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1、仪 器 分 析,北 京 化 工 大 学 理 学 院 王 桂 花 E-mail：,(instrumental analysis),第一章 绪论 第二章 光谱分析法导论 第三章 紫外-可见吸收光谱法 第四章 红外吸收光谱法 第五章 原子吸收光谱分析法 第六章 核磁共振波谱法 第七章 质谱分析法 第八章 电化学分析法 第九章 电位分析法 第十章 色谱分析法,第一章 绪论,1-1 仪器分析的内容和方法,仪器分析 定 义,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法。,分析化学是化学测量和表征的科学。,分析化学可分为：化学分析和仪器分析,光学分析法
2、电分析法： 色谱法： 其它：,发射光谱法 吸收光谱法 拉曼光谱法, 射线光谱法 射线荧光光谱法 原子发射光谱法 荧光光谱法 分子磷光分析法 化学发光分析法,原子吸收光谱法 UV-Vis IR NMR,电位分析法、电导法、电解分析法、库仑分析法、极谱法、伏安法、光谱电化学、生物电分析等,GC、LC、超临界流体色谱法、薄层色谱法等,质谱法、热分析法、放射化学分析法,仪 器 分 析,光谱法 非光谱法,折射法、干涉法、旋光法、X射线衍射法、浊度法等,仪器分析法的分类,1-2 仪器分析的特点和局限性,特点：,（1）灵敏度高 灵敏度：10-410-10g 可进行微量分析和痕量分析,（2）样品用量少 微量分
3、析 ( 0.110mg 或 0.011mL ) 超微量分析 ( 0.1mg 或 0.01mL ),（3）分析速度快 可在短时间内分析几十个样品，适用于批量分析,（4）用途广泛 除了能进行定性分析和定量分析外，还可进行结构分析、价态分析、物相分析、微区分析、在线分析和活体分析等。,局限性：,（1）仪器设备复杂，价格比较昂贵，对维护及环境要求较高；,（2）仪器分析是一种相对分析方法，需用已知组成的标准物质 来对照，而标准物质的获得常常限制了仪器分析的广泛应 用；,（3）相对误差较大，一般不适用于常量和高含量分析。 仪器相对误差：1% 5% 有时可达 10%,1-3 仪器分析的发展趋势,（1）提高灵
4、敏度 由于计算机技术在仪器分析中的广泛应用，实现了仪器操作和数据处理的自动化，大大提高了仪器分析的效率、灵敏度和准确度。,（2）解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性； 不同分析方法的联用、接口及样品引入技术的应用，充分发挥各种分析方法的优势，选择性试剂、选择性检测技术和化学计量学方法，大大提高了分析方法的选择性。,（3）各种学科的互相渗透、互相融合，使得分析化学成为可以测定物质组分、形态、状态、结构的一门综合性学科。,1-4 定量分析方法的评价指标,使用同一方法，对同一试样进行多次 测定所得测定结果的一致程度,精密度通常用标准偏差(s)和相对标准偏差(sr)来量度,精密度 (preci
5、sion),精密度是测量中随机误差的量度,物质单位浓度或单位质量的变化引起 响应信号值变化的程度，用S表示：,结论：灵敏度也就是标准曲线的斜率，斜率越大， 测定方法的灵敏度就越高。,灵敏度 (sensitivity),试样含量的测定值与试样含量的真实 值(或标准值)相符合的程度。 用相对误差( Er )来量度：,结论：准确度是分析过程中系统误差 和随机误差的综合反映，它决定着分 析结果的可靠程度。,准确度 (accuracy),又称检出下限。在给定的置信水平上可 以检出被测物质的最小浓度或最小质量 它是由最小检测信号值导出的。,对于光学分析法： 设：空白信号(噪音)的平均值为 检出限时测定的信
6、号值为 空白信号的标准偏差为,检出限 (detection limit),检出限D:,精密度、准确度和检出限是分析方法的主要评价指标,上式可以看出，检出限与灵敏度是密切相关的两个 物理量，灵敏度越高，检出限越低，但两者的含义 是不同的。灵敏度指的是分析信号随组分含量变化 的大小，与检测器的放大倍数有直接的依赖关系。 而检出限是指可检出的最小量，与噪声直接相关。 因此，提高测定精密度，降低噪声，以改善检出限。,被测物质的浓度和含量与仪器响应信号 的关系曲线。,标准曲线的绘制：,用“一元线性回归法”的数据统计方法给出关系式,标准曲线 (standard curve),b 回归直线的斜率，称为回归系数 a 为截距,相 关 系 数 r (correlation coefficient),表征被测物质浓度(或含量)x与其响应信号值 y之间线性关系好坏的一个统计参数。,r = +1.0000 - 1.0000,