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1、I CS 7 5 . 0 4 0 E 2 1 备案号:1 4 0 9 2 -2 0 0 4 SY 中华人民共和国石油天然气行业标准 S Y / T 7 5 5 0 -2 0 0 4 代替 S Y/ T 7 5 5 0 -2 0 0 0 原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法 D e t e r mi n a t i o n o f w a x , r e s i n s a n d a s p h a l t e n e s c o n t e n t s i n c r u d e o i l 2 0 0 4 一0 7 一0 3发布 2 0 0 4 一1 1 -0 1 实施 国家发展和改革委员会发
2、 布 s Y/ T 7 5 5 0 -2 0 0 4 目次 前言 。 、 。 。 n 1 范围 。 1 2 规范性引用文件 。 。 1 3 术语和 定义 . 。 。 1 4 方法概要 。 。 。 1 5 试剂及材料 。 。 。 1 6 仪器 2 7 准备工作 。 ， 。 。 。 、 4 8 试验步骤 。 4 9 计算 。 。 。 。 。 ， 5 1 0 精密度 6 1 1 报告 6 S Y / r 7 5 5 0 -2 0 0 4 前言 本标准代替S Y / T 7 5 5 0 -2 0 0 0 原油中蜡、 胶质、沥青质含量测定法 。 本标准与S Y/ T 7 5 5 0 -2 0 0 0 相
3、比，主要有如下变化: 细化7 . 3的蒸馏过程; 明确 使用1 2 0 油浴蒸去甲 苯溶剂; 将 “ 蜡含量测定器”改为 “ 蜡含量测定仪” ; “ 在真空烘箱内干燥 6 0 mi n ，称量”改为 “ 在真空烘箱内干燥 6 0 mi n ，冷却4 0 m i n ，称量至恒 重， ; “ 静止析蜡”改为 “ 搅拌析蜡，; 增加残油收率的计算公式。 本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中国石油化工集团公司 管道储运公司 华东管 道设计研究院。 本标准主要起草人:陈红、叶烈波、李荣晖、吴怀颖。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: S Y/ T 7 5
4、 5 0 -2 0 0 0, S Y/ T 7 5 5 . 卜 一 2 0 0 4 原油中蜡 、胶质、沥青质含量测定法 范 围 本标准规定了 原油中 蜡、 胶质及沥青质含量的测定法。 本标准适用于水含量不超过 0 . 5 %的原油。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件，其随后所有 的修改单 ( 不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的 最新版本。凡是不注日 期的 引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 2 5 5 石油产品馏程测定法 G B / T 2 6
5、 0 石油产品水分测定法 G B / T 2 5 3 8 原油 试验法 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 G B / T 8 9 2 9 原油水含量测定法 ( 蒸馏法) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3 . 1 沥青质a s p h a l t e n e s 原油中不溶于正庚烷、溶于甲苯的组分。 3 . 2 胶质res i n s 预处理后的 原油在氧化铝色谱柱上吸附， 用石油醚和甲 苯冲洗时不能脱附的 部分， 扣除沥 青质后 的组分。 3 . 3 蜡Wa x 氧化铝吸附色谱法得到的油蜡组分，用甲苯丙酮 1: 1 )为脱蜡溶剂经冷冻结晶析出的组分。 4方法概
