《取样与样品预处理方法.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《取样与样品预处理方法.ppt（13页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、第九章 取样与样品预处理方法,取样 经典样品预处理方法 现代样品预处理技术,化学分析的过程： 1、试样的采集 2、试样的预处理 3、测量/测定 4、结果计算和数据处理,样品能否代表整体 共存组分和基质干扰，需提取待测组分 待测组分含量过低，富集处理,1、定义：取样是指从一批产品中，按取样规则抽取具有代表性的供检验使用的样品。 2、原则： 均匀、合理,一、取样定义和原则,第一节 取样,气体、液体：均匀，易达到 固体：四分法 不均匀个体大的固体样品（如中药材）： 1、破碎 2、过筛 3、混合 4、缩分（四分法）,二、取样的方法 代表性,三、样品的保存 应防止污染、分解及基体变化,一、分离技术： 利
2、用待测组分与共存干扰组分和基质理化性质的差异，对样品进行分离纯化处理。 1、过滤与离心 利用组分与干扰物质分子大小和几何性状的差异，对样品进行过滤或离心，可以有效地去除样品中的悬浮物、微生物和大分子组分的干扰。 滤纸、微滤膜、超滤膜、纳滤膜,第二节 经典样品预处理方法,2、沉淀分离法 （1）铅盐沉淀法 （2）试剂沉淀法 （3）盐析法 （4）生物样品中蛋白质的去除 与水混溶的有机溶剂：乙腈 中性盐：硫酸铵 三氯乙酸、高氯酸等的酸根,3、吸附法 分散在液体和蒸气介质中的溶质 吸附剂：活性碳 4、蒸馏法和升华法 利用组分的挥发性和沸点不同，提取挥发性组分。,5、溶剂萃取法 （1）提取溶剂的选择原则：
3、相似相溶 （2）常用溶剂的种类 （3）常用提取方法,强极性溶剂：水 中等极性溶剂：乙醇、甲醇、丙酮 低极性溶剂：石油醚、氯仿、乙酸乙酯,萃取法（分液漏斗中） 冷浸法（适用于热不稳定组分的提取） 回流法 超声波和微波辅助溶剂提取法,二、降解法 因化学分析是在溶液中进行，故需要先将试样分解，使被测组分定量转入溶液中，然后进行其它预处理和测定。 1、碱熔法：固体样品+碱熔剂高温熔融加适当酸 溶解样品溶液 2、燃烧法 3、干式消化（灰化）： 高温干式消化（500800）（有机物灼烧破坏） 低温干式消化（100150）（有机物缓慢氧化） 4、湿式消化：加高浓度酸或混酸加热分解样品 （硝酸、硝酸-硫酸、硝
4、酸-高氯酸）,三、样品浓缩技术 当样品组分浓度较小时，可通过挥发溶剂浓集样品。,一、固相萃取技术：基于液-固分离萃取的样品预处理技术 固相萃取可近似看成是一个简单的液相色谱过程，吸附剂作为固定相，当样品溶液与吸附剂相接触时，其中的某些组分（杂质或待测组分）保留在吸附剂上，然后待测组分再被适当的洗脱剂洗脱，即可得到纯化和富集的待测组分。,固相萃取剂的种类,第三节 现代样品预处理技术,传统固相萃取剂（吸附剂） 键合型固相萃取剂（键合硅胶） 高分子大孔树脂 离子交换树脂,二、液相萃取技术： （传统的）液-液萃取、液相微萃取（新发展的）,三、超临界流体萃取法： 超临界流体是指当压力和温度达到某种物质的
5、临界点时所形成的单一相态。,四、膜分离技术： 指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现选择性分离的技术。,半透膜 （孔径大小）,微滤膜 超滤膜 纳滤膜 反渗透膜,五、样品预处理技术发展趋势 向着集成和在线联用方向发展 “QuEChERS”理念： 快速（quick）、简便（easy）、 价廉（cheap）、高效（effective）、 耐用（rugged）和安全（safe）。,习题： （ ）1、对大小在1cm以下的药材，可用固定取样 设备抽取样品，每一包件抽取1份样品即可。 （ ）2、取样的方法要具有科学性，所取样品 应具有真实性和 性。 A、时间性 B、代表性 C、新鲜性 D、纯净 （ ）3、溶剂萃取法中选择提取溶剂一般遵循 原则。 A、强极性 B、中等极性 C、低极性 D、相似相溶,B,D,