第五章酸度的测定.PPT

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1、第五章 酸度的测定,食品分析,目 录,第一节 概述 第二节 食品中酸度测定的意义 第三节 食品中有机酸的种类与分布 第四节 总酸度的测定 第五节 挥发酸的测定 第六节 有效酸度的测定,第五章 酸度的测定,第一节 概述,食品中的酸味物质，主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。有的是食品中的天然成分，有的是人为的加进去的，还有的是在发酵中产生的，像酸牛奶中的乳酸。酸在食品中主要有以下三个方面的作用。,第五章 酸度的测定,一、显味剂 酸味物质：是食品重要的显味剂，对食品的风味有很大的影响。其中大多数的有机酸具有很浓的水果香味，能刺激食欲，促进消化，有机酸在维持人体体液酸碱平衡方面起着重要的作用。 二、保

2、持颜色稳定 食品中的酸味物质的存在，即pH值的高低，对保持食品的颜色的稳定性，也起着一定的作用。 三、防腐作用 酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。,第一节 概 述,第二节 食品中酸度测定的意义,一、测定酸度可判断果蔬的成熟程度 不同种类的水果和蔬菜，酸的含量因成熟度、生长条件而异，一般成熟度越高，酸的含量越低。故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。 二、可判断食品的新鲜程度 三、酸度反映了食品的质量指标 酸的测定对微生物发酵过程具有一定的指导意义。 四、酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起 着显著地作用。,第五章 酸度的测定,相关概念： 食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效酸度、挥发酸

3、度来表示。 总酸度：是指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。 有效酸度：指样品中呈离子状态的氢离子的浓度（严格地讲是活度）用pH计进行测定，用pH值表示。 挥发性酸度： 指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等，可用直接或间接法进行测定。,第二节 食品中酸度测定的意义,第三节 食品中有机酸的种类与分布,一、食品中常见的有机酸 食品中常见的有机酸有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。一种食品中可同时含有一种或多种有机酸。有些食品中的酸是认为添加的，故较为单一，如可乐中主要含有磷酸。,第五章 酸度的

4、测定,二、食品中常见的有机酸的含量 果蔬中有机酸的含量取决于品种、成熟度以及产地气候条件等因素，其它食品中有机酸的含量取决其原料种类、产品配方等。,第三节 食品中有机酸的种类与分布,第三节 食品中有机酸的种类与分布,三、一些果蔬的pH,一些食品的pH,第四节 总酸度的测定（滴定法）,食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定到终点（pH=8.2,指示剂显红色）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。其反应式如下： RCOOH + NaOH RCOONa +H2O,第五章 酸度的测定,一、原理,二、样品的处理与制备,1.固体样品 将样品适度粉碎过筛，

5、混合均匀，取适量的样品 ，加入少量无二氧化碳的蒸馏水，将样品溶解到250ml容量瓶中，在75-80水浴上加热0.5小时（若是果脯类，则在沸水中加热1小时），冷却、定容 ，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。,第四节 总酸度的测定（滴定法）,2.含二氧化碳的饮料、酒类 将样品于45水浴上加热30min，除去二氧化碳，冷却后备用。 3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类 将样品混合均匀后直接取样，必要时也可加适量水稀释，若混浊则需过滤。,第四节 总酸度的测定（滴定法）,二、样品的处理与制备,4.咖啡样品 将样品粉碎经40目筛 ，取10g样于三角瓶，加75ml 80乙醇，加塞放置16小时，并不时的摇

6、动，过滤。 5.固体饮料 称取5g样品于研钵中，加入少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中定容，摇匀后过滤。,第四节 总酸度的测定（滴定法）,二、样品的处理与制备,三.样品滴定 准确吸取制备的滤液50ml，加入酚酞指示剂2-3滴，用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色，记录用量，同时做空白实验。 以下式计算样品含酸量： 总酸度(%)=C（V1V2）K V3100 m V4 式中： C-标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L V1-滴定所消耗标准碱液的体积ml V2-空白所消耗标准碱液的体积ml V3-样品稀释液总体积ml V4-滴定时吸取的样液的体积ml

