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1、1,材料测试方法,材料科学与工程学院 陈康敏 e-mail: kmchenujs, Tel: 13952813569,2,第一章 X射线物理学基础,3,第一节 X射线的性质 第二节 X射线的产生与X射线谱 第三节 X射线与物质的相互作用,第一章 X射线物理学基础,4,1、X射线的发现,1895年11月8日，德国物理学家伦琴（ W. Rntgen ）在研究真空管高压放电现象时偶然发现涂有氰亚铂酸钡硬纸板发出浅绿色荧光，试着木块、硬橡胶等挡也挡不住，甚至可透过人的骨骸!,当时对此射线本质尚无了解，故取名X射线（伦琴射线）。 这一伟大发现，伦琴于1901年第一位诺贝尔奖获得者。,威廉康拉德伦琴（18
2、45-1923）摄于1896年,5,4、X射线本质的认识,18951897年间，通过一系列实验，搞清了X射线产生、传播、穿透力等特性： 1、X射线虽人眼看不见，但能使某些物质发出荧光。使照相底片感光，使气体、原子电离。 2、X射线沿直线传播，经电场或磁场不发生偏转。 3、X射线有很强穿透力，通过物质时可被吸收而强度衰减。 4、X射线还能杀伤生物细胞等特性。 但对X射线本质的认识，是对晶体结构的研究，即与X射线在晶体中发生衍射现象是分不开的。,6,5、X射线衍射现象发现,1912年，德国物理学家劳埃（M. Von Laue）利用晶体作为天然光栅成功观察到了X射线衍射现象。 他用CuSO45H2O
3、进行实验，获得了第一张X射线衍射照片。 1914年，获诺贝尔物理学奖。,Max von Laue 马克斯 冯 劳埃(1879-1960),CuSO45H2O衍射照片 世界上第一张X射线衍射照片,并由光的干涉条件出发导出描述衍射线空间方位与晶体结构关系的公式（称劳埃方程）。,劳埃方程式,8,5、X射线衍射现象的发现,X射线衍射现象发现： 1、肯定了X射线的本质。即是一种电磁波，有波动性。 2、证实了晶体结构的周期性，为晶体微观结构研究提供了崭新的方法。 晶体结构认识：从微米纳米级，有更接近本质的认识。 用X射线研究晶体结构工作X射线晶体学或X射线衍射学。,9,6、布拉格定律的建立,英国布拉格父子
4、（W.H.Bragg和W.L.bragg）对此进行开创性工作。 1912年，小布拉格进行了劳埃实验后认为：衍射斑点的产生是射线受到类似镜面“反射”的结果。 并导出布拉格方程，推算出KCl及NaCl原子排列方式，真正测量了X射线波长。,n1、2、3,10,7、莫塞莱定律的发现,1913年，英国物理学家莫塞莱（18871915 ）在研究X射线光谱时发现：特征X射线频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构（原子序数），此规律称莫塞莱定律。,式中： K与靶材物质主量子数有关的常数； 屏蔽常数，与电子所在的壳层位置有关。,成为X射线荧光分析和电子探针微区成分分析的理论基础。,或,第一节 X射线的性质,
5、12,一、 X射线的波动性,X射线属电磁波，同时具有波动性和粒子性。 1、X射线波动性：表现为以一定频率和波长在空间传播，其电场E和磁场H分量以相同周相，在两相互垂直平面内作周期振动，且与传播方向垂直，以光速呈直线传播。 衍射分析主要由电场矢量E引起的物理效应。 X射线具有干涉与衍射现象；描述参量：频率和波长 。,13,一、X射线的波动性,2、X射线波长比可见光短得多，约与晶体晶格常数同一数量级，在0.1nm左右。因此其能量大、穿透能力强。 波长法定单位为：nm，以前常用埃（）。,（1nm=10-9m10 ）,X 射线波长：0.0110nm，两边与紫外线及射线 重叠。 晶体结构分析：波长在 0