6、要 一份试样用正庚烷溶解， 滤出 不溶物， 用正庚烷回 流除去不溶物中 夹杂的 油蜡及胶质后， 用甲 苯 回流 溶解沥青质， 除去溶剂， 求得沥青质的含量。另一份试样经氧化铝色谱柱分离出 油蜡部分， 再以 甲苯 一丙酮混合物为脱蜡溶剂， 用冷冻结晶法测定蜡含量。用减差法得到 胶质含量 ( 测定流程见图 1 ) , 5 试剂及材料 5 . 1 正庚烷:分析纯。 5 . 2 甲苯:分析纯。 5 . 3 石油醚:分析纯，6 0 0C -9 0 0C . S Y / T 7 5 5 0 -2 侧 种 试样 正庚倪治解后静止沉降( 瓶1 )暇 化铝色 谱柱吸 附 -豹一蜡刁1月，J 洗一触一眼一一 冲-
7、你一用-.一 笨1一勿叮|奋俩1姻一 甲-州一- 一翻叻苯一一 -11甲| 一1一淮一2一知一.一 .旅.一助厂|奋硫|一撇厂1和1|L郭- J过!一诵刁|，徊|一诵1回|日孵一 一刁一嘴一只一苯一.一 -旧一1甲一- 一-正广.，ILlrwe.L 5 . 4 5 . 5 5 . 6 曲1 用 抽 申 .、 浦 橄 幼 州栩 定 流 翻 口 氧化铝: 层析用， 0 . 1 5 m m -0 . 0 7 6 m m ( 1 0 0目 、衷 ) o目 ) ，中 性。 丙酮:分析纯。 乙醇 :工业级。 6仪器 6 . 1沥 青 质 测 定 器: 见图2 ， 包括 两 个2 4 号 磨口 锥 翔 粗、
8、 抽 组 翻舞 冷 舰争 6 . 2 蜡含量测定仪: 见图3 ,滤板孔 径2 如- 3 t a m o 6 . 3 翅级恒温水浴: 能控制温度波动范围士 0 . 5 C , 6 . 4 电热套: 。6 k W-1 . 8 k W，功率可调。 6 . 5 油浴:可设定温度 1 2 0 C o 6 . 6 水浴: 0 . 6 k W -1 . 8 k W，功 率可调。 6 . 7 真空烘箱:可使温度保持在 1 0 5 一1 1 0 C , . 8 玻璃吸附柱: 见图4 ，吸附柱外面带循环水夹套。 . ， 高温炉: 最高温度不低于8 0 0 0C , 6 . 1 0 锥形瓶:1 0 0 mL . 抽
9、提 器 S Y/ T 7 5 5 0 -2 0 0 4 尹 3 4 . 5 / 3 5 价5 / 7 户2 1 / 2 9 1 -冷琪器， 2 -四个爪; 3 -滤纸; 4 -抽提器; 5 磨口三角 瓶. 翻2 沥* 质侧定器及抽提器尺寸 1 一析蜡筒; 图 3 2 -搅拌器; 3 -预冷过滤漏斗筒; 4 一脱蜡溶剂筒. 蜡含t测定仪示盘图 6 . 1 1 烧杯:5 0 mL . 6 . 1 2 真空泵:吸滤用。 6 . 1 3 分析天平:感量 0 . O O O l g , 6 . 1 4 干燥器 S Y / T 7 5 5 0 -2 0 0 4 派 飞 一溶剂;2 -活性氧化铝; 3 一脱
10、脂棉花; 4 一接受器;5 -超级恒温水浴。 图4 吸附柱尺寸及吸附装置图 7准备工作 7 . 1 取样应按G B / T 4 7 5 6 执 行。样品应放在密闭容器中。 7 . 2 按G B / T 2 6 0 或 G B / T 8 9 2 9 方法测定水含量。当水含量大于0 . 5 %时，则应先按照G B / T 2 5 3 8 进行脱水 。 7 . 3 在蒸馏瓶中称取1 0 0 g 左右的 油样，准确至。 . 。 馆记为W常压蒸馏至液相温度达2 6 0 0 C o 蒸 馏装置符合GB / T 2 5 5 规定的石油产品馏程测定装置技术条件，但温度计需插人液相距瓶底 2 mm士 0 .