7、M-样品质量或体积（g或ml） K-换算为适当酸的系数，即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数,第四节 总酸度的测定（滴定法）,四、注意事项,1.样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2 。样品中若含有CO2 也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。 2.样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定，为了使误差在允许的范围内，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml，最好应在1015ml左右。,第四节 总酸度的测定（滴定法）,3.由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在8.2左右

8、，所以用酚酞做终点指示剂。 4.若样品有色（如果汁类）可脱色或用电位滴定法也可加大稀释比，按100ml样液加0.3ml酚酞测定。 5.各类食品的酸度以主要酸表示，但有些食品（如牛奶、面包等）也可用中和100g（ml）样品所需0.1mol/L（乳品）或1mol/L（面包）NaOH溶液的ml数表示，符号0T。新鲜牛奶的酸度为16-180T， 面包酸度为3-9 0T。,第四节 总酸度的测定（滴定法）,四、注意事项,第五节 挥发酸的测定,一、原理 挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。 直接法：直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏 或其它方法所得到的挥发酸。 间接法：将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发 残液

9、的酸度，最后由总酸度减去此 残液酸度即得挥发酸的含量。,第五章 酸度的测定,二、样品制备 挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离，加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。经冷凝收集后，可用标准碱液滴定。 三、测定方法 测定基本同总酸度的测定。准确称样2-3g，加入50ml无CO2 蒸馏水，置200ml烧瓶内，加1ml磷酸（目的是使结合态的挥发酸为游离态），在水蒸气发生器加热蒸馏至300ml为止，用碱液滴定蒸馏液。 挥发酸(以醋酸计)%=C(V1 V2)0.06100 W,第五节 挥发酸的测定,第六节 有效酸度（pH）的测定,pH值的测定方法有很多，如电位法（pH计法）、比色法及化学法等，常用的方法为电位法及比色

10、法,第五章 酸度的测定,一、原理 PHS-2型酸度计是用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极作为参考电极，当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，而电势变化符合能斯特方程式： RT E=Eo-2.3026pH F 式中 E产生的电极电位 F法拉第常数 Eo零电位 R-气体常数 T绝对温度 pH表示被测溶液pH值和内溶液pH值之差,第六节 有效酸度（pH）的测定,PHS-2型酸度计是利用玻璃电极和甘汞电极对被测溶液中不同酸度产生的直流电势，输入到一台用参量振荡深度负反馈的直流放大器，以达到pH值指示的目的。,第六节 有效酸度（pH）的测定,一、原理,二、pHS-2型酸度计

11、的操作规程,1、预热阶段 接通电源，按下pH键，指示灯亮。为使零点稳定，需预热30min以上。 2、安装电极 玻璃电极插头插入插座,甘汞电极引线接在接线柱上。 3、温度补偿 将温度补偿器旋到被测溶液的实际温度值出。 4、零点调节 将分档开关指向“6”，转动零点调节器使指针指在刻度中心“1”。,第六节 有效酸度（pH）的测定,5、校正 将分档开关指向“校正”，转动校正调节器使指针指在满刻度“2.0”。 6、重复 重复操作步骤4、5，至示值稳定为止。 7、定位 在被标定液与标准缓冲溶液温度相同的情况下，查处该温度下标准缓冲溶液pH值。于小烧杯中加入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，开动搅拌器，将

12、分档开关旋至与已知pH值相应的档，按下读数开关，旋转定位调节器使指针稳定指在该温度下标准缓冲溶液的pH值处。调好后，松开读数开关，撤去溶液，淋洗电极，在用滤纸吸干电极上附着的水分。 8、测量 将电极浸入被测溶液中，按下读数开关，调节分档开关，至能读出指示值，分档开关的指示值加上指针的指示值，即为被测溶液的pH值。,第六节 有效酸度（pH）的测定,二、pHS-2型酸度计的操作规程,三、测量电动势,1、预热 接通电源，根据电极连接的情况，按下合适的+mV按键或-mV按键，指示灯亮。为使零点稳定，需预热30min以上。 2、零点调节 将分档开关指向“0”，转动零点调节器使指针指在刻度中心“1”或“-

