第七章蒸发与结晶设备.ppt

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1、制药设备及技术,第七章 蒸发与结晶设备,第七章 蒸发和结晶设备,1.掌握蒸发、结晶设备选用原则 2.掌握常用设备的操作方法及注意事项 3.掌握蒸发与结晶设备的一般维护方法 4.熟悉蒸发、结晶的概念，常用设备的类型、 结构及特点,第七章 蒸发和结晶设备,蒸发 将溶液加热后，使其中部分溶剂汽化并被去除，从而提高溶液中溶质的浓度或使溶液浓缩至饱和而析出溶质，也就是使挥发性的溶剂与不挥发的溶质进行分离的一种重要的单元操作。 结晶 结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程，结晶操作是获得纯净固体物质的重要方法之一。,第七章 蒸发和结晶设备,蒸发与结晶都是药物生产中的基本操作，两者之间最大区别在于

2、：蒸发是将部分溶剂从溶液中排出，使溶液浓度增加，溶液中的溶质没有发生相变；而结晶过程则是通过将过饱和溶液冷却、蒸发，或投入晶种使溶质结晶析出。结晶过程的操作与控制比蒸发过程要复杂得多。有的工厂将蒸发与结晶过程置于蒸发器中连续进行，这样虽然可以节约设备投资，但对结晶晶体质量、结晶提取率即产品提取率将造成负面影响。,第一节 蒸发设备,一、概述 蒸发的方式有自然蒸发与沸腾蒸发两种。 自然蒸发：溶液中的溶剂在低于其沸点下汽化，此种蒸发仅在溶液表面进行，故速率缓慢，效率很低。 沸腾蒸发：在沸点下的蒸发，溶液任何部分都发生汽化，效率高。 （一）蒸发的目的 1利用蒸发操作取得浓溶液，在制药工业中，经常需将药

3、物浓缩到一定浓度，如中药丸剂的制取。 2通过蒸发操作制取过饱和溶液而得到结晶产品。 3将溶液蒸发并将蒸汽冷凝、冷却，以达到纯化溶剂的目的。,第一节 蒸发设备,（二）蒸发过程进行的必要条件 供应足够的热能，以维持溶液的沸腾温度和补充因溶剂汽化所带走的热能； 及时排除汽化出来的溶剂蒸汽； 具有一定的热交换面积。 为了区别加热蒸汽和汽化蒸汽，把作热源的蒸汽叫做一次蒸汽，从溶液中汽化出来的蒸汽叫二次蒸汽。,第一节 蒸发设备,（三）蒸发的分类 1按蒸发器内的操作压力分 （1）常压蒸发 常压蒸发若不利用二次蒸汽，可用敞口设备直接将二次蒸汽排出，所用设备及工艺较简单。 （2）加压蒸发 加压蒸发是为了提高二次

4、蒸汽的温度，以便利用二次蒸汽。较高的蒸发温度还能降低溶液的黏度，增加流动性，改善传热效果。 （3）减压蒸发 减压蒸发也称真空蒸发。它是在减压或真空条件下进行的蒸发过程，真空使溶液的沸点降低。,第一节 蒸发设备,2按蒸汽利用情况分 分为单效蒸发、二效蒸发和多效蒸发。要保证蒸发的进行，二次蒸汽必须不断地从蒸发室中移除，若二次蒸汽移除后不再利用时，这样的蒸发称为单效蒸发；若二次蒸汽被引入另一蒸发器作为热源，在另一蒸发器中被利用，称为二效蒸发，依次类推，如蒸汽多次被利用串联操作，则称为多效蒸发。多效蒸发可提高初始加热蒸汽的利用率。 3按操作流程分 分为间歇式、连续式。,第一节 蒸发设备,4按加热部分的

5、结构分 可分为膜式和非膜式，薄膜蒸发具有传热效果好，蒸发速度快，无静压头产生使得沸点升高的现象等优点，成为目前蒸发设备的主流。 进行蒸发操作的设备称为蒸发器。蒸发器的类型很多，结构形式各异，但都由加热室、蒸发室以及使二次蒸汽冷凝的冷凝器组成。由于制药工业中有很多产品是热敏性物质，因此，常采用薄膜蒸发器，因为受热时间短，所以能保证产品的质量。,第一节 蒸发设备,二、单流长管膜式蒸发器 单流式长管薄膜蒸发器具有一细长的竖立管束，管束中的长管直径一般为2050mm，高度一般为212m，管长和管径之比约为100150。作为加热用的蒸汽在壳程内流动，料液则在管程内流动。根据料液以及从其中蒸出的二次蒸汽流