11、5 mm。控制流出速率约每秒钟 1 滴，不间断连续蒸馏至2 6 0 0 C，结束蒸馏。油样冷却至室温，称取 残油量记为W: ， 按第9 章计算求得残油收率Y ， 将残油 进行 各组分的测定。 7 . 4 将氧化铝于高温炉内在 5 5 0 C 焙烧 6 h ，取出后立即放人干燥器中，冷却至室温后装人细口瓶中， 按焙烧后氧化铝质量加人 1 肠蒸馏水，盖紧塞子用力振荡5 min ，静置 2 4 h后备用。 8 试验步骤 8 . 1 测定沥*质含f 8 . 1 . 1 在恒重的2 4 号磨口锥形瓶 ( 瓶 1 )中称取按7 . 3处理过的残油试样 1 g -2 g ，称准至 0 . 0 0 0 1 g
12、 记为W3 ，按每克试样加溶剂 3 0 ml之比例加人正庚烷。 8 . 1 . 2 按图2 所示将瓶 1 与冷凝器相连，置于电热套上，打开冷却水，加热回流3 0 mi n . 8 . 1 . 3 停止加热，待溶剂冷却后取下瓶 1 ，盖好塞子，在暗处静置至少6 0 m i n . 8 . 1 . 4 在装有定量中速滤纸的玻璃漏斗上用倾泻法过滤，滤液收集于瓶 2中，用5 0 0C - - 6 0 的正庚 烷3 0 m 工分三 次洗涤瓶1 中的 残留 物， 洗涤滤液人瓶2 中 8 . 1 . 5 折叠带有不溶物 1的滤纸并放人抽提器内，将瓶 2( 盛有滤液)与抽提器、冷凝器相连，在 电 热套上回流6
13、 0 m i n . S Y / T 7 5 5 0 -2 0 0 4 8 . 1 . 6 回流完毕后，冷却 ，取下瓶2 。在瓶 1 中加甲苯 3 0 ml并与抽提器、冷凝器相连，在电热套 上回流6 0 mi n . 8 . 1 . 7 回流完毕后，冷却，取下瓶 1 ，在通风橱内将锥形瓶放人 1 2 0 油浴中蒸去大部分溶剂，至近 干，然后移人真空烘箱内，在 1 0 5 一1 1 0 及 5 3 . 3 k P a -6 6 . 7 k P a 负压下干燥 6 0 m i n ，取出放在干燥 器内冷却4 0 m i n 称量，至恒重， 准确至。 . 0 0 0 1 8 ，求 得沥 青质质量M
14、- 8 . 2 测定蜡含f及胶质含f 8 . 2 . 1 按图4所示将吸附柱与超级恒温水浴相连，循环水温保持在 4 5 士1 0C，吸附柱下端塞少许 脱脂棉，加人按 7 . 4 活化处理后的氧化铝 3 0 8 并敲紧，用 2 0 mL石油醚润湿柱子，吸附柱下面用恒重 的锥形瓶 ( 1 0 0 m L )接收流出液。 8 . 2 . 2 在小烧杯 ( 5 0 m L )中称取按7 . 3 处理过的 残油试样约l g ， 准确至0 . 0 0 0 1 g ， 记为W , 。 在水 浴上加热至试样熔化后，加人 1 0 mL石油醚稀释试样。待吸附柱上部石油醚进人氧化铝层时，倒人稀 释的试样，并用 l
15、O mL石油醚分三次洗涤锥形瓶，洗涤液倒人吸附柱，待溶液全部进人氧化铝层后， 随即加人少量氧化铝于吸附柱中。 8 . 2 . 3 加人 6 0 mL甲苯冲洗油蜡，流出液流出速度应保持在 2 mL / mi n -3 mL / mi n ，至无馏出液为 止 。 8 . 2 . 4 取下锥形 瓶，在通风橱内将锥形瓶放人 1 2 0 油浴中 蒸去大部分溶剂， 至近干，然后将锥形 瓶放到真空烘箱中， 在1 0 0 0C -1 1 0 及2 l k P a - - - 3 5 k P a 负 压下， 保持6 0 m i n ，取出放在干燥器内冷却 4 0 m i n 称量，至恒重， 准确至0 . 0 0
16、 0 1 g ， 求得油蜡质量m 2 . 8 . 2 . 5 向油蜡中加人 3 0 ml脱蜡溶剂 ( 甲苯与丙酮 1: 1 混合) ，然后在水浴上慢慢加热，待溶液透 明后再冷却至室温， 将此混合液转人蜡含量测定仪 ( 见6 . 2 )的试 样冷却筒中， 再用 l O m L 脱蜡溶剂 分三次洗涤锥形瓶， 洗涤液倒人试样冷却筒中。 8 . 2 . 将蜡含量 测定仪降温至一 2 0 士 。5 0C， 把 试样冷却筒放人蜡含量测定仪中， 不断搅拌试样， 保持3 0 m i n . 8 . 2 . 7 把蜡含量测定仪的过滤漏斗 ( 预冷至一2 0 0 C )吊置在试样冷却筒中，用真空泵 ( 见6 .
