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1、XPS：定性分析的基本原理 X射线光电子能谱定性分析元素（及其化学 状态）是以实测的光电子能谱图与标准谱图相对 照，根据元素特征峰的位置（结合能及化学位移 ）确定固态样品表面存在哪些元素及这些元素存 在于何种化合物中。定性分析原则上可以确定除H 、He以外的所有元素。分析时首先通过对样品在 整个光电子能量范围内扫描，用元素的主峰确定 样品中的元素，然后再对选择的主峰进行窄扫描 ，以确定化学状态。 5.2 俄歇电子能谱 l1. 俄歇电子的能量 l2. 俄歇电子的几率 l3. 俄歇谱图的形式 l4. 俄歇谱的定性分析 1.1 俄歇电子的能量 E E1 (Z) E2(Z) E3(Z) -sp Ek=
2、 hn- Eb-sp 1.2 俄歇电子的几率 l电离原子去激发的两种方式：荧光过程、俄歇过程。 l发生荧光过程的几率为Px，发生俄歇过程的几率为Pa ，则：Px + Pa = 1 1.3 俄歇谱图的形式 俄歇图谱采用微分后曲线的负峰能量作为俄歇动能进行标定 。 1）根据最强的俄歇峰能量，查俄歇电子能谱 手册，确定元素。 2）标注所有此元素的峰。 3）微量元素的峰，可能只有主峰才能在图谱上 观测到。 1.4 俄歇电子能谱的定性分析 1.4.1 表面元素的化学价态分析 l由于原子内部外层电子的屏蔽效应，芯能级轨 道和次外层轨道上的电子的结合能在不同的 化学环境中是不一样的，有一些微小的差异 。这种轨道结合能上的微小差异可以导致俄歇 电子能量的变化，这种变化就称作元素的俄歇 化学位移。 l利用这种俄歇化学位移可以分析元素在该物种 中的化学价态和存在形式。 l与XPS相比，由于俄歇电子涉及到三个原子轨 道能级，其化学位移要比XPS的化学位移大得 多, 它更适合于表征化学环境的作用。 化学位移: l由于原子化学环境, 包括其价态或在形成 化合物时, 与该元素原子相结合的其它原 子的电负性等的变化,而引起的俄歇峰或 XPS谱峰的位移,称为化学位移。 1.4.2 微区分析 l1）选点分析。 (俄歇电子能谱具有XPS难以 达到的微区分析优点) l2）线扫描分析。 l3）面分布分析。