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1、中华人民共和国化工行业标准 萘酚磺酸 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 前言 本标准是在萘酚磺酸的基础上进行修订的参考有关国外标准结合国 内该产品的生产和用户的实际情况在本次修订中将萘酚磺酸含量的分析由亚硝化法改为偶合 法并增加了干品的指标按照的要求对标准的编写格式进行了修改 本标准的附录是标准的附录 本标准自生效之日起同时代替 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由天津市亚中化工厂和沈阳化工研究院共同负责起草 本标准主要起草人陈亚庆耿国敏刘金兰 本标准首次发布于年 备案号 中华人民共和国化工行业标准 萘酚磺酸 代替 范围 本
2、标准规定了萘酚磺酸的要求采样试验方法检验规则及标志包装运输和贮存等要 求 本标准适用于萘胺磺酸钠经加成 水解处理所制得的萘酚磺酸 该产品主要用于染料工 业中 结构式 分子式 相对分子质量按国际相对原子质量 引用标准 下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本 均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 分析实验室用水规格和试验方法 要求 萘酚磺酸的质量应符合表的规定 中华人民共和国化学工业部批准实施 表萘酚磺酸的技术要求 项目 指标 干品膏状物
3、 外观浅黄色粉末白至浅黄色膏状物 萘酚磺酸含量 萘胺磺酸含量以萘酚磺酸计 二氧化硫含量 采样 从每批产品中选取桶袋中采样小批量时不得少于桶袋膏状物取样数为 采样时用不锈钢取样器垂直插至桶袋底从上至下采取样品放入搪瓷盘中将样品仔细混匀 选取不少于试样分装入两个清洁干燥带磨口之广口瓶中粘贴标签注明生产厂名称产品名 称批号和采样日期一瓶供检验一瓶保存备查 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中的三级水规格 本标准中所需标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按规定 制备 外观 采用目视测定 萘酚磺酸含量测定 方法原理 萘酚磺酸与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应生成偶氮化
4、合物反应终点用滤纸上的 润圈相交处所显示的颜色来检验 试剂和溶液 亚硝酸钠标准滴定溶液按的规定配制与标定但终点判 断用淀粉 碘化钾试纸 盐酸溶液 无水碳酸钠溶液 刚果红试纸淀粉碘化钾试纸 工业品对硝基苯胺含量 酸指示剂溶液称取粉状酸工业品溶于碳酸钠溶液中 滤纸中速定性滤纸 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制与标定 对硝基苯胺盐酸盐溶液的配制 称取经预先研细的对硝基苯胺于烧杯中 在搅拌下加入水 调成糊状 再 加入盐酸加热搅拌使之溶解放置至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后用过 滤器过滤然后将滤液移入容量瓶中并加水稀释至刻度 对硝基苯胺盐酸盐溶液的标定 吸取上述配制的溶液移入烧杯中加入盐酸溶液冷却至 在下
5、用的亚硝酸钠标准溶液滴定以淀粉碘化钾试纸检验终点当一滴滴定溶液加 入以后取一滴被滴定溶液在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝色 经过以后用同样方法检验仍呈微 蓝色即为终点同时作空白试验 对硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度按式计算 式中亚硝酸钠标准溶液的浓度 消耗亚硝酸钠标准溶液的体积 空白滴定消耗亚硝酸钠标准溶液的体积 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制 吸取对硝基苯胺盐酸盐溶液置于棕色容量瓶中加入盐酸 用蒸馏水制得的冰屑用滴定管一次加入计算量的亚硝酸钠标准溶液该溶液用 淀粉碘化钾试纸试验呈微蓝色经过以后用同样方法检验仍呈微蓝色再加入亚硝酸 钠标准溶液然后加冰水稀释至刻度并置于暗处的冰浴中备用该标准溶液应用时现配
6、 对硝基苯胺重氮盐标准溶液的浓度按式计算 式中对硝基苯胺重氮盐溶液的浓度 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度 测定步骤 用称量瓶称取粉状试样或膏状试样精确至置于烧杯中 加 蒸馏水再加盐酸溶液至刚果红试纸变蓝加热煮沸驱尽二氧化硫冷却至室温用碳 酸钠溶液中和至移入容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度摇匀备用 吸取上述配制好的溶液放入烧杯中加水及碳酸钠降温至以 下用带冰水夹套的滴定管以对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定当滴定至接近终点 时取一滴偶合液在滤纸上与对硝基苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色而与酸碱性溶液相遇时在 内呈明显紫色时再继续搅拌检验润圈紫色不消失即为终点同时作空白试验 分析结果的表述 以质量百分数表示
