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1、精品论文大全1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与多种金属离子螯合性质研究丁云松，杨振宁 重庆大学化学化工学院，重庆 (400044) E-mail：snake_摘要：研究了 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与铜、镉、汞、铅、锌、钴、镍离子形成的螯 合物的性质。实验表明：金属离子与 PAN 形成的螯合物最大吸收波长在 550570 之间，光度分析时线性范围大、相关系数均超过 0.99。由此可知 PAN 是一种性质稳定的分析试剂， 能够准确的对金属离子进行监测。关键词：1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)，分光光度法，摩尔吸光系数，相关系数，螯合物0. 引言现阶段，分光光度法在环境监测中仍
2、然是一种使用较为普遍的监测方法，而选择正确 的有机分析试剂是分光光度法中最为重要的环节1。1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种常 见的金属离子显色剂，能与许多金属离子形成稳定的络合物，可以准确的监测出离子的浓 度。本文详细的研究了铜、镉、汞、铅、锌、钴、镍和 PAN 的螯合条件以及监测的准确度。1. 实验部分1.1 实验仪器与试剂仪器：紫外-可见分光光度计：Lambda850 型，美国 PerkinElmer 公司；超声波清洗器： KH-500DB，昆山禾创超声仪器有限公司；电子分析天平：FA1104N 精确到 0.0001g，上海 精密科学仪器有限公司；酸度计：pHS-3C，精确到
3、 0.1(型号)，上海大中分析仪器厂；纯水 器：PW60L/H，15-18.2M.cm，上海美雷环境科技有限公司试剂：PAN 的四氯化碳溶液；NaAc-HAc 缓冲溶液；NH4Cl-NH3H2O；纯铜粉；HgCl2； CoCl2H2O； Ni(NO3)26H2O；ZnO；Pb(NO3)2 ；CdCl22（1/2）H2O。所用试剂均为 分析纯（AR），均配成 10mg/L 的标准溶液。1.2 实验方法分别移取适量的各种金属离子标准溶液于 50ml 比色管中，加水定容至 25.0 ml，依次 加入 2.5mL NH4Cl-NH3H2O 缓冲溶液、5mLPAN-CHCL3 溶液，剧烈震荡 2S。放置
4、 25min 后转入 1cm 比色皿中，在 510580nm 波长范围内间隔 1nm 对螯合物进行吸光度测定。1.3 PANPAN 是一种熔点为 140142的黄色针状晶体，可用作测定金属离子的光度试剂和螯 合滴定的金属指示剂。固体 PAN 很稳定，可溶于碱性溶液和有机试剂，其溶液成黄色3。2. 结果与讨论2.1 吸收光谱按照述实验方法进行实验，得到铜、镉、汞、铅、锌、钴、镍-PAN 螯合物的吸光曲 线见图 1-7。由图 1 可知各种金属离子螯合物的最大吸光波长分别为：max,Cu-PAN=561， max,Cd-PAN=555 ， max,Hg-PAN=560 ， max,Pb-PAN=55
5、6 ， max,Zn-PAN=556 ， max,Co-PAN=554 ，-3-max,Ni-PAN=570，max,Cu-PAN=561max。可以看出各种金属离子的吸收光谱重叠较为严重，在不加入其它屏蔽剂的情况下相互之间的光谱干扰无法消除。Cd2+Co2+520 530 540 550 560570Wavelenth(nm)530 540550Wavelen56g0th(nm)Cu2+图 1 Cd2+的吸收光谱图 2 Co2+的吸收光谱Fig.1 The absorption spectra of Cd2+Fig.2 The absorption spectra of Co2+Hg2+53
6、0 540 550 56W0 avelen5g7t0h(nm)530 540 550 Wa5v6e0 length(n5m70)Ni2+图 3 Cu2+的吸收光谱图 4 Hg2+的吸收光谱Fig.3 The absorption spectra of Cu2+Fig.4 The absorption spectra of Hg2+Abs0.105Pb2+0.1000.0950.090540550560Wa57v0elength(nm58)00.085535 540 545 550555wave56le0ngth(n5m65)图 5 Ni2+的吸收光谱图 6 Pb2+的吸收光谱Fig.5 The
7、 absorption spectra of Ni2+Fig.6 The absorption spectra of Pb2+Zn2+NNNMOON N520 530 540550Wavelen5g60th(nm)螯合物结果图图 7 Zn2+的吸收光谱图 8 PAN 与金属离子形成的螯合物结构Fig.7 The absorption spectra of Ni2+Fig.8 The molecular formula of chelate compound formed by PAN and metal ion2.2 螯合物组成PAN 为三齿配位体结构3如图 8，与待测金属离子生成 ML2 型
8、正常螯合物。2.3 pH 的确定用稀 NaOH 和 HNO3 溶液调节金属离子溶液至不同 pH 值，得到不同金属离子螯合物在不同 pH 值 下的吸光度，试验结果见图 2、图 3。其中铜、镉、铅、锌-PAN 的 pH 变化图类似于图 9，在 pH9 时吸 光度大且恒定；汞-PAN 的 pH 变化图类似于图 10，在 pH6 时吸光度大且恒定；钴、镍-PAN 在 pH5 时吸光度大且恒定。AbsAbs0.400.80.350.60.300.40.250.20.200.150.04.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.010.0pH11.00.105 6 7 8 9pH10图 9 Cu2+离子吸
