19528水处理用活性炭性能试验导则标准DL T 582-1995.pdf

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1、水处理用活性炭性能试验导则 DL/ T 5 8 2 - 1 9 9 5 目次 1 主题内容与适用范围 ， 。 2 引用标准 . 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 技术内容 . . . . ， ， . . . . . . . . 4 有关试验方法 ， . . . . . ， . . . . . . . . . . . . . . . 附录 A 试验记录表 ， 附加说明 ， . . . . . . . . . . ， . . . . . 4 0 5 . . 4 0 5 4 0 5 4 0 6 . 4 2 0 4 2 3 中华人民共和国电力行业标准 DL

2、/ T 5 8 2 - 1 9 9 5 水处理用活性炭性能试验导则 Gu i d e f o r p e r f o r ma n c e t e s t o f a c t iv a t e d c a r b o n f o r w a t e r t r e a t me n t 主题内容与适用范围 1 . 1 主题内容 本导则规定了我国水处理系统中活性炭吸附过滤器使用的活性炭的物理性能、吸附性 能、运行参数及有关的试验方法。 1 . 2 适用范围 本导则适用于水处理系统中澄清水在进人反渗透器前或阳离子交换器前、 后的吸附过滤 装置，主要是为了 降低水中 有机物含量 及去 除水中 余氯。

3、 2 引用标准 G B 7 7 0 2 . 1 一1 3 -1 9 8 7 煤质颗粒活性炭试验方法 G 1 1 7 7 0 1 . 1 一6 -1 9 8 7 煤质颗粒活性炭 H G 3 -1 2 9 0 -1 9 8 0 活性炭质量标准 3 技术内容 3 . 1 活 性炭的物理性能 粒状活性炭: 材料:果壳 ( 核桃壳、山核桃壳、杏仁壳、山植壳、椰子壳) ; 比表面积: - 5 0 0 . Z / g ; 总孔容积: 0.9c.3电; 粒度:1 0 一2 8目 ( 1 . 6 5 1 一0 . 5 8 9 mm)占9 0 %; 强度: -9 0 %: 充填密度: 0 . 4 0 一0 . 5

4、 0 g / c m 3 ; 干燥减量: 镇1 0 %; p H 值: 大于 或等于。 3 . 2 活 性炭的 吸附 性能 碘吸附值大于或等于1 0 0 0 m g / g ; 苯酚吸附值大于或等于4 5 0 m g / g o 3 . 3 活性炭的运行参数 3 . 3 . 1 水质要求: 中华人民共和国电力工业部 1 9 9 5 - 0 8 - 1 1 批准 1 9 9 5 - 1 2 - 1 5实施 进水水质: 进水浊度小于或等于2 m g 几; 进水余氯 小于l m g / L . 出 水水质:出 水C O D M n d 、 于2 . 0 m g / L ;出水 余氯小于0 . l m

5、g/ L . 出 水C O D r,， 与总阴 离子 含量之比 小于0 . 0 0 4 0 水质p H -5 0 3 . 3 . 2 运行流速: 5 一1 5 m/ h o 3 . 3 . 3 工作压力:(0 . 6 MP a o 3 . 3 . 4 运行周期:2 4 h 左右反洗一次，或进、出口总压差升到0 . 0 5 -0 . 1 MP a 时须反洗。 3 . 3 . 5 反洗方式: 放 水，空 气擦洗， 最后水反洗 3 . 3 . 6 反洗过程中: 空 气擦洗强度: 燕2 0 1 /( 澎- , ) ; 水反 洗强度: -1 4 L /( 澎- s ) ; 水正 洗强 度: 成1 . 5