6、.050.25 nm， 波长较短的X 射线，习惯上称为 “硬X射线”。 波长较长的X射线称为 “软X射线。,14,一、X射线的波动性,3、电场矢量E 随传播时间或距离呈周期性波动，波振幅为 A（或E0）。 一束沿 x 轴方向传播的波长为的X射线波方程为：,(a) x一定时波振幅 随t 的变化；(b) t一定时波振幅 随 x 的变化,频率 c/,15,X射线波方程,一束沿 x 轴方向传播波长为的X射线波方程为： 若以表示相位，即 令 则 当t =0 ，A=A0 ei，ei称为“相位因子”。,16,二、X射线的粒子性,1、X射线粒子性：可解释光电效应、荧光辐射等现象。 2、粒子性表现：以光速运动的
7、大量微观粒子组成不连续粒子流，称为“光子”或“光量子”。在与物质（原子或电子）相互作用时，有能量交换，能被原子或电子吸收或被散射。 其描述参量为能量E、动量P。 3、波动性与粒子性描述参量间的关系：,X射线频率； h普朗克常数（6.62610-34 Js ） c X射线传播速度（2.998108m/s）,17,三、X射线的强度,1、X射线强度用波动性观点描述： 单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小。 强度与波振幅 A2 成正比。,2、X射线强度用粒子性观点描述： 单位时间内通过与传播方向相垂直的单位截面的光量子数。 3、绝对强度单位是J(m2s)，但难以测定，常用相对强度。 如：
8、底片相对黑度、探测器（计数管）计数值等。,18,X射线波粒二相性,1. X射线波动性：反映物质运动的连续性； X射线粒子性：反映物质运动分立性。 2. 对同一辐射所具有的波动性与粒子性的描述： 可用时间和空间展开的数学形式来描述； 可用统计学法确定某时间、位置粒子出现概率来描述。 因此，须同时接受波动和粒子两种模型。 3. X射线上述特性，成为研究晶体结构、进行元素分析、医疗透视和工业探伤等方面的有力工具。,第二节 X射线的产生与X射线谱,20,第二节 X射线的产生与X射线谱,一、X射线产生： 1、X射线：高速运动带电粒子（电子）与某物质相撞击后突然减速或被阻止，与该物质中内层电子相互作用而产
9、生的。 2、X射线产生条件： 1）产生并发射自由电子（加热W灯丝发射热电子，阴极）； 2）在真空中迫使电子作定向的高速运动（加速电子）； 3）在电子运动路经上设障碍，使其突然减速或停止（靶） 据此，就可理解X射线发生器的构造原理了。,21,二、X射线管的结构（1）,1、阴极：发射电子。由钨丝制成，通以一定电流加热后便能释放出大量的热激发电子。 2、阳极： “靶” ，使电子突然减速并发射X射线的地方。 由不同金属组成，常用Cr、Fe、Co、Cu、Mo、Ag、W 等， 根据不同需要选用。,阴极,阳极,22,二、X射线管的结构（2）,3、窗口：X射线射出通道，常有2个或4个。 窗口材料：有足够强度以
10、维持管内高真空，又对X射线吸收较小。常用的有金属铍（Be窗）。 X射线向四周发散发射，大部分被管壳吸收，少量通过窗口得以利用。,窗口,23,二、X射线管的结构（3）,4、冷却系统： 高速电子束轰击靶材，只有1能量转化为X射线，99转变为热能，故靶须水冷，以防止阳极过热的熔化。,24,三、X射线光管分类,1）X射线管按制造材料有：玻璃光管和金属陶瓷光管。 如美国热电瑞士ARL公司新型陶瓷X光管,陶瓷光管,玻璃光管,可有的靶材为： Cu，Cr，Fe，Co 或Mo,25,三、X射线光管分类,2）X射线管按阳极靶可动与否：固定靶和自转靶 。 如日本理学公司的高功率自转靶。,日本理学公司 自转铜靶阳极,
11、26,三、X射线光管分类,荷兰Philips公司第二代陶瓷X射线管（固定靶） 陶瓷灯体绝缘度高、重量轻、超长寿命、预校准模块化。 焦点三维精确定位，无需校准。但功率低，约3KW。,27,四、X射线焦点,1、焦点：阳极靶面被电子束轰击并发出X射线的区域。 螺线形灯丝焦点长方形：1l0mm。,靶的焦点形状及接收方向,衍射工作，希望X光有： 较小焦点（分辨本领高）， 较高强度（曝光时间短） X射线出射角： 常与靶面成 3o8o（常为6o）,2、表观焦点： 短边：为正方，强度高，点分析。 长边：为线状，强度弱，面分析。,28,五、X 射线谱,一、连续X射线谱 当对X光管施加电压U，并维持一定管电流 i
