页岩含气量测试技术.ppt

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1、页岩含气量测试技术,范 明 2013.6,2,提 纲,1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定,页岩气,3,Total gas content analysis 总气体含量分析,还保留在烃油源岩中的天然气,4,1、页岩含气量 单位质量页岩中所含天然气折算到0 ，101.325 kPa时的体积。根据赋存状态，页岩气包括吸附气、游离气和溶解气（水溶气）；按测量过程分为解吸气、残余气、损失气。 实测结果需要换算！,5,2、游离气、吸附气、溶解气 页岩中游离气量主要是指以游离状态赋存于页岩孔隙和微裂缝中的天然气体积 页岩中吸附主要是指以吸附状态赋存于页岩

2、孔隙和微裂缝中的天然气体积 页岩中溶解气主要是指以溶质形式溶于地层水中的天然气,6,游离气、吸附气、溶解气三者之间的关系,7,。 。,P,吸附气,溶解气,游离气,含气量的组成：解吸气量 残余气量 损失气量 解吸气（现场解吸气）：岩心出筒后，进入检测设备后解吸出来的天然气含量 残余气：现场解吸完毕，将样品碎样后，解吸出来的天然气含量 损失气量：是指泥页岩在钻井过程中损失掉的天然气含量，通过现场解吸工作,按照一定的方法可以将损失气量进行恢复计算。,8,9,提 纲,1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定,含气量测定通用流程,10,泥浆循环 温度解吸,

3、地层温度解吸,残余气测定,损失气量,现场解吸气量,残余气量,总含气量 (标准大气压，0）,损失气,解吸气,残余气,碎样,按取样方式可分为：直接取样和复式取样,井场岩心出筒后直接截取一段放入解吸缺罐解吸(常用方法）,井场岩心出筒后，再在岩心中心钻取小园柱（2.54cm) 放入解吸缺罐解吸(美国SCAL公司),13,加热方式：水浴和电加 热,14,计量方式：质量流量计法和体积计量法,质量流量计法 排水集气法 玻玛定律法（PVT),15,残余气测定 1、小块碎样 2、全直径岩心碎样,页岩气现场解吸的目的：总体是测定页岩的含气量，但具体来说，现场解吸工作有两个目的： 1、测定岩样现场解吸气量 2、计算

4、岩石 损失气量,16,损失气恢复原理,V,t,V,损失气量,实际测量 开始时刻,0,0点的确定： 1）泥浆钻：起钻过程的中点 2）泡沫钻：钻遇目的层时间,USBM直接法（直线拟合法）： （美国矿物局： McCulloch，1975 ）,损失气恢复,目前现行的含气量测定方法中有关损失气恢复有以下四种方法：1、USBM直接法； 2、改进的直接法（MDM） ； 3、曲线拟合法； 4、史密斯-威廉斯法。 应用于页岩气解吸测试的主要是前三类，史密斯-威廉斯法的解吸方法及解吸量的计算采用了直接法的方法，不同之处是对损失气量进行了校正。,19,USBM直接法估算损失气，散失时间越短，估算结果越准确，当散失气

5、量小于含气量的20%时，结果比较可靠。 要求尽量缩短由钻遇地层到样品测试之间的时间。 工程与地质要相互协调和配合！,20,具体实例,21,22,23,改进的直接法（MDM）,USBM直接法是基于解吸测量气的体积值，未考虑解吸气的气体组分含量，尤其在自由空间体积较大、解吸气含量较低时，该法存在较大误差。,Diamond等提出的改进的直接法是在实验过程中定时记录样品罐内的压力、环境温度及大气压力，同时采集解吸出的气体进行成分分析，由不同时间下的温度、压力和各种气体组分在样品罐中的自由空间体积计算解吸气量，前推损失气量时仍沿用USBM直接法。,24,3曲线拟合法,Dan Yee等（1992）将所有解

6、吸数据与扩散方程解拟合的方法来求得，该方法对于特定岩芯或岩屑的实际边界条件可以给出相应的解，由不同的边界条件而得到的解都具有相同的特征。解吸体积表示为随时间指数递减的无穷级数，当假定表面浓度为零的情况下，其解表达为下式：,现场不能快速提供结果！,发展趋势：测量车,26,提 纲,1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定,27,3、国内技术的发展及优缺点分析,1）质量流量计计量法（以中石油廊坊研究院为代表）,优点： 1、具有国内较为成熟的现场测试队伍 2、仪器体积小 3、自动化成度较高,流量计检测的是流量：Q=dv/dt 累计体积的计算：,28,29