6、动方向的不同，长管式薄膜蒸发器可分为升膜式、降膜式及升-降膜式三种形式。,第一节 蒸发设备,（一）升膜式蒸发器,图7-1 升膜式蒸发器 1-蒸发器；2-分离器；3-进料； 4-加热蒸汽；5-二次蒸汽； 6-冷凝器；7-完成液,升膜式蒸发器是指在蒸发器中形成的液膜与蒸发的二次蒸汽气流方向相同，由下而上并流上升，其结构由蒸发加热管、二次蒸汽液沫导管、分离器和循环管四部分组成。,第一节 蒸发设备,工作原理： 料液经预热器加热至接近沸点的温度后加入器底，因器内处于真空状态，因此很容易受热汽化，蒸汽在管内以很高的速度上升，并夹带着部分还未汽化的料液以液膜的形式沿着管内壁上升，液膜上升是靠高速蒸汽对流层的

7、拖带而形成，又称为“爬膜”现象。料液边上升边被浓缩，被蒸汽带出的浓缩液在器顶的汽液分离器中进行分离，二次蒸汽在分离器顶部被引出进入预热器的夹层中供预热蒸汽之用，多余的废气则在冷凝器中冷凝自出口排出，浓缩液在分离器底部被引入接受器收集。,第一节 蒸发设备,优点：升膜式蒸发器具有传热效率高，物料受热时间短的特点。 为了能在加热管内有效地成膜，上升的蒸汽应具有一定的速度。例如，常压下操作时适宜的出口汽速一般为2050m/s，减压下操作时汽速则应更高。因此，如果料液中蒸汽的水量不多，就难以达到上述要求的汽速。 不适用：较浓溶液的蒸发；对粘度很大，易结晶或易结垢的物料也不适用。 适用：易于发泡、黏度小的

8、热敏性料液的蒸发。,第一节 蒸发设备,（二）降膜式长管蒸发器,图7-2 降膜式蒸发器 1.蒸发器 2.分离器 3.液体分离器 4.料液 5.加热蒸汽 6.二次蒸汽 7.完成液,降膜式蒸发器的结构与升膜式蒸发器基本一致，区别在于料液是从蒸发器的顶部经液体分布装置均匀分布后进入加热管中，在重力作用下沿管壁成膜状下降。随着液膜的下降，部分料液被汽化，蒸出的二次蒸汽由于管顶有料液封住，所以只能随着液膜往管底排出，然后在分离器中分离。,第一节 蒸发设备,降膜式蒸发器的顶部的液体分布器,图7-3（a）的导流管为一有螺旋形沟槽的圆柱体； 图7-3（b）的导流棒下部是圆锥体，此圆锥体的底面向内凹，以免沿锥体斜

9、面流下的液体再向中央聚集； 图7-3（c）靠齿缝使液体沿加热管内壁成膜状流下； 图7-3（d）为旋液式分布装置，用于强制循环降膜蒸发器中.,第一节 蒸发设备,优缺点：由于降膜式蒸发器中，蒸发及液膜的运动方向都是由上向下，所以料液停留的时间比较短，受热影响小，因此可用来蒸发浓度较高的溶液，特别适用于热敏性物料，对于粘度较大（例如在0.050.45Ns/m2范围内）的物料也能适用。但因液膜在管内分布不易均匀，传热系数比升膜式蒸发器的较小，不适用于易结晶或易结垢的物料。,第一节 蒸发设备,升降膜式蒸发器是一种能获得高蒸发速率的蒸发器，其结构如图所示。在一个加热器内安装两组加热管，一组作升膜式另一组作

10、降膜式。物料溶液先进入升膜加热管内，沸腾蒸发后浓缩，汽液混合物上升至顶部，然后经液体分布装置，将初步浓缩后黏度较大的溶液转入另一半加热管，进行降膜蒸发，浓缩液从下部进入汽液分离器，分离后，二次蒸汽从分离器上部排人冷凝器，浓缩液从分离器下部出料。,第一节 蒸发设备,特点：两个浓缩过程串联，可以提高产品的浓缩比，减低设备高度 适用：用于蒸发过程中溶液粘度变化很大、溶液中水分蒸发量不大和厂房高度有一定限制的场合,第一节 蒸发设备,三、刮板式薄膜蒸发器 结构：刮板、蒸发室、转动轴、轴承、轴封、夹套加热室、物料分配盘 关键部件：刮板和内圆筒 液料从进料管以稳定的流量进入随轴旋转的分配盘中，在离心力的作用

