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1、实验一 盐酸含量的测定,危丽俊 公卫学院卫生检验教研室,分析化学实验基本知识,(1)课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理。 (2)实验时应遵守操作规则。注意安全。爱护仪器，节约试剂。 (3)遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不要大声谈笑。,1.1 实验室规则,(4)实验中要认真操作，仔细观察各种现象，将实验中的现象和数据如实记在报告本上。根据原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实验报告。 (5)实验过程中，随时注意保持工作地区的整洁。火柴、纸张和废品只能丢入废物缸内，不能丢入水槽，以免水槽堵塞。 (6)实验完毕后，将玻璃容器洗净，公用设备放回原处，把实验
2、台和药品架整理干净，清扫实验室。最后检查门、窗、水、电、煤气是否关好。,1.2 化学实验室的安全操作, 必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位置。 使用电器时，要谨防触电，不要用湿的手、物去接触电插销。实验完毕后及时拔下插销切断电源。 一切有毒和有恶臭气体的实验，都应在通风橱内进行 (4) 不允许将各种化学药品任意混合，以免引起意外事故，自行设计的实验必须和教师讨论，征得同意后方可进行。,(5)为了防止试剂腐蚀皮肤或进入体内，不能用手直接拿取试剂，要用药勺或指定的容器取用。取用一些强腐蚀性的试剂如氢氟酸、溴水等，必须戴上橡皮手套。决不允许用舌头尝试药品的味道。实验完毕后须将手洗净，
3、严禁将食品及餐具等带入实验室中。 易燃物（如酒精、丙酮、乙醚等）、易爆物（如氯酸钾），使用时要远离火源，用完后应及时加盖存放在阴凉处。 酸、碱是实验室常用试剂，浓酸碱具有强烈腐蚀性，应小心使用，不要把它洒在衣服或皮肤上。所用玻璃器皿不要甩干。在倾注或加热时，不要俯视容器，以防溅在脸上或皮肤上。,(8) 启开易挥发的试剂瓶时，尤其在夏季，不可使瓶口对着自己或他人脸部，以防万一有大量气液冲出时，造成严重烧伤。 (9) 实验完毕后，值日生和最后离开实验室的人员应负责检查门、窗、水、煤气是否关好，电闸是否断开 。,1.3 实验室中意外事故的急救处理,(1)割伤（玻璃或铁器刺伤等）：先把碎玻璃从伤处挑出
4、，如轻伤可用生理盐水或硼酸溶液擦洗伤处，涂上紫药水（或红汞水），必要时撒些消炎粉，用绷带包扎。伤势较重时，则先用酒精在伤口周围擦洗消毒，再用纱布按住伤口压迫止血，立即送医院缝合。 (2)烫伤：可用10%高锰酸钾溶液擦灼伤处，若伤势较重，撒上消炎粉或烫伤药膏，用油纱绷带包扎,(3)受强酸腐伤：先用大量水冲洗，然后擦上碳酸氢钠油膏。如受氢氟酸腐伤，应迅速用水冲洗，再用5%苏打溶液冲洗，然后浸泡在冰冷的饱和硫酸镁溶液中半小时，最后敷一硫酸镁26%、氧化镁6%、甘油18%、水和盐酸普鲁卡因1.2%配成的药膏（或甘油和氧化镁2:1悬浮剂涂抹，用消毒纱布包扎），伤势严重时，应立即送医院急救。当酸溅入眼内时
5、，首先用大量水冲眼，然后用3%的碳酸氢钠溶液冲洗，最后用清水洗眼。 (4)受强碱腐伤：立即用大量水冲洗，然后用1%柠檬酸或硼酸溶液洗。当碱溅入眼内时，除用大量水冲洗外，再用饱和硼酸溶液冲洗，最后滴入蓖麻油。,(5)磷烧伤：用1%硫酸酮，1%硝酸银或浓高锰酸钾溶液处理伤口后，送医院治疗。 (6)吸入溴、氯等有毒气体时，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸汽以解毒，同时应到室外呼吸新鲜空气。 (7)触电事故：应立即拉开电闸，截断电源，尽快地利用绝缘物（干木棒，竹竿）将触电者与电源隔离。 以上事故如果严重，应立即送医院医治,1.4 实验室中的一些剧毒、强腐蚀物品知识,(1)氰化物和氢氰酸 (2)汞和汞的化合
6、物： (3)砷的化合物： (4)硫化氢： (5)一氧化碳 (6)很多有机化合物也是很毒的，它们又常用作溶剂，用量大，而且多数沸点又低，蒸气浓，容易引起中毒 (7)溴 (8) 氢氟酸,二、一般化学实验的基本操作,2.1 试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。 其他如色谱纯、生化纯,2.2 取用试剂规则 为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质： (1)试剂不能
