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1、实验二 饲料中水溶性氯化物的测定,2010.10.30,一、实验目的,1、掌握沉淀滴定法中以铬酸钾为指示剂测定氯离子的原理和方法,2、熟悉饲料中水溶性氯化物含量的快速测定方法,二、 测定原理,提取饲料中水溶性氯化物，使溶液澄清，用铬酸钾作指示剂，以标准硝酸银溶液进行滴定至溶液呈砖红色，即为终点。,Ag+ + Cl- AgCl 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4,三、仪器及试剂,1、仪器,分析天平、样品粉碎机、样品分析筛、烧杯、酸式滴定管（棕色）、移液管、三角瓶、量杯、量筒、玻棒、洗耳球、角匙等,5%铬酸钾指示剂、0.1N硝酸银标准溶液等,2、试剂,四、试样的选取和制备,选取具有代表性的
2、样品，粉碎至40目，用“四分法”缩减至200300g，密闭保存，以防试样组分变化或变质。,五、测定步骤,称取510g左右的试样，称准至0.001g，置于烧杯中，加入100ml不含氧的蒸馏水，搅拌15分钟，静置15分钟。,1、氯化物的提取,2、氯化物的滴定,准确移取上清液10ml于三角瓶中，加入50ml不含氧的蒸馏水，以及1ml5%铬酸钾指示剂，摇匀，然后用硝酸银标准溶液滴定，并用力振荡直至溶液呈现砖红色，且1分钟内不褪色即为终点。,1、计算公式：,六、结果的计算,NaCl%= C(V-V0)0.05845 100 W V1/V2,每个样品应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。当NaCl%10%时，允许相对偏差为1%。,2、重复性：,BACK,2、关于终点的问题,七、注意事项,1、关于样品稀释及移取稀释液量的问题,The End !,