12、，得到X射线强度和波长的关系曲线，称为连续X射线谱。,Mo阳极靶不同管压下连续X光谱,如图Mo靶：U20kV时，各电压下得连续变化连续X射线谱。 连续谱特点： 波长从一最小值SWL向长波方向延伸，强度在m 处最大值。 SWL称为该管压下的短波限。,29,一、X射线连续谱,连续谱受管压U 、管流 i 和阳极靶材原子序数 Z 的作用规律：,a）管压影响,1）提高管压U ，各波长X射线强度都提高；而短波限SWL和最高强度波长m 均减小，即（移向短波端）。 X光最高强度约在1.5SWL处。,30,一、X射线连续谱,2）提高管流 i ，各连续谱强度提高，但SWL 、m不变。 3）阳极靶材Z越高，各连续谱
13、强度提高，但SWL、m不变。,b）管流影响 c）靶材影响,31,一、X射线连续谱,连续谱形成机理：用量子理论解释。 能量 e U 的电子与靶原子碰撞，电子失去部分能量，并辐射出光子，每次碰撞产生一个能量为h的光子，称此辐射为“韧致辐射”。 如：当管流 i =10mA时，电子数目 n 6.241016 个/秒。,如此多电子到达靶上时间和条件都不相同，且多数电子须经多次碰撞，逐步把能量释放直到零，这样产生一系列不同能量 hi 的光子序列，即形成连续谱。 故一般情况： 光子能量 h e U 电子能量。,32,何以存在短波限SWL？,极限情况：光子能量 h e U 电子能量。即 极少数电子一次碰撞将全
14、部能量转化为一个光子，此光子具有最高能量和最短波长（短波限SWL）。即,将h 6.62610-34 Js ,c 2.998108 m/s ，e = 1.60210-19C 代入则有：,X射线频率； h普朗克常数； c X射线传播速度,其中：U 单位为V（伏特），e单位为C（库仑）。,33,何以存在强度极大值？,X 射线连续谱强度：指在垂直于X光传播方向的单位面积上，在单位时间内光量子数目的能量总和。 即由光子能量h和数量n 两因素决定的。则：,X光最高强度约在1.5SWL处。,34,连续谱强度和光管效率,1）连续谱总强度：连续谱强度分布曲线下所包络的面积。 它取决于光管电压U 、电流 i 和靶
15、材原子序数Z 。,式中：Z阳极靶的原子序数； i管电流（mA）； U管压（KV）； K1常数约为1.11.610-9。,35,光管效率,2）X光管效率：若X光管仅产生连续谱，输入功率为iU，则产生连续X射线效率或X光管效率：,可见，管压越高，靶材Z越大，光管的效率越高； 因此，要提高光管发射效率： 选用重金属靶， 施以高电压，就是这个道理。 因常数 K1(1.11.4）10-9 很小，即使用W靶（Z=74），管压为100kV，1（Cu靶为0.1），故效率很低的。,36,二、特征X射线,一、特征X射线 1）当光管电压U 增高到大于阳极靶材相应的某个临界值UK时，即,则在连续谱某特定波长处出现一些
16、强度高，窄而锐的特征谱峰。 如：Mo靶施加35kV，在0.063nm和0.071nm 处的特征线性谱线。 产生特征X射线的最低电压叫激发电压。,37,二、特征X射线,2）特征X射线波长：不受管电压、管电流的影响，只取决于靶材元素的原子序数Z，故称特征X射线。,特征X射线,改变管流、管压，特征谱线只改变强度，而峰位所对应的波长不变。 不同阳极靶材（Z），产生的特征X射线的波长也不同。 莫塞莱定律：特征X射线波长和阳极靶原子序数Z成反比。,38,二、特征X射线,式中：i 管流，U管压，m常数（K系1.52)， C比例常数，与特征X射线波长有关。,3）特征X射线强度：随管电压U 和管电流 I 的提高
17、而增大。,即，特征X射线波长不受光管电压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序数。,二、特征X射线,4）X射线峰背比 I特征/I连： 衍射分析使用单色的特征X射线，总希望有高的峰背比。 当X光管电压V（35）V激时，产生的特征X射线与连续X射线的比率为最大。,衍射分析时要提高衍射强度，一般采用增大电流，而不提高电压。,40,二、特征X射线,5）特征X射线产生机理：与阳极靶物质原子结构紧密相关。,内层电子跃迁辐射X射线示意图,高速电子能量足够大，将K壳层某电子击出，出现空位，原子处 “激发态”，能量为EK 。 若L层电子 K层跃迁后，能量降低变为EL ，自发进行。 若这多余能量以X射线形式辐