11、下，通过盘壁小孔被抛向器壁，受重力作用沿器壁下流，同时被旋转的刮板刮成薄膜，薄膜溶液在加热区受热，蒸发浓缩，同时受重力作用下流，瞬间另一块刮板将浓缩液料翻动下推，并更新薄膜，这样物料不断形成新液膜蒸发浓缩，直到液料离开加热室流到蒸发器底部，完成浓缩过程。,第一节 蒸发设备,原理：利用外加动力成膜的单程型蒸发器,第一节 蒸发设备,特点： 优点：由于刮板的搅拌作用，料液成薄膜状流动，降低液体的黏度，料液不易滞留，且停留时间短（一般为数秒或几十秒），传热系数高。对物料的适应性很强。 缺点：结构复杂，动力消耗大，每平方米传热面约需1.53kw。受夹套传热面的限制，其处理量也很小。,第一节 蒸发设备,四

12、、离心式薄膜蒸发器,图7-6 离心式薄膜蒸发器,结构如图所示，主要部件为离心转鼓和外壳，叠放着一组碗形空心碟片著称转鼓，碟片之间隔开一定空间。 适用：高黏度浓缩液，热敏性的料液；或处理易结晶、易结垢的溶液；尤其对处理热敏性的中药提取液效果良好。,第一节 蒸发设备,工作原理： 操作时转鼓高速旋转，经滤过后的料液从蒸发器顶部进入，由喷嘴分别喷入空心碟片下面，在离心力作用下，料液向外流动迅速分散形成极薄的液膜（厚度小于0.1mm），在极短时间内迅速蒸发浓缩，浓缩液在离心力的作用下流至外缘，汇集到环形液槽，由吸液管从蒸发器上段抽出进入浓缩液槽。加热蒸汽由底部通过空心轴进入蒸发器锥形盘夹层中，冷凝水受离

13、心力作用由小孔甩出，落在转鼓的最低位置流出。二次蒸汽由蒸汽排出口进入冷凝器移除。蒸发完毕后还可用热水或冷水通过洗涤水喷嘴冲洗蒸发器各部。,第一节 蒸发设备,离心式薄膜蒸发器的优缺点： 优点:传热系数高，物料受热时间短，设备体积小，浓缩比高，浓缩时不易起泡和结垢，设备便于拆洗； 缺点：设备周边配置较多，价格昂贵,第一节 蒸发设备,五、循环式薄膜蒸发器 循环式蒸发器是将溶液在加热管中进行多次蒸发使溶液达到一定浓度的装置。 若为升膜式蒸发器，可将分离器中分离出来的溶液引至加热管底部与新鲜料液一起再经加热管加热和汽化； 若为降膜式蒸发器，则须借助循环泵，将分离器引出的溶液送往器顶重新进行分布和浓缩，用

14、升降膜蒸发器对溶液进行循环浓缩，可不用循环泵。,第一节 蒸发设备,用于链霉素溶液浓缩的自然循环式升膜蒸发器,图7-7 自然循环升膜蒸发器及其生产流程 蒸发器；2-分离器；3-热交换器；4-冷凝器；5-真空罐； 6-四级喷射真空泵；7-浓缩液罐；8-料液罐；9-水池；10-喷射泵,第一节 蒸发设备,此种蒸发器的直径为450mm，高为1700mm，器内有蒸发管7根（图7-6仅为其中一根）。蒸发管由外加热面（通过壳体内的蒸汽对蒸发管加热）和内加热面（通过插入蒸发管中央的蒸汽管进行加热），溶液在内外加热面之间的环隙间通过而蒸发。料液进入后先预热至2527进入蒸发器，加料量为350400L/h，蒸发水量

15、为250L/h，蒸发器内的真空度为600620mmHg，分离器内真空度要求在750 mmHg以上，加热蒸汽温度为9598。,蒸发器的配套设备,1、气液分离器（除沫器、捕沫器） 是在分离室上部或分离室外面装有阻止液滴随二次蒸汽跑出的装置，其作用是将二次蒸汽中夹带的液沫加以分离和回收。 （1）装在蒸发器内顶盖下面的分离器,蒸发器的配套设备,（2）装在蒸发器外部的分离器,（a）隔板式；（b）（c）（d）旋风分离器,蒸发器的配套设备,2、蒸汽冷凝器 蒸汽冷凝器的作用是将二次蒸汽冷凝成液体 在蒸发操作过程中，二次蒸汽若是有回收价值的溶剂或会严重地污染冷却水时，应采用间壁式冷凝器回收，如列管式、板式、螺旋