7、的萘酚磺酸含量按式计算 式中对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度 滴定耗用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积 试样质量 与对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液相当的 以克表示的萘酚磺酸的质量 二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果 萘胺磺酸含量的测定 方法提要 采用纸层析法利用被分析物质各组份分子对于流动相和固定相的相对亲和性的差异而使各组 份分离对照标准判断其含量 试剂溶液和材料 正丁醇 正丙醇 盐酸溶液 无水碳酸钠溶液 工业品对硝基苯胺含量 亚硝酸钠溶液 无水乙酸钠溶液 萘胺磺酸钠精制品按附录的规定制备 乙醇 层析滤纸 展开剂正丁醇 正丙醇 盐酸 微量注射器 层析缸方形或圆形 显色用对硝
8、基苯胺重氮盐溶液的配制 称取对硝基苯胺加入盐酸溶液加热溶解后冷却至室温移入 容量瓶中用水稀释至刻度吸取上述溶液于烧杯中于冰浴内加亚硝酸 钠溶液进行重氮化该溶液用淀粉碘化钾试纸检验应呈蓝色再加入乙酸钠 移至玻璃喷雾器中放在冰浴中并置于暗处可供当天使用 测定步骤 萘胺磺酸标准系列溶液的配制 称取精制的萘胺磺酸以计精确至用碳酸钠溶液溶解 调整至移入容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度再分别吸取 分别置于容量瓶中 加蒸馏水稀释至刻度 上述标准系列溶液的浓度分别为 展开 取一大小为的滤纸在其下部处用铅笔划一直线用微量注射器吸取本标 准中已配制好的试样溶液和萘胺磺酸标准溶液各滴加于滤纸上 斑点间隔经电 吹风吹干后放
9、入已装有展开剂的玻璃层析缸中用上升法展开当溶剂前沿上升到时即可 取出滤纸时间约吹干 显色 用对硝基苯胺重氮盐溶液在滤纸上进行喷雾吹干后显色将试样中萘胺磺酸的斑点大小和 色泽深度与萘胺磺酸标准系列溶液展开的斑点进行比较以确定试样中萘胺磺酸的含量 分析结果的表述 以质量百分数表示的萘胺磺酸含量按式计算 式中与试样相当的萘胺磺酸标准溶液浓度 萘酚磺酸试样溶液浓度 萘胺磺酸含量 二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果 二氧化硫含量的测定 方法提要 在酸性介质中二氧化硫与碘定量地发生氧化还原反应用碘标准滴定溶液以淀粉为指示剂滴 定分析二氧化硫含量 试剂和溶液 碘标准滴定溶液按的规定配制与标
10、定 硫酸溶液 可溶性淀粉溶液 测定步骤 称取试样精确至用蒸馏水溶解后置于具塞锥形瓶中加硫酸溶 液迅速盖上瓶塞摇荡用蒸馏水冲洗瓶口加可溶性淀粉然后用 碘标准滴定溶液滴定至显蓝色即为终点 分析结果的表述 以质量百分含量表示的二氧化硫含量按式计算 式中碘标准滴定溶液浓度 滴定耗用碘标准滴定溶液的体积 试样质量 与碘标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化硫的 质量 二次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果 检验规则 检验分类 表中规定的全部项目为出厂检验项目 生产厂检验 萘酚磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的萘酚磺酸都符 合本标准的要求每批出厂的萘酚磺酸应附有一定格式
11、的质量证明书 用户验收 使用单位有权按照本标准各项规定对所收到的萘酚磺酸进行检验 检验其是否符合本标准的 要求 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应重新自的包装中抽取萘酚磺酸进 行复检重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批萘酚磺酸不能验收 标志包装贮存和运输 标志 萘酚磺酸的外包装应涂刷牢固的标志注明生产厂名称产品名称批号生产日期标 准编号净重和毛重每批包装好成品的袋桶内应附有产品质量证明书内容包括产品净重产 品质量符合本标准要求的证明和本标准的编号 包装 萘酚磺酸用内衬塑料袋的铁桶或木桶包装每桶净重 运输 萘酚磺酸在运输时防止曝晒重压受潮运输工具应清洁干燥 贮存 萘酚磺酸应贮存在阴凉干燥处防止日晒雨淋受热 附录标准的附录 萘胺磺酸的精制 称取工业品萘胺磺酸钠于烧杯中 加蒸馏水加热溶解于 下加活性炭脱色趁热过滤弃去滤饼滤液冷却至室温用盐酸溶液酸化至刚果 红试纸变蓝使萘胺磺酸结晶析出过滤滤饼以蒸馏水洗至中性取出置于烧杯中加 碳酸钠溶解后仍按上述方法再重结晶一次所得滤饼用乙醇溶液洗涤数次于烘干 按萘胺磺酸钠中规定之方法分析其含量分子量以酸计所精制的萘酚 磺酸置于茶色瓶中保存