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1、小专题十,综合实验的探究,考向1,性质验证型实验探究,性质验证型实验探究题基于对元素及化合物的性质进行研 究，考查元素及化合物的性质(氧化性、还原性居多)和实验基 本操作(如气密性的检验、实验基本过程等)。在复习备考中要 对元素及化合物的性质进行梳理，从理论的角度进行深入分析， 迁移和应用。这类试题一般解题方法为：,典例1(2018 年北京卷)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并,探究其性质。,资料：K2FeO4 为紫色固体，微溶于KOH 溶液；具有强氧 化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O2，在碱性溶液中较稳定。,(1)制备 K2FeO4(夹持装置略),A 为氯气发生装置。A 中反应方程式
2、是_ _(锰被还原为 Mn2)。 将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。 C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2 发生的反应有：3Cl2 2Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另外还有_ _。 (2)探究 K2FeO4 的性质 取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶 液 a，经检验气体中含有 Cl2。为证明是否为 K2FeO4 氧化了Cl,而产生 Cl2，设计以下方案：,.方案可证明 K2FeO4 氧化了Cl。,.由方案中溶液变红可知 a 中含有离子_，但该离 子 的 产 生 不 能 判 断 一 定 是 K2FeO4 将 Cl 氧 化 ， 还可能由 _
3、产生 ( 用离子方 程式表示)。,用 KOH 溶液洗涤的目的是_。,解析：(1)A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为Mn2，浓盐酸被氧化成Cl2，反应的化学方程式为2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O。由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl会消耗Fe(OH)3、KOH，可用饱和食盐水除去HCl。C中Cl2发生的反应有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl22KOH=KClKClOH2O，反应的离子方程式为Cl22OH=ClClOH
4、2O。(2)根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。,考向2,产物检验型实验探究,产物检验型实验探究评价题为高考的常考题型。试题与元 素及化合物知识联系紧密。解题中通过元素及化合物知识，认 识其特点，用特征的反应及现象及检验，通过物质的不同性状 进行分离与提纯。在复习备考过程中需要关注常见物质的检验 方法。 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点 是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法， 准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶 解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。,典例2(2018 年河北石家庄
5、检测)某研究性学习小组将一定,浓度 Na2CO3 溶液滴入 CuSO4 溶液中得到蓝色沉淀。 甲同学认为两者反应生成只有 CuCO3 一种沉淀；乙同学认 为这两者相互促进水解反应，生成 Cu(OH)2 一种沉淀；丙同学 认为生成 CuCO3 和 Cu(OH)2 两种沉淀。查阅资料知：CuCO3 和 Cu(OH)2 均不带结晶水请你一起参与实验探究并回答下列问 题：,.在探究沉淀物成分前，须将沉淀从溶液中分离并净化。,具体操作为,_、_、_。,.请用下图所示装置，选择必要的试剂，定性探究生成物,的成分。,(1)各装置连接顺序为_。,(2)装置 C 中装有试剂的名称是_。,(3)能证明生成物中有C
6、uCO3 的实验现象是_,_。,.若蓝色沉淀中 CuCO3 和 Cu(OH)2 两者都有，可通过下列 所示装置的连接，进行定量分析来测定其中 CuCO3 组成：,(1)实验开始时先要将空气通过碱石灰的目的是_ _；实验中持续通入过量空气的作用是_ _。,(2)若沉淀样品的质量为 m 克，装置 B 质量增加了n 克，则,沉淀中 CuCO3 的质量分数为_。,解析：.从溶液中得到固体的实验操作分别是过滤、洗涤 和干燥。.利用加热的方法检验，氢氧化铜和碳酸铜加热分解 得到氧化铜、水和二氧化碳，若有氢氧化铜可用无水硫酸铜检 验，若有碳酸铜可用澄清的石灰水检验产生的二氧化碳，因此 各装置连接顺序为 A、