6、 L /( 时. S ) ; 空 气擦洗时间:1 5 - - 2 0 m in ; 水反 洗时间: 2 0 一 3 0 m in ; 水正洗时间:1 2 0 mi n 或出水变清时结束。 3 . 3 . 7 炭层高度小于或等于2 0 0 0 m mo 3 . 3 . 8 年损耗率小于或等于5 %a 3 . 3 . ， 失效标准: C O D M去 除率小于或等于2 0 %0 3 . 3 . 1 0 再生方式: 强制放电再生方式 ( 推 荐) 。 3 . 4 活性炭使用前的处理 电厂水处理用活性炭通常使用的是颗粒状的果壳炭，一般有核桃壳、山核桃壳、山植 壳 、杏仁壳、椰子壳等，以椰子壳为最好。具

7、体活性炭的选择通过活性炭的筛选试验来确 定。使用前必须对要使用的活性炭进行预处理。 3 . 4 . 1 用5 % ( V / V )的H C l 溶液浸泡活性炭，1 2 - 2 4 h 以后， 弃去废酸液。 3 . 4 . 2 用除 盐水 正洗， 洗去活 性炭中 残留 的H O ( 以5 % 傀N O , 溶液 检验) ， 然 后以 除盐水 反 洗。 3 . 4 . 3 弃去存水， 刮去上 层炭末，最后以除盐水正洗到硬度 ( 1 / 2 C a 2 + 1 / 2 M g z ) l 0 p mo l / L o 预处理完毕的活性炭进行装载后即可使用，装载方法有人工装人法、真空吸人法和皮带 输

8、送法。 3 . 5 活性炭使用后的再生 活 性炭的再 生方法有多种。本导则推荐 强制放电再 生技术， 采用该技术再生时， 可 使失 效的 活性炭的 干燥、 焙烧、 活化三个阶段一次完成， 再生后活性炭的吸附 恢复率可达9 5 % 以 上， 接近新的活性炭水平， 而每次 再生的 炭损小于2 %a 4 有关试验方法 4 . 1 活 性炭粒度的测 定 4 . 1 . 1 概述 在粒度仪上用分样筛将一定 数量的试 样进行筛分， 用保留 在各筛层上的活性炭的质量占 试样总质量的百分数来表示试样的粒度分布。 4 . 1 . 2 仪器 4 0 6 粒度测定仪 ( 见图 l ) :转速 1 5 0 士2 r

9、/ min ,偏心距 2 0土l mm; 方孔分样筛: 直径2 0 0 n i m, 高5 0 m m ; 天平: 鉴别力fA 0 . 坛; 秒表; 刷子。 4 . 1 . 3 操作 4 . 1 . 3 . 1依据产品技术要求， 选取一组相 应的筛层， 按 筛孔大小顺序排列，安放在粒度仪上。 4 . 1 . 3 . 2 用天平称取5 0 g水分不大于5 %的均匀试样， 倒人仪器的最上层筛子内， 盖上筛盖， 扣紧全套筛子。 起动电动 机，同 时欲动秒表， 让仪器运 转 1 8 0 土 3 s , 4 . 1 . 3 . 3 松开 夹子， 拿出 筛盖， 依次轻轻取下各筛层， 并将各层中的试样用瓷盘

10、分别收集。对卡在筛孔上的 炭 图 I 粒度侧定仪 I -筛子2 -啼架;3 -底盘; 4 -减速器; 5 一电动 机6 一调 节 螺 钉 粒，可 轻轻拍打筛框及用毛刷刷下， 也 作该 筛层上的 筛分。 4 . 1 . 3 . 4 在天平上 依次称量每一筛层以 及底盘内的筛分质量， 分别与试样总质量 进行比 较， 求出各种颗粒的百分率。 4 . 1 . 4 计算 粒度 W, 按下式计算: W，二 式中:。 : 第i 层 筛上的 活性炭质量， 9 ; M-试样的总质量，9 ; 些 x 1 0 0 9 (, w 第i 段 粒度。 4 . 2 活性炭充填密度的 测定 4 , 2 . 1 概述 在一定容

