第五章灰分及矿物元素的测定.ppt

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1、第五章 灰分及矿物元素的测定,第一节 灰分的测定 第二节 钙的测定 第三节 铁的测定 第四节 磷的测定 第五节 碘的测定(自学),基本概念,矿物质除C、H、O、N以外的元素。 按营养分:必需、非必需、有毒 按含量分:常量(0.01%)、微量(0.01%) 常量元素:钙、镁、钾、钠、磷、硫、氯 微量元素:铁、锌、铜、锰、镍、钴、钼、硒、铬、碘、氟、锡、硅、矾 灰分总/粗灰分,标示食品中无机成分(即矿物质)总量的指标。 水溶性灰分:可溶性的K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐; 水不溶性灰分:泥沙、Fe或Al的氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐; 酸不溶性灰分:属于水不溶性灰分,泥沙、微量氧化硅的含量。,

2、第一节 灰分的测定,原理 样品经炭化后放入高温炉内灼烧,有机物被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出,无机物质则以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,通过称重即可计算灰分含量。 方法同“干法灰化” 灰化条件的选择 容器、取样量、温度、时间、加速灰化的方法(见课本),第一节 灰分的测定,测定方法课本,第二节 钙的测定,KMnO4滴定法 EDTA滴定法(GB/T 5009.92-2003) 第三节 铁的测定 硫氰酸钾比色法 邻二氮菲比色法 第四节 碘的测定 氯仿萃取比色法(自学) 其他:磷的测定 钼蓝比色法(自学),样液甲基红指示剂草酸铵溶液醋酸溶液(生成)氨水醋酸溶液

3、静置1h,离心,弃上清沉淀加氨水离心,弃上清沉淀加硫酸水浴溶解KMnO4滴定至微红色,KMnO4滴定法,EDTA滴定法(GB/T 5009.92-2003),样液加NaOH 加KCN、柠檬酸钠(掩蔽剂)加NaOH 加钙指示剂(酒红色)用EDTA滴定至变为蓝色,第二节 钙的测定,第三节 铁的测定,第三节 铁的测定,(GB/T 12286,HJ/T 345),第四节 磷的测定,1、原理 样品经灰化后,在酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成淡蓝色的磷钼酸铵,遇氯化亚锡或抗坏血酸等还原剂产生亮蓝色络合物钼蓝,利用蓝色比色测定,即可测出样品中磷的含量。反应式如下:,第四节 磷的测定,2、操作步骤 (1)样品预处理:干法灰化或湿法消化 (2)标准曲线的绘制:略 (3)样品测定 :吸取样液510mL,用上述标准曲线法测得吸光度,在标准曲线上查出磷含量,计算,第五节 碘的测定(自学),样液加浓硫酸加重铬酸钾摇匀静置加氯仿萃取氯仿层过滤比色,

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