7、,质量流量计计量体积时是根据流过流量计的气体所带走的热量来进行体积计算的，当气体组成单一或组成不变，可通过体积标定得到气体流过流量计的真实体积，气体组成变化时，就没法测准，当气体中含有水蒸气时，其测量值将会发生较大偏离，对于页岩的现场解吸气测量，其组分随着解吸时间的推移也会发生变化，岩心出筒不可避免的要含有一定的水分，这也直接影响了测量结果。,1）质量流量计计量法,30,3、国内技术的发展及优缺点分析,1）质量 流量计 计量法,缺点：流量计不是直接计量的体积,31,32,33,34,35,3、国内技术的发展及优缺点分析,1）质量流量计计量法,2、量程的限制 现场解吸的解吸量可大可小，流量范围不

8、能确定，特别是解吸后期流量很小，流量计则无法计量 3、电源要求 如果现场停电，该方法则无补救办法。 4、精确测定，必须做大量的气体组分分析，用来进行体积校正,36,3、国内技术的发展及优缺点分析,2）排水集气计量法( 华东局非常规重点实验室）,优点： 1、计量方法经典可靠 2、体积小，对现场条件要求不高 缺点： 没有自动化，工作量大,37,3、国内技术的发展及优缺点分析,2）排水集气计量法( 华东局非常规重点实验室）,方法经典，数据质量可靠，但全靠人工读数手工记录。 解吸开始阶段，每两分钟读一个数，如现场有三个以上样品，一个工作小组就无法完成,38,3、国内技术的发展及优缺点分析,2）排水集气

9、计量法(中国地质大学),优点： 1、体积小 2、集加热与计量于一 体 缺点： 1、适合于解吸量小的样品 2、一台仪器只能做一个样品，很难适应井场需要,39,3、国内技术的发展及优缺点分析,2）排水集气计量法(石油勘探开发研究院无锡所),手自一体排水集气法现场解吸仪,1常开电磁阀，2三通手动阀，3常闭电磁阀，4压力传感器，5数据采集卡，6计量管，7水杯，8丝杆，9步进电机，,40,仪器性能及参数,优点： 1、真正的体积计量 2、手自一体，无需人工值守，停电时可采用手工读数 3、软件设有取气样按扭，可随时取气样 4、计量精度达到0.1mL，无累计误差 5、采样间隔可小至30秒（标准规定5分钟） 缺

10、点：由于采用玻璃管计量，仪器体积相对较大，适合配备于野外测量车上，如果井深较浅，解吸温度不高，只配水浴锅，一台越野车可以到现场开展工作。,41,原始记录格式,42,安徽风皇X1井石盒子组黑色泥岩现场含气量测定及损失气恢复,43,2、残余气测试仪,可用于密闭取心岩样的含气量测定。,44,提 纲,1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定,二、现行行业标准,45,现行行业标准,对于页岩含气量的测定没有现成的标准r，目前主要沿用了煤层气含气量的测试方法,部分做了修改。,3 仪器设备 3.1解吸罐：容高精度气体流量仪积1000cm3以上，0.3Mpa压力下

11、保持气密性； 3.2：最小刻度不大于0.1cm3； 3.3自动恒温装置； 3.4残余气测试仪；容积不小于500 cm3； 3.5电子秤：10 ，感量0.005 ； 3.6样品切割器； 3.7稳压电源，220v电压； 3.8封装器，用于装样品的塑料袋封口； 3.9软管：长度约1m； 3.10气样瓶：250 cm3； 3.11气相色谱仪：符合GB/T 13610 天然气的组成分析方法要求； 3.12填料：对页岩气不产生吸附和反应的圆柱体、玻璃球、空心管等；,46,4 样品采集 4.1 采样前准备 4.1.1 解吸罐 所有用于页岩气含量测定的解吸罐（3.1），使用前应进行气密性检测。气密性检测可通过