16、管式及淋水管式等热交换器；当二次蒸汽为水蒸汽时，可采用直接接触式冷凝器冷凝成水后排除,蒸发器的配套设备,直接接触式冷凝器的结构如图,（a）多层多孔板式 （b）水帘式 （c）填充塔式 （d）水喷射式,蒸发器的配套设备,3、真空装置 当蒸发器采用减压操作时，需要在冷凝器后安装真空装置，不断抽出水蒸汽所带的不凝性气体，以维持蒸发操作所需要的真空度 常用的真空泵有水环泵、往复式真空泵及喷射泵,多效蒸发,在大规模工业生产中，蒸发操作过程的主要费用是蒸汽和冷却二次蒸汽时冷却水的能耗。为了减少加热蒸汽的消耗，可采用多效蒸发 原理：将若干个蒸发器串联起来，利用将各效蒸发器的操作压力依次降低使相应的液体沸点也依

17、次降低，从而使二次蒸汽作为下一效蒸发器的加热蒸汽。这样，每一个蒸发器即称为一效，将多个蒸发器连接起来一同操作，即组成一个多效蒸发系统 加入生蒸汽的蒸发器称为第一效，利用第一效二次蒸汽加热的称为第二效，依此类推,蒸发设备的选用,选型时应考虑以下因素 1溶液的黏度 蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素 2溶液的热稳定性 长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞料量少、停留时间短的蒸发器。 3有晶体析出的溶液 对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸发器。 4易发泡的溶液 易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充满了整个分离室后即随二次蒸

18、汽排出，不但损失物料，而且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。,蒸发设备的选用,5有腐蚀性的溶液 蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接触式蒸发器。 6易结垢的溶液 无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。 7溶液的处理量 溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于10m2时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在20

19、m2以上时，宜采用多效蒸发操作。,第二节 结晶设备,结晶 是指溶液中的溶质在一定条件下，因分子有规则的排列而结合成晶体 结晶操作的特点： 能从杂质含量较多的混合液中分离出高纯度的晶体高熔点混合物、相对挥发性小的物料、共熔物、热敏性物料等难以分离的物料，可采用结晶操作加以分离。因为沸点相近的组分其熔点可能有显著差别；结晶操作过程能耗较低，设备简单、操作方便,结晶设备,结晶原理 利用溶质之间溶解度的差异来进行分离纯化,结晶原理,结晶曲线,饱和曲线 溶质在特定溶剂中溶解度与温度的关系曲线 过饱和曲线 溶液过饱度与结晶的关系曲线,结晶原理,在稳定区：溶解速度 结晶速度。不会发生结晶； 在介稳区：溶解速

20、度 =结晶速度。结晶不能自动进行，但如果在介稳溶液中加入晶种，能诱导结晶产生，晶体能生长。 在不稳区：溶解速度 结晶速度。结晶能自动进行，是自发形成晶核区域。,A-稳定区；B-第一介稳区； C-第二介稳区；D-不稳定区 1-溶解度曲线；2-第一超溶解度曲线； 3-第二超溶解度曲线,结晶方法,结晶的方法 (1)蒸发结晶 (2)冷却结晶 (3)改变溶质溶解度结晶法,结晶设备,冷却搅拌结晶器 蒸发结晶器 真空式结晶器,冷却搅拌结晶器,定义 是采用降温来使溶液进入过饱和，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。 类型 槽式结晶器 搅拌罐式结晶器,冷却搅拌

21、结晶器,1、槽式结晶器,为一敞口的槽状，底座为半圆形。槽体外装有夹套，可以通入水。槽内装有长螺距带搅拌器，搅拌器不仅加速冷却搅拌式结晶器的传质和传热，且使溶液中各部分的温度比较均匀，能促进晶核的产生和晶体的成长。产品的晶粒比较细小，且大小一致。热的浓溶液经料液入口进入槽体内，冷却水由另一端进入夹套，与溶液作逆向流动。既可间歇操作，也可连续操作。 特点：传热面积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；小批量、间歇操作时比较合适。,冷却搅拌结晶器,2、搅拌罐式结晶器,结构与搅拌罐式反应器（STR）相似，外面有夹套用于罐内外的热量交换，罐身设有pH和温度测量探头。结晶器的搅拌轴上装有两个搅拌，