9、光度随 pH 值的变化趋势图 10 Hg2+离子吸光度随 pH 值的变化趋势Fig.9 Relation between Cu2+ ion absorbency and pHfig.10 Relation between Hg2+ ion absorbency and pH24 吸收剂用量及吸收剂浓度吸收剂用量为 5.0ml，分别使用不同浓度的 PAN-CHCl3 溶液实验，当吸收剂浓度大于0.090g/L 后，吸光度值基本不再变化。2.5 显色时间反应时间的变化如图 11。反应时间超过 25min，吸光度基本不变化。但时间超过 2h，吸光度呈下降趋势。故实验最佳反应时间取 25min。Abs
10、0.70.60.5-6-2.6 震荡时间101520253035 T /min40 图 11 形成显色金属螯合物的反应时间(分) Fig.11 Coloration time of metal chelator(min)为使金属离子与螯合剂完全反应，螯合过程中须振荡待测溶液，实验得到的振荡时间与吸光度的关系见表 1，结合图 4 曲线实验最佳震荡时间取 2min。表 1 震荡时间(秒) Table.1 The oscillating time (s)不震荡轻微震荡剧烈震荡 30s剧烈震荡 60s剧烈震荡 2m剧烈震荡 3m剧烈震荡 4m吸光度0.001350.009560.095310.2356
11、50.578940589640.596322.7 线性范围及灵敏度各种金属的具体线性范围及灵敏度见表 22表 2 金属离子光谱分析的线性范围、相关系数和摩尔吸光系数Table.2 Linear range, relation coefficient and the molar absorption coefficient values of metal ions金属离子摩尔吸光系数线形范围相关系数 r2Cu2+3.65*1040.051.0mg/L0.9925Cd2+1.13*1050.0050.5mg/L0.9979Zn2+4.5*1040.051.0mg/L0.9936Co2+4.2*10
12、40.051.0mg/L0.9915Ni2+5.0*1040.051.0mg/L0.9963Hg2+2.6*104Pb2+4.4*1043. 结论通过对实验结果的分析表明：PAN 是一种性质稳定的有机分析试剂，可以作测定许多 金属离子的光度试剂和螯合滴定的金属指示剂。试剂本身缺乏选择性，但可以通过控制 pH 值的大小和添加掩蔽剂改善对金属离子的选择性（具体掩蔽剂的掩蔽效果见表 33）。由于 PAN 试剂本身选择性较差，且不同金属离子的吸收光谱重叠较严重，如将其作为同时监测多种金属离子的有机分析试剂效果应该非常好，而且在以有的文献中反应，监测效果很好4。综上所述，PAN 是一种监测性能较好的分析
13、试剂，能够准确的对金属离子进行监测。表 3 掩蔽试剂效果Table.3 The effect of the sequestering agent金属离子KCN柠檬酸盐氟化物EDTAAg+Bi+-Cd Ce() Co()-+-+-Cu()Fe()-+-GaHg()-+-+-In+-LaMn()+-Ni-+-Pb Pd() Pt()+-UO22+ + Y()+Zn-注：“+”号表示与 PAN 反应“-”号表示金属离子被掩蔽-+-+-参考文献1 杨保民,铜、钴、镍、锌与 PAN 形成的络合物研究及铜的测定,昆明理工大学学报(理工版) 2005,8,30 (4),1171192 分析化学手册-第三分册
14、-电化学分析与光学分析,化学工业出版社,4514523 程广禄,上野景平,今村寿明,有机分析试剂手册-地质出版社,1985,5,1421494 李天增,张雪峰,双波长分光光度法同时测定锰和镍的研究,大庆高等专科学校学报,2000,10,20(4),6264 5 陶 明,铁、锰-PAN 配合物吸附波及其应用, 四川师范大学学报(自然科学版),1997,9,第 20 卷,第 5 期The study of chelate complex quality between 1-(2-Pyridine azo)-2-naphthol(PAN) and metal ionsDing Yunsong, Ya
15、ng ZhenningChemistry & Chemical Engineering College, Chongqing University, Chongqing (400044)AbstractWe study chelate complex quality between 1-(2-Pyridine azo)-2-naphthol(PAN) and metal ions(Cu2+, Cd2+, Hg2+, Pb2+, Zn2+, Co2+, Ni2+). The results indicate: the maximal absorption wavelength ofchelate
16、 complexes is between 550 and 570. The linear range is large and the relation coefficient is more than 0.99. Therefore, PAN is one of steady analytical reagents, it can determine the concentration of matel ions accurately.Keywords: PAN; spectrophotometric method; Molar Absorption Coefficient; relation coefficient;chelate complexes