12、向罐内注空气至表压0.3 Mpa以上，关闭后搁置12h，压力不降方可使用。 4.1.2 高精度气体流量仪 解吸罐（3.1）拧紧后与高精度流量仪（3.2）连接，并进行气体采集。观察气体累计体积，如果不变说明整个系统气密性完好，如果气体体积增长，则将管路与密封罐分开，再观察气体体积，如继续增长，则说明管路漏气，如不增长，则说明密封罐漏气。,47,4.2.1 样品质量 每次装罐的页岩岩心不应少于800g，长度30cm，岩心直径6.5cm-12cm均可。 如页岩岩芯采取率不足又需要采样测定时，最低样量不应少于300g，且只做解吸气测定，并在备注中说明。,48,4.2.1 样品质量 每次装罐的页岩岩心不

13、应少于800g，长度30cm，岩心直径6.5cm-12cm均可。 如页岩岩芯采取率不足又需要采样测定时，最低样量不应少于300g，且只做解吸气测定，并在备注中说明。,采样时间 采样时间，是指用于页岩气含量测定的页岩岩心从钻遇页岩层或起钻开始到页岩样被装入解吸罐密封实际所用的时间。 从起钻到页岩样提升至井口所用的时间规定为：井深每100m提芯时间不得超过2min。？ 样品到达地面后，要求在30min内装入解吸罐密封，根据页岩气起初解吸速度快而后较为缓慢的特点，建议采样时间在允许的时间内尽量缩短。,49,4.3 采样步骤 钻遇页岩层前，采样人员必须到达现场，并将仪器设备安装调试进入工作状态。 4.

14、3.1 页岩岩芯采样 待页岩芯提出井口，尽快打开岩芯管，采样人员协助钻井地质人员快速拍照并简要描述，剔除杂物,（如页岩芯受到泥浆污染，应用抹布擦干净），迅速按页岩层剖面顺序装入解吸罐并密封，不应按压。,50,4.3.2 装样要求 页岩气含量测定的样品应装至距解吸罐口1cm处。如采取的样量不足以装满罐，应据样品量在罐底加适量填料（3.12）。解吸罐中空体积最大不应该超过罐内体积的1/4。,51,4.3.3参数记录 采样时，应同时收集以下有关参数： a)地质参数：井号、井位、页岩层名称、底层时代、埋深、储层温度； b)时间参数：钻遇页岩层时间、提芯时间、页岩芯提至井口时间、煤样封罐时间、采样日期；

15、 c)样品参数：罐号、样品编号、空罐质量、样品质量、样品形态； d)记录表格：见附录A页岩芯样品自然解吸原始记录表。,52,5 测定方法及流程 5.1 自然解吸 5.1.1解吸步骤 将装有样品并密封好的解吸罐迅速置于已达储层温度的自动恒温装置中，用软管（3.9）将解吸罐与计量器连接，然后按下高精度流量仪上的“采样开始”键，开启恒温箱，将恒定温度设定为地层温度，实验正式开始。记录下岩心装罐的时间，观察气体累计体积，如气体较多在气体采样罐快装满时，应及时将气体收集。 从钻井现场录井队读取页岩岩心的“钻遇地层时间”“起钻时间”和“到达地面时间”。 实验进行8小时以上，观察气体流量趋近平稳时，实验可结

16、束。用排水采气的方法将气体收集在玻璃瓶中。 将高精度流量仪中的数据保存，插入优盘将数据备份出来。 将密封罐中的岩心取出拍照，并取下约200克样品留作残余气实验用，然后用锡箔纸包裹，并按岩心方向装入密封袋中密封。,53,5.1.2测定时间间隔 高精度流量仪自动记录每隔5分钟的气体流量，连续解吸8h后，可视解吸罐的流量仪确定适当的解吸时间间隔，最长不超过24h 5.1.3 解吸终止限 快速解吸持续到高精度流量仪读数变化不大于0.1cm3，结束解吸测定。 （现改为每天总解吸量不大于5mL，终止）,54,5.1.4 称量、缩分、工业分析 快速解吸结束后开罐，进行页岩观测描述，描述内容包括页岩颜色、裂隙

