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1、AMAMFSAc01013 胡椒 胡椒碱 分光光度法AM-AM-FS-Ac-01013胡椒制品中的胡椒碱1.原理概要 用二氯乙烷提取胡椒碱，在最大吸收342345nm测量紫外吸收。注：本法也可测定胡椒碱的其他异构体，它们可能存在于相关化合物中。例如胡椒亭和次胡椒酰胺，它们的吸收也在340345nm。2.仪器和试剂2.1仪器 (a)UV分光光度计附有1cm石英比色皿。 (b)容量瓶100mL，具塞，瑚珀色。需用琥珀色容量瓶以减低胡椒碱在溶液中的光降解作用。2.2试剂 (a)二氯乙烷试剂级1、2二氯乙烷，稀释时，全部用此溶剂。 (b)胡椒碱。3.试验过程3.1.吸光度因数的测定 称取0.1000g
2、胡椒碱，放入100mL容量瓶，加入约70mL C2H4C12，振荡使溶解，稀至刻度。用移液管吸取10mL，放入100mL容量瓶，稀至刻度。向6个100mL容量瓶中，分别加入1，2，3，4，5和6mL，稀至刻度。用C2H4Cl2调节分光光度计的零吸收点，以UV光源于342345nm相对于C2H4C12参比池测量各浓度溶液的吸光度。将各吸光度除以用于稀释列最后稀溶液的毫升数以将A转变成浓度，即1106 (gL)。取6个数值的平均值，此平均值的倒数即为使吸光度为1.000的胡椒碱的浓度 (mgmL) ，此即因数F 。3.2.步骤 (a)黑胡椒和白胡椒研磨使样品通过30目的NIST筛，混匀。准确称取0
3、.5g (士0.0001g)样品，转移到125mL锥形瓶，应避光。加入约70mL C2H4C12。回流并搅拌1h，冷却至室温，通过滤纸定量滤进100mL容量瓶，将残余物转移到滤纸上，充分洗涤，稀至刻度。吸取2mL此溶液，放入100mL容量瓶，稀至刻度，在342345nm最大吸收处测定A。 (b)胡椒油准确称取1.0g (0.0001g) 充分混匀的样品，转入100mL容量瓶，用C2H4Cl2稀至刻度，充分振动使全部溶解。用移液管吸取10 mL，放入100 mL容量瓶，稀至刻度。吸取此溶液1mL，放入100 mL容量瓶，稀至刻度。在342345 nm最大吸收处测出A。 (c)可溶性胡椒调味品准确称取2.0g (0.0001g) 样品，转入100mL容量瓶，加入约70mL C2H4Cl2，放置20 min，不时加以搅动，稀至刻度并放置一会儿。用移液管吸取1mL，放入100mL容量瓶，稀至刻度。在342345nm最大吸收处测定A 。3.3.计算 胡椒碱(ASFV)(WS10 6) 100式中，AS为样品的吸光度，F为由胡椒碱标准得到的因数，V为稀溶液体积，WS为样品重，g 。4.来源AOAC官方方法987.07（17版）