7、C、B。.(1)实验开始时装置的空气中 会有水蒸气和二氧化碳，若不排除被吸收装置吸收会对计算结 果产生较大的误差。实验结束氢氧化铜和碳酸铜加热分解后会 在反应装置中残留二氧化碳和水蒸气，应通过用除去水和二氧 化碳的空气将装置中的水蒸气和二氧化碳赶出被吸收装置完全,答案：.过滤,洗涤,干燥,.(1)A C B (2)无水硫酸铜 (3)装置 B 中澄清石灰水变浑浊,.(1)吸收空气中的水蒸气和 CO2,将装置中滞留的水蒸,气和 CO2 赶出被有关试剂完全吸收，从而保证测量数据的准确,性,9m49n 9m,100%,考向3,假设猜想型实验探究,假设猜想型实验探究评价题是近几年高考的热点题型。这 类问
8、题一般以物质制备或反应后的物质为基础对其进行假设探 究。这类试题我们将其拆分为三部分，制备过程，以反应过程 为主；假设过程基于反应的原理(质量守恒、氧化还原等)进行； 最后性质探究(本质为物质的检验)。这类问题综合考查元素及 化合物的性质、化学反应原理、实验基本操作、物质的检验等 相关知识，综合性强，难度较大。这类试题一般解题方法如下：,典例3(2018 年河南郑州检测)某实验小组欲探究浓硝酸的 性质。 .木炭与浓硝酸反应： (1)甲同学设计了图 1 装置，认为若有红棕色气体产生就说 明木炭与浓硝酸发生了反应。写出木炭与浓硝酸反应的化学方 程式：_。,图 1,图 2,(2)乙同学认为红棕色气体
9、不能作为木炭与浓硝酸反应的 证据，其理由是_。 (3)乙同学设计了图 2 装置实验，木炭能燃烧，并产生红棕,色气体。针对该实验现象，乙同学做出如下假设： 假设 A：_；,假设 B：红热木炭使 HNO3 分解产生 NO2，NO2 可能具有,助燃性，木炭燃烧；,假设 C：红热木炭使 HNO3 分解产生 O2，木炭与 O2 反应燃,烧；,假设 D：红热木炭使 HNO3 分解产生 NO2 和 O2，共同影响,木炭的燃烧；,(4)设计实验证明假设 B 成立，请将实验方案补充完整。 实验方法：_。 实验现象：木炭在该气体中持续燃烧，火焰迅速变亮，集 气瓶中气体颜色变浅直至无色，产生的气体能使澄清石灰水变
10、浑浊，且遇空气不变色。,根据实验现象写出木炭与此气体反应的化学方程式： _。,.设计硝酸在不同条件下分解实验，方案见下表：,(5)分析上述现象，得出使硝酸成功分解的关键是_ _。 解析：(1)木炭与浓硝酸反应产生红棕色气体二氧化氮，同 时碳被氧化生成二氧化碳，反应的化学方程式为 C4HNO3(浓),CO24NO22H2O。(2)硝酸分解也能产生红棕色 NO2 气体，故红棕色气体不能作为木炭与浓硝酸反应的证据。(3)加 热浓硝酸，硝酸上面的红热木炭能燃烧，并产生红棕色气体。 故还可能的假设为红热木炭直接和硝酸蒸气反应。(4)实验方 法：将红热的木炭伸入盛有 NO2 气体的集气瓶中；实验现象：,木
11、炭在该气体中持续燃烧，火焰迅速变亮，集气瓶中气体颜色 变浅直至无色，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，且遇空气,不变色。据此，反应的化学方程式为2NO22C,N22CO2。,(5)根据设计实验加热硝酸溶液沸腾后，点燃处酒精灯并加热 试管中部，很快看到大量红棕色气体产生，应该是加热硝酸蒸 气或硝酸分子分解；光照一段时间，试管充满硝酸蒸气，再光 照几分钟后看到液面上方出现红棕色，溶液变黄，综上可得光 照或加热使硝酸蒸气(或硝酸分子)分解。,答案：(1)C4HNO3(浓),CO24NO22H2O,(2)浓硝酸分解也能产生红棕色 NO2 气体 (3)红热木炭直接和硝酸蒸气反应 (4)将红热的木炭伸入盛有
12、 NO2 气体的集气瓶中,2NO22C,N22CO2,(5)光照或加热使硝酸蒸气(或硝酸分子)分解,考向4,分离提纯型探究实验,分离提纯型探究实验评价题一般以物质的制备、分离、提 纯为基础，考查基本的实验原理、实验方法和实验基本操作。 在解题过程中需要注意题目提供信息的应用，特别是新物质的 制备过程中，有一些特殊的性质(如易水解、熔沸点等)，要善 于联系课本相关的物质的性质和实验方法运用于解题。 1.混合物的物理分离法 结晶固体物质从溶液中析出的过程(蒸发溶剂、冷却 热饱和溶液、浓缩蒸发) 过滤固、液分离,蒸馏液、液分离,分液互不相溶的液体间的分离,萃取用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来
13、升华将可直接气化的固体分离出来,盐析加无机盐使溶质的溶解度降低而析出 2.混合物的化学分离法,(1)生成沉淀法；(2)生成气体法；(3)氧化还原法；(4)正盐 和与酸式盐相互转化法；(5)利用物质的两性除去杂质；(6)离子 交换法。,典例4(2018 年河北衡水检测)纳米铜是一种性能优异的超 导材料，以辉铜矿(主要成分为Cu2S)为原料制备纳米铜粉的工 艺流程如图 1 所示。,图 1,(1)用黄铜矿(主要成分为CuFeS2)、废铜渣和稀硫酸共同作 用可获得较纯净的 Cu2S，其原理如图 2 所示，该反应的离子方 程式为_。,图2,图3,有氧环境下可维持Fe3较高浓度，有关反应的离子方程式为,(
14、2)从辉铜矿中浸取铜元素时，可用 FeCl3 溶液作浸取剂。 反应：Cu2S4FeCl3=2CuCl24FeCl2S，每生成1 mol CuCl2，反应中转移电子的物质的量为_；浸取时，在,_。 浸取过程中加入洗涤剂溶解硫时，铜元素浸取率的变化 如图 3 所示，未洗硫时铜元素浸取率较低，其原因是_ _。,(3)“萃取”时，两种金属离子萃取率与 pH 的关系如图 4 所示，当 pH1.7 时，pH 越大，金属离子萃取率越低，其中 Fe3萃取率降低的原因是_。,图 4,(4)用“反萃取”得到的 CuSO4 溶液制备纳米铜粉时，该反 应中还原产物与氧化产物的质量之比为_ 。,(5)在萃取后的“水相”