22、中间一个将料液搅匀，底部搅拌可以将沉淀下来的晶体搅起。结晶罐通常采用不锈钢或搪瓷制作，要求内表面光滑，晶体不易黏壁，易于清洗。 特点：优点是结构简单，操作容易，因为是间歇操作，结晶时间可以任意调节，因此可得到较大的结晶颗粒，特别适合于有结晶水的物料的晶析过程。缺点是生产能力较低，过饱和度不能精确控制。,蒸发结晶器,定义 采用蒸发溶剂，使浓缩溶液进入过饱和状态起晶，并不断蒸发，以维持溶液在一定的过饱和度进行育晶。结晶过程与蒸发过程同时进行，故一般称为煮晶设备。 适用 溶质的溶解度随温度变化不大、或者单靠温度变化进行结晶时结晶率较低的场合，需要蒸除部分溶剂以取得结晶操作必要的过饱和度,蒸发结晶器,

23、类型 强制循环蒸发结晶器 奥斯陆蒸发式结晶器 DTB结晶器,蒸发结晶器,1、强制循环蒸发结晶器,操作时，料液自循环管下部连续加入，经循环泵送往换热器加热，料液在换热器内升温但不产生蒸发。升温后的料液进入到结晶室后沸腾蒸发，浓度增高，使溶液达到过饱和状态。此时晶体开始生长，晶浆从底部结晶母液出口处引出，经过滤或其他液固分离手段使结晶固体与液体分开。固体作为产品，根据液体中溶质含量可决定液体是否返回结晶液再进行结晶。 适用于晶体生长快、不要求控制粒度的情况，如柠檬酸和一些无机物（氯化钠、硝酸钾等）的结晶。,蒸发结晶器,2、奥斯陆蒸发式结晶器,操作时料液经循环泵送入加热器加热，加热器采用单程管壳式换

24、热器，料液走管程。加热后的过热溶液进入蒸发室蒸发，二次蒸汽经捕沫器排出，浓缩的料液达到过饱和，经中央管下行至底部，然后向上流动并析出晶体。析出的晶粒在向上的液流中漂浮流动，小晶粒随液体向上，大晶粒集中在下部。这样，从上至下晶粒越来越大，形成分级。而细晶粒随液体从成长段上部排出，经管道吸入循环泵，再次进入加热器加热后被重新溶解，作为过热溶液返回到结晶器上部进口重新蒸发；底部的晶粒最大，从底部晶浆出口出来后进行液固分离。分离后，固体作为产品，液体可根据母液中溶质的多少，通过循环泵再返回结晶器。,蒸发结晶器,3、DTB结晶器,中部有一导流筒，筒内底部装有螺旋桨式搅拌，使液体向上流动。在四周有一圆筒形

25、挡板，与结晶器外部形成沉降区。操作时，从外置加热器和循环泵过来的过热溶液从导流筒底部进入。料液在螺旋桨的推动下，在筒内上升至液体表面，然后转向下方，沿导流筒与挡板之间的环行通道流至器底，重又被吸入导流筒的下端，反复循环，使料液充分混合。过热溶液在液面蒸发，达到过饱和状态而出现结晶。晶体随晶浆的循环达到结晶器的底部，小颗粒结晶随循环晶浆继续向上并在此过程中逐渐长大，大颗粒结晶则沉降在底部从晶浆出口处排出，经液固分离后得到结晶产品。 优点是料液混合效果好、结晶颗粒较大、可连续操作。缺点是机械搅拌装置耗能较高、控制不当易打碎晶粒。 适用于中等蒸发速度的蒸发结晶和冷冻结晶，以及需要生产较大粒度晶体的情

26、况。,真空式结晶器,定义 是利用溶液在真空条件下其沸点较常压下低的特点，把热溶液送入密闭且绝热的容器中，让溶液在绝热的容器内自行蒸发，从而使溶液浓缩降温达到结晶所需的过饱和度 一般没有加热器或冷却器，料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用,真空式结晶器,料液由循环管底部送入，向上经过循环管到达溶液的表面，缓慢、均匀地沸腾。循环管外的挡板把结晶生长区和沉降区隔开。在结晶生长区，由于浆式搅拌器的作用使混悬液的浓度均匀，在此区间内能产生一定数量的晶核，并使晶粒生长，长大了的晶粒流向下部，符合要求的晶粒落入淘析腿，小一些的晶粒被从下往上流动的母液淘洗并溶解，由溢流口排至结晶器外。在循环泵作用下，母液经加热器补充热量后又进入结晶器。,