17、发育情况等。然后将样品风干，称量空气干燥基样品质量。 将样品捣碎至2cm3cm大小，取300g500g，装入残余气测量仪（3.4）密封进行残余气测定。同时获取工业分析及其他分析项目样品。,55,5.2 残余气测定 5.2.1 测定方法 1将高精度气体流量仪做好采样准备，安装好与残余气测试仪连接的管路。 2将从岩心上取下的200克样品敲成小碎块放入粉碎罐中，在密封圈一周涂抹凡士林使残余气测试仪里的粉碎罐更好的密封，粉碎约5分钟，与解吸系统管路连接，按下高精度流量仪上的“采样开始”键，实验正式开始。 3实验进行4小时后，观察气体累计情况，如达到稳定状态，即可停止试验。 4保存高精度流量仪中的数据，

18、并用优盘导出数据备份。 5.2.2 残余气测定终止限,56,6.2损失气量计算 6.2.1损失气时间计算 在钻井循环介质为清水和泥浆时，取芯提至井筒一半时的时间作为零时间；钻井循环介质为泡沫或空气时，钻遇页岩层时间为零时间。 损失气时间为从零时间到封罐的时间。 其计算公式如下： 钻井循环介质为清水和泥浆条件下损失气时间计算公式见式（2）： tL=(t3-t2)/2+(t4-t3)(2) 钻井循环介质为泡沫或空气条件下损失气时间计算公式见式（3）： tL=t4-t1(3) 式中： tL损失气时间； t1钻遇页岩层时间； t2提芯时间； t3页岩芯到达井口时间； t4页岩芯封罐时间。,57,5.3

19、 气样采集及气成分测定 5.3.1 气样采集 5.3.2 气组分分析 5.4 天然气含量测定 6 数据处理 6.1解吸气体积校正 自然解吸和残余气测定所得的气体体积应进行标准状态校正，换算到温度0、压力101.325kPa下。气体体积校正公式见式（1）： Vstp=（273.15PmVm）/(101.325(273.15+Tm)(1) 式中： Vstp标准状态下的气体体积，单位为立方厘米（cm3）； Pm大气压力，单位为千帕（kPa）； Tm大气温度，单位为摄氏度（）； Vm气体体积，单位为立方厘米（cm3）。,58,6.5.1 损失气含量计算见式（4） GCL=VLOST/mT(4) 式中：

20、 GCL为损失气含量，单位为立方厘米每克（cm3/g）;VLOST损失气体积，单位为立方厘米（cm3）； mT样品总质量，单位为克（g）。 6.5.2 自然解吸气含量计算见式（5） GCD=VD/mT(5) 式中：GCD实测的自然解吸气含量，单位为立方厘米每克（cm3/g）;VD实测的自然解吸气体积，单位为立方厘米（cm3）；mT样品总质量，单位为克（g）。 6.5.3 残余气含量计算见式（6） GCR=VR/mR(6) 式中：GCR残余气含量，单位为立方厘米每克（cm3/g）;VR残余气体积，单位为立方厘米（cm3）； mR残余气样品质量，单位为克（g）。 6.5.4 气含量计算 页岩气含量

21、GC等于损失气含量GCL、实测的自然解吸气含量GCD和残余气含量GCR之和，即式（7）： GC=GCL+GCD+GCR(7),59,8 质量评述 8.1样品采集质量评述 8.1.1样品未能按时提芯或样品到达井口后，未能在30min内装罐密封，应在记录中注明。 8.1.2如页岩芯采取率太低，样量较少时，应记录实际样量，在质量评述中说明相应分析不能进行的原因。 8.2测定操作质量评述 8.2.1如样品太碎，测定过程出现堵塞，未能及时处理时，应在报告中说明，并将该样作为参考样 8.2.2测定过程错记、漏记或仪器设备漏气故障致使测值不准确，应说明。 8.3质量评述结论 8.3.1合格样品 如未发现8.1和8.2中的问题，按规范测定的样品，视为合格样品，页岩气含量测试结果可直接应用。 8.3.2参考样品 采样及测定过程中发生问题，致使测定未能按规范执行，其测值仅作为参考 8.3.3报废 如有严重失误，则样品报废，测值无效。,60,61,现场 工作流和程,62,63,64,65,66,67,68,泥将循环温度解吸,69,70,71,每个样品累计记录数据： 800个,损失气恢复线性回归数据：约350个,隆盛2井S1l含气量测试,73,75,请各位专家批评指正！,