17、1 2 )抽 滤被析出 的蜡， 保持滤速为每秒1 滴左右。当蜡层上的溶液将滤尽时， 一次加人2 0 m L 预冷至一 2 0 C 的脱蜡溶剂，洗涤蜡含量测定仪的过滤漏斗、试样冷却筒内壁和蜡层，当脱蜡溶剂在蜡层上消失后， 继续抽滤5 m i n , 8 . 2 . 8 从测定仪中 取出试样冷却筒， 用预热至3 0 0 C - 4 0 的 石油醚 l 0 0 m l 将冷却筒、 蜡含量测定 仪过滤漏斗上的蜡溶解在恒重的 锥形瓶 ( 1 0 0 m L )中。 8 . 2 . ， 在通风 橱内将锥形瓶放人水浴中蒸去大部分溶剂， 至近干， 移人真空烘箱内， 在 1 0 0 C 1 1 0 及5 3 .
18、 3 k P a - 6 6 . 7 k P a 负压下， 保持6 0 m i n 。 取出锥形瓶放在干 燥器中冷却4 0 m i n 称量， 至恒 重 ，准确至 0 . 0 0 0 娘，求得蜡质量 m3 . 9 计算 沥青质含量。 、 、 蜡含量叻及胶质含量- ,3 以质量分数 ( %)表示， 分别按式 ( 1 ) 、 式 ( 2 ) 、式 ( 3 )计算，残油率 Y按式 ( 4 )计算。 W t 一 带X Y X 1 0 0 % . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) (2)(3) XYX1 0 0 % 田 、=
19、( 1 一 哉， X Y X 1 0 0 % Y 一 黯 X 10 0 % 鱼讯哉 ( 4 ) S Y / T 7 5 5 0 -2 0 0 4 式中: 。 沥青质含量，以 质量分数表示， %; 叻 蜡 含 量， 以 质 量 分数 表 示， 0 o ; 叻 胶质含量，以质 量分数表示， %; m , 沥青质质量，S + m 2 油蜡质量，9 ; m 3 蜡质量，9 ; W， 燕馏前所用试样质量， 9 ; W Z 蒸馏后试样质量， 9 ; w 3 测沥 青质含量所用试样质量， 9 ; W 4 - 测蜡含量所用试样质量，9 ; y样品残油质量收率， %。 1 0精密度 按下述规定判断试样结果的 可靠性 ( 9 5 置 信度) 。 1 0 . 1 宜复性 同一操作者对同一样品两次平行测定结果的相对偏差不应超过下述值: 沥青质: 5 0 0 ; 蜡和胶质:1 0 0 0 , 1 0 . 2 再现性 同一样品在不同实验室两次测定结果的相对偏差不应超过下述值: 沥 青质:1 0 0 0 ; 蜡和 胶质: 2 0 %. 1 1 报告 同一样品，同时取两份试样进行平行测定，以两次结果的平均值作为测定结果，结果保留三位有 效数字。