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1、MM_FS_CNG_0785饲料添加剂 维生champ-ec8620-2000素AD3微粒 检验规程 称量法 比色法 分光光度法 高压液相色谱法MM_FS_CNG_0785饲料添加剂维生素AD3微粒1.适用范围本方法适用于以维生素A乙酸酯原油与含量为130万IU/g以上的维生素D3原油为原料，配以一定量BHT及乙氧喹啉作稳定剂，采用明胶和淀粉等辅料，经喷雾法制成的微粒，每克含维生素A乙酸酯(C12H32O2)和维生素D3(C27H44O)之比为5:1，其含量应为标示量的85%以上，本品的饲料工业中作为维生素饲料添加剂。2.产品规格(标示量)2.1.VA50万IU/g,10万IU/g；2.2.V
2、A40万IU/g，8万IU/g；3.技术要求3.1.外观和性状本品为黄色或棕色微粒，遇热，见光或吸潮后易分解、降解，使含量下降，在40水中，成乳化状。3.2.项目和指标项 目指 标含量，标示量的%85.0102.0颗粒度，通过2号筛%100.0干燥失重，%5.04.过程简述4.1.主要试剂无水乙醇；三氯甲烷(氯仿)；三氯化锑；三氯化锑氯仿溶液：取三氯化锑1g加氯仿4mL溶解即成。.乙酸酐；硫酸；95%乙醇；氢氧化钾；50%(WW)氢氧化钾溶液：取氢氧化钾与水1:1混合溶解摇匀即成；0.5mol/L乙酸制氢化钾液：按中国药典1985年版二部附录128页制备；抗坏血酸；1mol/L氢氧化钠液：按中
3、国药曲1985年版二部附录130页制备；抗坏血酸钠溶液：取3.5g抗坏血酸，溶解于20mL 1mol/L氢氧化钠液中即成；乙醚；不含过氧化物。按中国药典1985年版二部附录56页制备；碱性洗涤液：取1份0.5mol/L乙醇制氢氧化钾溶液，8份水，1份95%乙醇混匀即成；酚酞；酚酞指示液：取酚酞1g ,加95%乙醇使成100mL即成；异丙醇：光学纯；正戊醇；正已烷；优级纯；.甲醇：色谱纯；乙腈：色谱纯；BHT(2,6叔丁基-4-甲基苯酚)；维生素D3标准品(卫生部发布)；对-二四氨基苯甲醛 (用做内示物)；维生素D3标准贮备液：称取维生素D3标准品20mg，(称准至0.0002g)于100mL棕
4、色量瓶中，加正已烷及数粒BHT溶解并稀释至刻度，摇匀；内标贮备液：取内标物0.2g (称准至0.0002g)于100mL棕色量瓶中，加5mL无水乙醇溶解，并用正已烷释至刻度，摇匀；内标分析液：准确吸取2mL内标贮备液并用正已烷烯释至100mL，摇匀；丙三醇(甘油)；可溶性淀粉；甘油淀粉润滑油：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至140保持30min，并不断搅拌，放冷即得。4.2.仪器实验室一般仪器和设备筛网：孔径85029m(2号筛)；旋转蒸发器；紫外分光光度计；高压液相色谱仪。4.3.鉴别试验4.3.1.称取本品100mg用无水乙醇湿润后，在研钵中研磨数分种，加氯仿10mL搅拌、过滤、取
5、溶液2mL于试管中，加三氯化锑氯仿溶液0.5 mL,即显蓝色，并立即褪色(VA)。4.3.2.称取本品100mg，加氯仿10mL研磨数分钟过滤，取滤液5mL，加乙酸酐0.3mL，硫酸0.1mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色，(VD3)。4.4.颗粒度检查取本品适量倾入筛网中，适当振摇，应100%通过。4.5.干燥失重4.5.1.测试方法称取本品1g，(称准至0.0002g)置于已干燥至恒重的称量瓶中，置电热恒温箱中，保持105干燥至恒重，减失重量，不得超过5.0%。4.5.2.计算和结果的表示样品干燥失重按式(1)计算： 式中：X样品干燥失重率，%；G1干燥前的样品加称量
6、瓶重量，g；G2干燥后的样品加称量瓶重量，g；G样品的重量，g。4.6.含量测定4.6.1.样品前处理称取样品适量，使含维生素A乙酸酯10万国际单位(称准至0.0002g)，置皂化瓶中；加95%乙醇20mL，20%抗坏血酸钠溶液(临用新配)5mL，50%氢氧化钾溶液(临用新配3mL，置90水浴回流30min，迅速冷却)；自冷凝管顶端加水215mL，冲洗冷凝管的内壁，将皂化液移至500mL(甲)分液漏斗中(分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂)；皂化瓶用215mL水，210mL乙醇清洗，皂化瓶洗液并入(甲)分液漏斗中；(甲)分液漏斗用不含过氧化物的乙醚250mL振摇30s，静置，分层，把水层转移至25
7、0mL(乙)分液漏斗中；水层用10mL乙醇，50mL乙醚，振摇30s静置，分层。把水层转移至皂化瓶中，把乙醚层转移至(甲)分液漏斗中，用210mL乙醚洗涤(乙)分液漏斗，洗 液合并在(甲)分液漏斗中；把水层再转移到(乙)分液漏斗中，用50mL乙醚提取一次，弃去水层，乙醚层再并入(甲)分液漏斗中；合并后的乙醚液用250mL碱性洗涤液洗涤，振摇，静置分层，弃去水层；乙醚液用每次50mL水洗涤，直至洗涤液遇酚酞液不显红色为止；将乙醚层放入250mL量瓶中，用适量乙醚洗涤(甲)分液漏斗，洗液并入量瓶，用乙醚稀至刻度并摇匀。4.6.2.维生素A乙酸酯含量测定4.6.2.1.测定方法准确量取2mL乙醚液于