7、与手接触。 (2)要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂，绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试剂。 (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原处。 (4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。,2.3液体的加热, 直接加热：适用于在较高温度下可分解的溶液或纯液体，一般将装有液体的器皿放在石棉网上用煤气灯（或电炉）加热。 在水浴上加热：适用于100以上易分解或易挥发燃烧的溶液或纯液体。 在沙浴上加热：一般要求在100400之间受热均匀者宜用沙浴加热,2.4 台秤的使用,台秤用于粗略的称重，能
8、称准至0.1g. 称量物要放在纸片或表面皿上，不能直接放在托盘上，潮湿的或具有腐蚀性的药品则要放在玻璃容器内称量； 不能称热的东西； 称量完毕后，应将砝码放回砝码盒中，把刻度尺上的游码移至刻度“0”处。使台秤的各部分恢复原状； 应经常保持台秤的整洁,2.5常用的玻璃仪器（录像1）,2.7 实验报告 一、目的 二、原理 三、仪器与试剂 四、原始数据 五、操作步骤及现象 六、数据处理 七、讨论：要求每次实验前做好预习，做到实验时心中有数,三、滴定分析基本操作,3.1 移液管和吸量管（录像2）,3.2 容量瓶,图1 摇匀,图2盖子的拿法,图3 溶液转移,3.3滴定管, 使用前，首先应检查活塞与活塞套
9、是否配合紧密，如不密合将会出现漏水现象，则不宜使用 为了使活塞转动灵活并克服漏水现象，需将活塞涂油（如凡士林油或真空活塞脂）。操作方法如下（录像4）,实验一 盐酸含量的测定,一、实验目的 1、了解分析分析化学实验的基本知识（实验室规则、化学实验室的安全操作、意外事故的处理、实验室中一些剧毒、强腐蚀性物品知识和灭火知识） 2、了解掌握一般化学实验的基本操作（玻璃器皿的洗涤和干燥、加热方法、台秤的使用方法、试剂的取用方法及实验报告的写法） 3、了解掌握滴定分析的基本方法（移液管的使用、定容操作、滴定操作） 4、了解和掌握强酸滴定强碱的方法及指示剂的使用,二、实验原理 HOHH2O 酚酞在碱性条件下
10、为粉红色，当pH小于8时粉红色消失即为反应终点,三、试剂及玻璃器皿,试剂： NaOH标准溶液（1.02mol/L） HCl溶液（待测约1mol/L） 酚酞指示剂（0.5乙醇溶液） 甲基橙指示剂：0.1%水溶液 玻璃器皿： 25ml移液管两支 250ml容量瓶两只 碱式滴定管和碱式滴定管各一支 锥形瓶三只,四、实验步骤,1、待测盐酸的稀释：准确移取25.00ml盐酸，定容至250ml 2、NaOH标准溶液的稀释：准确移取25.00ml盐酸，定容至250ml 3、盐酸含量的测定：准确移取25.00mlHCl待测溶液的稀释液于250ml锥形瓶中，移取三份，每瓶加入4滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液的
11、稀释液滴定至红色褪去，并在30s内不变色，即为反应终点，根据所消耗的盐酸体积计算盐酸的含量。（mol/L）,4、盐酸含量的测定（2）： 准确移取25.00mlNaOH溶液的稀释液于250ml锥形瓶中，移取三份，每瓶加入1滴甲基橙指示剂 用HCl待测液的稀释液滴定至黄变橙 ，并在30s内不变色，即为反应终点，根据所消耗的盐酸体积计算盐酸的含量。（mol/L）,五、将实验数据填入下表并按要求整理,1、用酚酞作指示剂时,2、用甲基橙作指示剂时,六、思考题,1、NaOH和HCl可否作为基准物质？能否在容量瓶中配得0.1000mol/L的NaOH溶液？ 2、 NaOH溶液如放置时间长后，用HCl滴定，以酚酞作指示剂和用甲基橙作指示剂有何不同？,3、滴定管和移液管在使用前如何处理？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水份？为什么？ 4、遗留在移液管口内部的少量溶液，是否应当吹出去？为什么？,