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1、乳的检验与成分分析,鲜乳的感官理化指标,鲜乳的感官指标,正常鲜牛奶为乳白色或略带微黄色的均匀胶体，无粘稠、浓厚、分层现象；不得有肉眼可见的机械杂质；具备乳的正常滋气味，不得有苦、咸、涩、臭等异味。,鲜乳的感官检验,鉴别鲜乳的质量 (1)色泽鉴别 良质鲜乳为乳白色或稍带微黄色。 次质鲜乳色泽较良质鲜乳为差，白色中稍带青色。 劣质鲜乳呈浅粉色或显著的黄绿色，或是色泽灰暗。 (2)组织状态鉴别 良质鲜乳呈均匀的流体，无沉淀、凝块和机械杂质，无粘稠和浓厚现象。 次质鲜乳呈均匀的流体，无凝块，但可见少量微小的颗粒，脂肪聚粘表层呈液化状态。 劣质鲜乳呈稠而不匀的溶液状，有乳凝结成的致密凝块或絮状物。 (3
2、)气味鉴别 良质鲜乳具有乳特有的乳香味，无其他任何异味。 次质鲜乳乳中固有的香味稍使或有异味。 劣质鲜乳有明显的异味，如酸臭味、牛粪味、金属味、鱼腥味、汽油味等。 (4)滋味鉴别 良质鲜乳具有鲜乳独具的纯香味，滋味可口而稍甜，无其他任何异常滋味。 次质鲜乳有微酸味(表明乳已开始酸败)，或有其他轻微的异味。 劣质鲜乳有酸味、咸味、苦味等。,鲜乳的理化指标,鲜乳的微生物指标,酸度的测定,（1）原理 以酚酞为指示剂，中和100g（mL）样品所需0.1000mol/LNaOH的毫升数，即为样品的酸度。 （2）适用范围 新鲜牛乳、消毒牛乳、酸牛乳、炼乳、奶油等样品。 （3）操作方法 牛乳,吸取10.0m
3、L样品于锥形瓶中，加入20mL新煮沸并已冷却的蒸馏水及35d酚酞指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点，记录体积V。,（4）计算 0T10V 0T20V,相对密度的测定,1仪器：乳稠计：20 /4或15/15；玻璃圆桶：200250ml 2测定方法步骤：将1025的牛乳样品小心的注入容积为250ml的量桶中，加至量桶容积的3/4，不要产生泡沫。用手拿住乳稠计上部小心的将它沉入到相当标尺刻度30处，放手让它在乳中自由浮动，但不能接触通壁。待静止12min后。读取乳稠计刻度，以牛乳表面层与乳稠计的接触点为准。根据牛乳温度和乳稠计度数，查牛乳温度换算表，将乳稠计读数换算成20或15的读数。相对密
4、度D4与乳稠计读数的关系如式所示： 乳稠计读数=（D4-1000）*1000 3牛乳温度与相对密度换算表,牛 乳 温 度 与 相 对 密 度 换 算 表,乳新鲜度的快速检验,煮沸试验，取乳样10毫升于试管中，置沸水浴中加热5分钟后观察，不得有凝块或絮片状物产生，否则表示乳不新鲜，而且其酸度大于26T,粗脂肪的定量测定,抽提法,原理,本法为重量法，用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量，该法适用于,固体和液体样品。通常将样品浸于脂肪溶剂，为乙醚或沸点30,至60的石油醚，借助于索氏提取器进行循环抽提。用本法提取,的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物，其中含有脂肪游离脂肪酸、,磷脂酯、固醇、芳香油某些色素及有
5、机酸等。因此，称为粗脂肪。,试剂及仪器： (1)无水乙醚 (2)海砂 (3)索氏提取器,(4)恒温水浴锅 (5)烘箱 (6)脱脂棉花 (7)脱脂滤纸,操作步骤,样品的准备,称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定,通常脂肪含,量在10以下的，称取样品10-12克;脂肪含量为50-60的，则,称取样品2-4克，(可以用测定水分后的样品)。,将样品在80-100烘箱去水分。一般烘4小时，烘干时要,避免过热。冷却后，准确地称取一定量样品，必要时，拌以精制,海砂，无损地移入滤纸筒内，用脱脂棉塞严，将滤纸筒放人索氏,提取器的提取管内，注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。,抽取,将洗净的提取瓶在1.5烘箱内
6、烘干至恒重,加乙醚约达到提取瓶容积,的12-23，然后将提取器各部分按图连接，注意不能漏气。,加热提取时，应在电热恒温水浴中进行(水浴温度约为40-50)也可以,使用灯泡或电炉加热的水浴锅，严禁用火焰直接加热索氏提取器。,在加热时乙醚蒸发，乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器，凝结成液,体滴入提取管中，此时样品内的脂肪为乙醚液面超过虹吸管高度,后溶有脂肪的乙醚虹吸管流入提取瓶，为此循环抽提，调解水域,温度，使乙醚每小时循环35次，提出时间视样品的性质而定，,一般需612小时，样品含有脂肪是否提取完全，可以用滤纸来,粗略判断，从提取管内吸取少量的乙醚并滴在净的滤纸上，待乙,醚干后，滤纸上不留有油脂的半点
7、则表示已经提取完全。,提取完全后，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的,最高处以前，取下提取管。,称重和计算,将提取瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于105烘箱干燥至,恒重，按下式计算样品的促脂肪百分含量。,脂肪（）=( W1-W0)/W100,W1：接受瓶和脂肪重量（克）。 W：样品重量（克）。 W0：接受瓶重量（克）。,注意事项,(1)样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外,漏样品，否则重做。,（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透,样品，脂肪不能全部提出，造成误差。,（3）碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥,后联通滤纸一起放入提取器
