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1、高分子物理实验： 聚合物温度形变曲线的测定,一、 实验目的,1掌握测定聚合物温度形变曲线的方法。 2测定聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的玻璃化温度Tg；粘流温度T，加深对线型非晶聚合物的三种力学状态理论的认识。 3测定不同交联度的聚苯乙烯（PS），加深对交联聚合物的力学状态理论的认识。,二、实验原理,聚合物试样上施加恒定荷载，在一定范围内改变温度，试样形变随温度的变化以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度形变曲线，又称为热机械曲线。,聚合物的许多结构因素的改变，都会在其温度形变曲线上有明显的反映，因而测定温度形变曲线，可以提供许多关于试样内部结构的信息，了解聚合物分子运动与力学性能
2、的关系，并可分析聚合物的结构形态. 可以得到聚合物的特性转变温度，如：玻璃化温度Tg，粘流温度Tf，和熔点等，对于评价被测试样的使用性能、确定适用温度范围和选样加工条件很有实用意义。,对于线型非晶聚合物有三种不同的力学状态：玻璃态，高弹态，粘流态。 温度足够低时，高分子链和链段的运动被“冻结”，外力的作用只能引起高分子键长和键角的变化，聚合物表现出硬而脆的物理机械性质玻璃态；,随着温度上升，分子热运动能量逐渐增加，到达玻璃化转变温度Tg后，分子运动能量已经能够克服链段运动所需克服的位垒，链段首先开始运动，表现为柔软而富于弹性的高弹体，聚合物进入高弹态；,温度进一步升高至粘流温度Tf，整个高分子
3、链能够在外力作用下发生滑移，聚合物进入粘流态，成为可以流动的粘液，聚合物进入粘流态。,交联聚合物由于交联后，链段的运动能力下降，在受到外力作用后分子链之间的相对滑移也不能发生，故此不存在粘流转变和粘流态。,三、仪器和试样,1GTS-热机分析仪 XWJ-500B热机分析仪。 2聚甲基丙烯酸甲酯试样和不同交联程度的聚苯乙烯试样。,四、 实验步骤,XWJ-500B热机分析仪 1 从主机架上放下吊筒，将压缩试验支架放入吊筒内，并依次放入试片、压头。将压杆和测温探头对正插入试验支架，摇动升降手柄将吊筒放入加热炉中。 2 将位移传感器托片对准传感器压头，使传感器压头随测量压杆移动，在压杆上放上所需质量的砝
4、码。,3 打开计算机，用左键双击XWJ-500B图标，进入系统“管理界面”。根据提示，在“试验方法”窗口中选择试验种类为“压缩”；在“试验尺寸”窗口中输入本次试验的试片尺寸；在“载荷选配表”窗口中选择本次试验的砝码质量。随后依次选择“升温速率”、“升温的上限温度”、“试样最大变形量”等参数。 4 位移传感器调零：用螺旋测微仪调整试验支架上的位移传感器压头位置，使其位移在零点附近。（在压缩试验中建议将位移传感器的位移调至负值）。,5 完成上述设定工作后，单击“开始试验”按钮，仪器即开始工作。此时计算机显示两个界面：其一是温度形变曲线的实时界面，其二是时间温度曲线实时界面。 6 试验完成后，蜂鸣器
5、将报警。在“试验”菜单下选择消音按钮解除报警。同时关闭仪器，使用升降手柄将吊筒从加热炉中取出，待吊筒冷却后，取出试片。,GTS-热机分析仪,1 打开仪器，预热。打开加热炉，把试样放进去，用压杆压住。 2 调节位移调零旋钮，使位移显示为零。 3 选择合适的升温速率，打开“加热”开关， 进行加热。同时放下记录笔。 4 等温度升到合适值后，停止加热，进行降温，趁热打开加热炉，取出试样，打扫试样台。,五、 数据处理,XJW-500B热机分析仪 在“试验”菜单下选择“打印”按钮，计算机将弹出打印试验报告报表。根据报告提示输入要求的内容，选择“确定”按钮，即可打印出报告和温度形变曲线。,GTS-热机分析仪,1从温度形变曲线上求得试样的Tg、Tf 和交联聚苯乙烯的Tg。 2实验结果列表如下：,六、思考题,1 与热机械曲线上不同力学状态多对应的分子运动机理是什么？解释非晶、结晶、交联聚合物热机械曲线形状的差别。 2 为什么本实验测定的是高聚物玻璃态、高弹态、粘流态之间的转变，而不是相变？ 3 哪些实验条件会影响Tg和Tf的数值？它们各产生何种影响？,