18、射出来，则X射线光子能量：,41,6）特征X射线命名,Balmer线系，,K 激发态,L 激发态,M 激发态,N 激发态,LK K谱线 (跨越 1个能级 ) MK K谱线 (跨越 2个能级 ) NK K谱线 (跨越 3个能级 ),ML L谱线 (跨越 1个能级 ) NL L谱线 (跨越 2个能级 ) 依次类推还有M线系 。,原子能级示意图,即n = 2 时称为巴耳末线,42,二、特征X射线,7）K线比K线波长长而强度高。 原子系统中各层级能量不同，各能级间能量差也不均布，靠近原子核的相邻能级间的能量差大。,另外，因由LK层电子跃迁几率比由MK层约大5倍， 故K强度比K高5倍左右。,44,二、特
19、征X射线,8）K1 和 K2 双线 同一壳层还有若干个亚能级，电子所处能量不同，其能量差也固定。 L 层：8个电子分属L，L，L三个亚能级；不同亚能级上电子跃迁会引起特征波长的微小差别。 实验证明： K由K1 和 K2 双线组成的。 K1：L K 壳层； K2：L K 壳层；,K双重线,45,二、特征X射线,又因 LK (Kl)的跃迁几率较 LK (K2)大一倍，故组成 K 两条线的强度比为：,一般情况下是分不开的， 如：W靶：Kl0.0709nm，K20.0714nm K线波长取其双线波长的加权平均值：,K双重线,46,几种常见阳极靶材和特征谱参数,47,第三节 X射线与物质的相互作用,X射
20、线与物质相互作用是个复杂过程。 一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，这是被散射和吸收的结果，且吸收是造成强度衰减的主要原因。,无损探伤检测,X射线衍射结构分析,娥歇电子能谱成分分析 光电子能谱成分分析 X荧光光谱成分分析,48,一、X射线的散射,一、X射线的散射： X射线照射物质上，偏离了原来方向的现象，即发生散射。 散射主要是X射线与物质原子的核外电子相互作用的结果， 不同的核外电子会产生两种不同散射效应。 1、相干散射：X射光子与样品物质原子内层电子作用； 2、非相干散射：X射光子与样品物质原子外层电子作用；,一、X射线的散射,1、相干散射： 入射X射线与物质原子中内层电子作用， 当X光
21、子能量不足以使电子激发时，将其能量转给电子，电子则绕其平衡位置发生受迫振动，成为发射源向四周辐射与入射X射线波长（振动频率）相同电磁波（即电子散射波）。 各电子散射波振动频率相同、位相差恒定，符合干涉条件，发生相互干涉，称为相干散射。 干涉的结果：散射波在某些方向上相互加强，在另一些方向上相互减弱或抵消，这是晶体中发生衍射的基础。,50,1、相干散射（弹性散射或汤姆逊散射）,英国物理学家J.J.汤姆逊（1856-1940)用研究了此现象，并推导出相干散射强度的汤姆逊散射公式，也称汤姆逊散射。 当入射X射线为非偏振时，在空间一点P的相干散射强度：,I0入射线强度； 04107 mkgC-2 fe
22、27.9410-30m2,电子散射因素fe,偏振因数,51,2、非相干散射（康普顿吴有训效应）,2、非相干散射： X光子与外层价电子相碰撞时的散射。可用一个光子与一个电子的弹性碰撞来描述。,X射线非相干散射,1）电子：将被撞离原方向并带走光子部分动能成为反冲电子； 2）X光：因碰撞而损失部分能量，其波长增加，并与原方向偏离2角。,52,3）能量守恒定律：散射光子和反冲电子能量之和等于入射光子能量。可导出散射波长的增大值为:,2：为入射光与散射光 的传播方向间夹角。,X射线非相干散射,可见，散射光波长与入射光无关，只与散射角 2 有关。 4）此空间各方向散射波与入射波波长不同，位相关系也不确定，