8、内。,（4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（ 约,45左右）。回流速度以每8-12次时为宜。,(5)所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以,及无机物抽出，造成误差。,(6)用于样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量,脂肪（）=( W1-W0)/W*(100-A),冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，,而且还可以避免乙醚挥发在空气中，这样可防止实验室微小环境空,气的污染。如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。,(8)如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在1000毫升乙,醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静置1 0小时以
9、上蒸馏，收集35,以下的馏液，即可应用。,(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45放置使挥,发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。,(10)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂,肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质；中等不饱和脂,肪酸，受热容易被氧化而增加重量在没有真空干燥箱的条件下，可以,在100-105干燥1.5-3小时。,(11)如果没有乙醚或无水乙醚时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60为好。,(12)使用挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。应用电热套电水浴,电灯泡等,蛋白质的测定,测定原理 待测天然含氮有机物与浓硫酸共热时，被氧化成
10、为二氧化碳和水，而氮转变成氨，氨再与硫酸结合生成硫酸铵。为了加速有机物质的分解反应，在消化时常加入促进剂，硫酸铜可用作催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点，氧化剂如过氧化氢也能加速反应。 操作方法 样品处理 测定某一固体样品中蛋白质的含量都是按100克物质的干重中所含蛋白质的克数来表示。因此在定氮前应先将固体样品中的水分除去。步骤：先将样品磨细，在已称重的称量瓶中称入一定量样品，然后置105度（100度无法除去非游离水）的烘箱内干燥2小时后称重，以后每1小时再称重，直至2次称重数不变为止。 若样品属于液体物质，可取一定体积经适当稀释后，取一定量进行消化。,蒸馏 采用改良式凯氏定氮仪。 1、
11、洗涤蒸馏仪：用硼酸指示剂（取100毫升2%硼酸溶液，滴加混合指示剂约1毫升，摇匀后呈紫红色即可；混合指示剂：50毫升0.1%甲烯蓝乙醇+200毫升0.1%甲基红乙醇，存于棕色瓶中）检测是否清洗干净。干净标准：指示剂不变色。 2、样品和空白的蒸馏：取2毫升稀释消化液至加样口加入反应室，关闭加样口，另取1个装硼酸指示剂的三角瓶接于冷凝管下端。取30%氢氧化钠（W/W）溶液约10毫升，从加样口缓慢加入，当未加完时关闭，并加入约3毫升蒸馏水，再继续缓慢加入一半后关闭，让剩下的水作液封。将加热器重新放在蒸汽发生器下加热（注：在清洗仪器完毕后应拿走加热器），待三角瓶中液体由紫红变成鲜绿色起开始计时，蒸馏5
12、分钟，然后移动三角瓶使液面离开冷凝管口约1厘米，并用少量蒸馏水洗涤冷凝管口外周，继续蒸馏1分钟。空白同样。 3、清洗仪器：同上，不必用指示剂。 滴定 用0.0100mol/L标准盐酸（要标定，费时）滴定三角瓶中收集的氨，直至硼酸指示剂由绿变紫红。 注意：蒸馏时试验室环境中切忌有碱性雾气，否则要影响分析精度,消化 根据样品量的多少选择适宜的凯氏烧瓶4个（此处以50毫升为例），其中2个为对照。向烧瓶内加入准确称量的样品，注意要把样品加至烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。另外2个作空白对照，好对样品进行校正。 在每个烧瓶中加入约300毫克硫酸钾-硫酸铜混合物（硫酸钾：五水硫酸铜=3：1、6：1或10：1均可），再用量筒加入3毫升浓硫酸。将上述4个凯氏烧瓶放在通风良好处（最好在通风橱中进行）加热消化。先用小火加热至沸腾。此时会产生大量泡沫，应特别注意不能让黑色物质上升到烧瓶颈部，否则将严重影响分析结果。当混合物停止冒泡，蒸汽与二氧化硫也均匀地放出时，将火焰调节到保持瓶内液体微微沸腾。假若发现瓶颈上有黑色颗粒，应小心地将烧瓶倾斜振摇，用消化液将其洗下。在消化过程中要时常转动烧瓶，使全部样品都浸在消化液中。当消化液呈清澈淡蓝色时即告消化结束。时间一般在56小时！若样品中含赖氨酸或组氨酸较多时，消化时间需要延长12倍。因为这两种氨基酸中的氮在短时间内不易消化完全。,