15、中加入适量氨水，静置，再经过滤、 _、干燥、_等操作可得到 Fe2O3 产品。,解析：(1)根据图示，用黄铜矿(主要成分为CuFeS2)、废铜渣和稀硫酸共同作用可获得较纯净的Cu2S，同时生成Fe2和H2S，反应的离子方程式为CuFeS2Cu2H=Cu2SFe2H2S。(2)反应Cu2S4FeCl3=2CuCl24FeCl2S中，只有FeCl3中Fe元素的化合价由3价降低为2价，Cu2S中Cu元素和S元素化合价均升高，由方程式可知生成2 mol CuCl2转移 4 mol电子，故每生成1 mol CuCl2，反应中转移电子的物质的量为2 mol；浸取时，在有氧环境下亚铁离子被氧化生成铁离子，反
16、应的离子方程式为：4Fe24HO2=4Fe32H2O。,浸取过程中，洗涤硫和未洗去硫相比较，洗涤硫时铜的浸取率偏低，原因为生成的硫覆盖在Cu2S表面，阻碍浸取。 (3)Fe3的水解程度随着pH的升高而增大，萃取率越低。(4)在碱性条件下，Cu2与N2H4反应生成氮气和铜，反应为：2Cu2N2H44OH=2CuN24H2O，反应中还原产物为Cu，氧化产物为N2，质量之比为(264)28327。(5)萃取后的“水相”中含有铁离子，加入氨水，反应生成氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤、干燥、煅烧可得到Fe2O3产品。,答案：(1)CuFeS2Cu2H=Cu2SFe2H2S (2)2 mol 4Fe2O24H=
17、4Fe32H2O 生成的硫覆盖在Cu2S表面，阻碍浸取 (3)Fe3水解程度随pH的升高而增大 (4)327 (5)洗涤 煅烧(或灼烧),考向5,定量测定型实验题探究,常见的定量测定型实验探究题包括混合物成分的测定、物 质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称 量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的 配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几 个问题：,1.气体体积的测量 (1)量气装置的改进,(2)量气时应注意的问题,量气时应保持装置处于室温状态。,读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要 注意视线与凹液面最低处相平。如上图()()应使左侧和
18、右侧 的液面高度保持相平再读数。,2.测定实验中要有“数据”的采集,(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g， 精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.0001 g。,(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可 估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴 定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容 仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液 体的体积。,(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有 两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小 值；另一种方法是称吸收
19、装置前后的质量增大值。,典例5(2018 年天津卷)烟道气中的 NOx 是主要的大气污染 物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下 列问题：,.采样,采样步骤： 检验系统气密性；加热器将烟道气加热至 140 ； 打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关 闭系统，停止采样。 (1)A 中装有无碱玻璃棉，其作用是_ _。 (2)C 中填充的干燥剂是(填序号)_。,A.碱石灰,B.无水 CuSO4,C.P2O5,(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与 D(装有 碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向 及试剂。,(4)采样步骤加热烟道气的目的是_。 .NOx含量的测定 将V L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入 V1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量),充分反应后，用c2 mol L1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2，终点时消耗V2 mL。 (5)NO被H2O2氧化为NO的离子方程式是_ _。 (6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。,答案：(1)除尘,(2)C (3),