13、1”。 3、校正 将分档开关指向“校正”，转动校正调节器使指针指在满标出“2.0”（+mV刻度）或“-2.0”（-mV刻度）。,第六节 有效酸度（pH）的测定,4、重复 重复操作步骤2、3，至示值稳定为止。 5、定位 将分档开关指向“0”，按下读数开关，转动定位调节器使指针指在刻度“0”出松开读数开关。 6、安装 玻璃电极插头插入插座,甘汞电极引线接在接线柱上。 7、测量 将电极浸入被测溶液中，按下读数开关，调节分档开关，至能读出指示值，分档开关的指示值与指针的指示值之和再乘以100，即为被测溶液的pH值。,第六节 有效酸度（pH）的测定,三、测量电动势,四、电极使用维护及注意事项电极使用维护

14、 及注意事项：,1电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正确的结果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈接近被测值愈好。 2取下帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。 3测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液，以保持电极球泡的湿润。,第六节 有效酸度（pH）的测定,4复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液（附件有：内装3M氯化钾小瓶一只，用户只需加入60ml蒸馏水摇匀，此溶液即为外参比补充液），补充液可以从上端小孔加入。 5电极的引出端，必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导至测量结果失准或失效。 6

15、电极应与输入阻抗较高的酸度计（1012?）配套，能使电极保持良好的特性。,第六节 有效酸度（pH）的测定,四、电极使用维护及注意事项电极使用维护 及注意事项：,7电极避免长期浸在蒸馏水中或蛋白质和酸性氟化物溶液中，并防止有机硅油脂接触。 8电极经长期使用后，如发现梯度略有降低，则可把电极下端浸泡在内4%HF（氢氟酸）中3-5秒钟，用蒸馏水洗净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。 9被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，而使电极钝化，其现象是敏感梯度降低，或读数不准。如此，则应根据污染物质的性质，以适当溶液清洗，使之复新。,第六节 有效酸度（pH）的测定,四、电极使用维护及注意事项电

16、极使用维护 及注意事项：,下面我们举个例子 测白酒中的总酸，挥发酸，非挥发酸？ 原理：白酒中总酸以中和法测定挥发 酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定。酸 与挥发酸之差即为非挥发酸。,第六节 有效酸度（pH）的测定,a)总酸的测定：吸取50ml白酒于锥型瓶加100ml水加0.5%酚酞2d用0.1NaOH滴定微红色 总酸（以乙酸计g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/50 b)挥发酸：100ml白酒+100ml水蒸馏接收100ml馏液取25ml馏液加2d酚酞用0.1N NaOH滴定微红色 挥发酸（以乙酸计g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/25 c)非挥发性酸（以乙酸计

17、g/100ml）=总酸-挥发酸（以乳酸计）=总酸（以乳酸计-挥发酸（以乳酸计）,测白酒中的总酸，挥发酸，非挥发酸？,第六节 有效酸度（pH）的测定,如果要测食醋中挥发酸以乳酸计，上面测定白酒的方法也适用于葡萄酒、黄酒、酒精、食醋、发酵醪中的总酸、挥发酸、非挥发酸的测定。如果测定啤酒中的总酸度，所谓啤酒中的总酸度是指啤酒中各种酸度的总和，以标准碱液中和一定量的啤酒（100ml）中的全部酸所消耗的体积表示。 啤酒中的酸类有少部分来源于原料大麦，称为原始酸度。大部分酸来自于浸麦，发芽，糖化到各种工艺过程中的酶和酵母的作用，称为酵解酸度。,第六节 有效酸度（pH）的测定,本 章 思 考 题,1.简述食品中有机酸的种类及其特点，对于颜色较深的一些样品 ，在测定其酸度时，如何排除干扰，以保证测定的准确度？ 2.什么叫有机酸度？在食品的PH值测定中必须注意哪些问题？如何使用及维护PH计？ 3.食品中的挥发酸主要有哪些成分？如何测定挥发酸的含量？ 4.食品的总酸度，有效酸度，挥发酸测定值之间有什么关系？食品中酸度的测定有何意义？ 5.有一葡萄酒样，欲测试其总酸，因终点难以判断，拟采用电位滴定法，请问应如何进行？请写出操作步骤,第五章 酸度的测定,技 能 要 求,1.掌握一般食品的酸度的 测定方法。 2.能够熟练使用酸度剂测定溶液的PH值,第五章 酸度的测定,