8、100mL量瓶中，迅速加入异丙醇溶解，并稀释至刻度，使成每毫升中含维生素A乙酸酯1015国际单位，摇匀。用紫外分光光度计测定，以1cm石英比色皿，在300nm、310nm、325nm、334nm四个波长处测定其吸光度，并测定吸收峰的波长。最大吸收峰的波长应在323327nm之间，且300nm波长处的吸光度与325nm波长处的吸光度的比值应不超过0.73。4.6.2.2.结果计算按GB 7292第3.4项表示。4.6.3.维生素D3含量测定。4.6.3.1.高压液相色谱分离VA、VD；4.6.3.1.1.测试条件高压液相色谱仪；紫外检测器：波长254nm；分离柱：C8硅胶柱；UBONDAPAK
9、C8m；流动相：甲醇:乙腈:水=200:200:35(水量可适当调节，使VD3的Rt约7min)；流速：1.5mL/min；灵敏度：1.0AUFS；4.6.3.1.2.分离方法a. 试液的制备：吸取4.6.1项下的乙醚液50mL于100mL皂化瓶中，加1mL内标贮备液，数粒抗氧剂(BHT)，置于旋转蒸发器上，保持60真空蒸发至干，准确加入甲醇:乙腈=1:1的溶液5mL溶解残留物；b.操作：进a项供试液500mL于分离柱，收集59min(可根据具体情况而定)流出液，于50 L皂化瓶中，加数粒抗氧剂(BHT)，装于旋转蒸发器上60真空蒸发至干，冷却。准确加内标分析液5mL，溶解待测。4.6.3.2
10、.测定方法4.6.3.2.1.测试条件高压液相色谱仪；紫外检测器：波长254nm；分析柱：硅胶柱Lichrosorb Sibo 5 m；流动相：正已烷:正戊醇=1000:3；流速：2.0mL/min；灵敏度：0.05AUFS。4.6.3.2.2.测试方法：用微量注射器，准确吸取上述试液500L注进分析柱，记录所得色谱峰。4.6.3.2.3.计算和结果表示如附录A所录。5.检验规则5.1.本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品，都应附有质量检验合格证明书。5.2.使用单位可按照本标准规定的检验规则、技术要求和测试方法，验收本产品。5.3
11、.取样方法取样需备有清洁、干燥、密闭、避光性的样品瓶，并贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。抽样时，应用不锈钢抽样针，每桶抽样适量，盛于样品盘中，充分均匀后，取出2030g，装入样品瓶中，送化验室分析和留样。5.4.如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新抽样，进行复核，产品重新检验，检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。5.5.如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的检验规则和检验方法进行仲裁检验。6.标志、包装、运输和贮存6.1.标志6.1.1.采用鲜明标签，贴于桶的2/3处。6.1.2.标签内容生产厂名、产品名称、注册商标、批
12、准文号、批号、净重、规格。6.2.包装内衬二层聚乙烯袋，密封，盛于外包装容器内。6.3.运输运输必须有遮盖物，避免日晒，雨淋，受热及撞击，搬运装卸小心轻放，不得倒置，不得与有毒物质混装、混运。6.4.贮存.应保存于阴凉干燥的仓库中，避免受潮进水和受热，本品不得与有毒、有害或有酸味物质一起堆放。原包装负责期为一年。7.来源：GB 9455-88附录A维生素D3含量测定中计算和结果的表示(补充件)A1样品中VD3含量按A1计算 式中：PD供试品中VD3峰的响应值；Ppre预VD3峰的响应值；F预VD3的转换因子；FD校正因子；Win内标物称量，g；Vs供试品的稀释倍数；Pin内标物峰的响应值；Vi
13、n内标物稀释倍数；Ws供试品称量，g。A2 FD(校正因子)的测定与计算分别准确吸取VD3标准贮备液5mL和内标贮备液5mL，放入50mL棕色量瓶中，加正已烷稀释至刻度，混匀，过滤，取100L过滤液注入分析柱。计算： 式中：pin内标峰响应值；WrVD3标准品称量，g；Vin内标稀释倍数；PrVD3标准品峰响应植；Win内标物称量，g；VrVD3标准品稀释倍数。A3 Fpre(预VD3)校正因子测定与计算准确吸取5mLVD3标准贮备液，于100mL皂化瓶中，加数粒BHT，置90水浴，避光回流45min，冷却，转移至50mL棕色量瓶中，加5mL内标贮备液，用正已烷稀释至刻度，混匀，取100 L注入分析柱。A3.1.Fpre(预VD3)校正因子计算： 式中：P%转化的预VD3百分含量；Pin内标峰响应值；WrVD3标准品称量，g；Vin内标稀释倍数；Ppre预VD3峰的响应值；Win内标物称量，g；VpreVD3标准品稀释倍数。A3.2. q%(未转化VD3含量)的计算： 式中：FD校正因子；PD标准品中未转化的VD3响应值；Win内标物称量，g；VrVD3标准品稀释倍数；Pin内标峰响应值；WrVD3标准品称量，g；Vin内标稀释倍数。A3.3. P%转化的预VD3含量计算：P%=100-q%(A5)A4. F(P-VD3转化成VD3)-预VD3转化因子的计算