23、不产生干涉效应，称非相干散射。,53,5）经典电磁理论：不能解释存在及随2而改变现象，此散射现象和定量关系遵守量子理论规律，也叫量子散射。,X射线非相干散射,6）非相干散射：不参与对晶体的衍射，只会增加衍射背底，对衍射不利。 入射波长越短、被照射物质元素越轻，非相干散射现象越显著。,54,非相干散射效应：由美国物理学家康普顿（A.H.Compton）在1923年发现的，也称康普顿散射。 我国物理学家吴有训参加了实验工作，故称康吴效应。 因此，康普顿于1927年获诺贝尔物理学奖。,1927年的A.H.康普顿,中国物理学家吴有训,55,二、透射系数和吸收系数,1）透射系数和吸收系数： X光通过物质
24、而强度衰减，或被物质吸收。 当强度为 I0 的X射线照射到厚度 t 的均匀物质上，在通过深度为 x 处的dx厚度的物质时，强度衰减与dx成正比。,对0t积分,l为常数，称为线吸收系数。,称为透射系数。,56,2）线吸收系数l ： 表征X射线通过单位厚度物质的相对衰减量，与物质种类、密度、X光波长有关。用质量吸收系数m cm2g ：,m 吸收体密度，物质固有值； 物质固有值，可查表。,57,质量吸收系数m 物理意义,3）m 物理意义 X射线通过单位面积上单位质量物质后强度相对衰减量。 m与物质密度和状态无关；而与物质原子序数Z和X射线波长有关。其经验公式为：,对某物质， X射线波长越短，穿透能力
25、越强，吸收系数下降，但吸收系数随波长降低并非连续变化，而在某波长突然升高，出现吸收限。,58,4）多元素化合物、固溶体或混合物质量吸收系数计算：,混合物、化合物的质量吸收系数：为各组分的质量吸收系数（mi ）与其质量分数（ Wi ）乘积和。,设含组分1、2的物质，质量分数：W1、W2；（W1W2）1 则混合物质量吸收系数：,59,三、X射线的真吸收光电效应,1）光电效应： 当入射X光子能量等于或略大于吸收体物质原子某壳层电子的结合能时，将内层电子击出，成为自由电子（光电子），原子则为激发态，外层电子向内层空位跃迁，并辐射出一定波长的特征X射线。,入射X射线,所辐射出的特征X射线，称为荧光X射线
26、或二次特征X射线。 这种以入射X射线激发原子所发生的电子激发和荧光X射线辐射的过程称为“光电效应”。,60,光电效应产生条件,光电效应产生条件： 入射光子能量h须大于或等于K层电子的逸出功WK，即：,UK把原子中K层电子击出所需的最小激发电压。 K把K层电子击出所需的入射光最长波长。,表明：只当入射X光波长K1.24UK 时，才能产生K系荧光辐射。,61,吸收限K ： 光电现象使入射X射线消耗大量的能量，表现为物质对入射X射线的强烈吸收。 在m-曲线上，表现为吸收系数的突变，对应波长称吸收限K 。 在讨论光电效应产生条件时， K K系激发限； 在讨论X射线被物质吸收时， K K系吸收限。,X光
27、量子能量及质量吸收系数随波长的关系,62,激发限和吸收限,吸收曲线（m-）： a）当入射线波长光子能量 ，易穿过吸收体，则质量吸收系数m ；,b）当K时，光电效应最强烈，形成大量光电子及二次荧光，使m突然上升； c）当进一步 ，K，光电效应饱和，多余能量穿透过吸收体；穿透，。,63,2）俄歇（Auger）效应,2）俄歇效应: 当K层电子被击出，原子处K激发态，能量为EK。若L层电子跃入K层填补空位。能量由EKEL，且释放出多余能量。若能量被另一L电子或较外层电子所吸收，该电子受激发而逸出，即为俄歇电子。,光电子,俄歇电子,俄歇电子,KL1L1 LM1M1,EK,EL1,EM1,入射X射线,64,2）俄歇(Auger)效应,俄歇电子能量有固定值，按上例近似为,光电子、俄歇电子和荧光X射线三种过程示意图,此具有特征能量的电子是俄歇（M. P .Auger）于1925年发现的，称为俄歇电子。 从L层逃出的叫 KLL 俄歇电子；也可存在 KMM 俄歇电子。,65,2）俄歇（Auger）效应,1、俄歇电子能量：只取决于该物质的原子能级结构，是一种元素的固有特征。 2、俄歇电子能量很低：只有几百eV，深处信号测量不到。 俄歇电子能谱仪：最合适对固体表面23层原子层的成分分析，并还可进行逐层分析。 3、轻元素：俄歇电子的发射几率比荧光X射线发射几率大。所以，俄歇谱仪适合于对轻元素的成分分析。,