11、积的容器中紧密地填充试样，求出单位体积的质量。 4 . 2 . 2 仪器 量筒:1 0 0 m L ; 圆木板:直径 l 0 0 mm，厚度 l o mm，固定于试验台上; 秒表; 天平: 鉴别力闹0 . 7 g ; 粒度测定仪。 4 . 2 . 3 操作 4 . 2 . 3 . 1 取水分、 粒度 符合产品技术要求的试样 1 2 0 rn L ， 用测定该产品粒度时使用的 最小 孔径 ( 最 下层) 筛层在粒度仪上过筛， 除去试样中的粉尘及 个别 碎粒。 4 . 2 . 3 . 2 以 每次2 0 m L 的量将试 样加人容量为1 0 0 m L的 量筒内。 每加一次样后， 要将量筒 在圆木

12、板上 轻轻敲击， 使试样振实， 直至试样在持实状态下充满1 0 0 m L o敲击时， 用手指 抓 住量筒 上部， 使量 筒与试验台 ( 木板)呈8 0 0 左右的 倾角，让量筒底部边缘轻轻撞击在板 上， 并 缓慢旋转之， 使其底部四周均匀受击。敲击时间每次约半分钟， 敲击频率为 1 4 0 一 1 5 0 次/ mi n a 4 . 2 . 3 . 3 将量筒内试 样倒人容器内 称量。 4 . 2 . 4 计算 充 填 密 度P( 9 几) 按 下 式 计 算: P=l o p , 式中: P i 试 样的测定 结果， g / l 0 0 m L a 4 . 3 活性炭干 燥减量的 测定 4

13、 . 3 . 1 概述 求出试样在恒温干燥器内干燥后的减量。 4 . 3 . 2 仪器及装置 4 . 3 . 2 . 1 平型称量瓶:6 0 m m x 3 0 m m; 4 . 3 . 2 . 2 恒温干 燥器。 4 . 3 . 3 操作 4 . 3 . 3 . 1 在已知 重量的平型称量瓶中 称量约 1 飞试样，盖上瓶塞后称量 ( 精确至l O m g ) , 试样在称量瓶底面上尽量厚度均匀。 4 . 3 . 3 . 2 取下瓶盖， 将称量 瓶和瓶盖在调节 到 1 1 5 1 5 的恒温干 燥器中干 燥3 h . 4 . 3 . 3 . 3 在干 燥器中冷却后，盖上瓶盖称量， 算出 减量。

14、 4 . 3 . 4 计算 N_ 4 -“ “ 姗% 式中:N干燥减量; A m 减量， A m=n ， 一 n ， ， g ; In 试样质量，g ; n ， 干燥后试样的 质量， g o 4 . 4 活性炭强度的测定 4 . 4 . 1 概述 试样在仪器内经受一定的机械磨损，骨架和表 层同 时受到破坏。将被破坏的炭粒筛除， 求出 保持颗粒完整部分所占 的百分数作为试样的强度。 1，4 . 4 . 2 仪器 图z 强度测定仪 I - 钢筒 ;z -滚轴 ;3 一皮 带轮 ; 4 一 电动机 ;5 一 底座 强度测定仪 ( 见图2 ) : 钢筒转速5 0 2 r / m i n ;钢筒 内 径

15、 8 0 m m ，有 效长 度 1 2 0 m m , 壁厚3 m m， 在内 壁有对称分布的 纵筋 两条，筋高 t O m m，宽 4 m m ，长 1 2 0 mm;每个钢筒内放 置直径 为 1 4 . 3 1 0 . 2 m m的轴承滚珠5 个; 粒度测定仪; 天平: 鉴别力阑0 . 1 9 ; 秒表; 量筒:I O O m L . 4. 4. 3操作 4 . 4 . 3 . 1取 1 0 0 m L 试样放人烘箱内， 在1 0 5 一1 1 0 下烘干2 h( 也可 用红外线加热干 燥) 。 然 后在粒度 仪上 用测定该 产品粒度时使用的最小孔径 ( 最下层) 之筛层进行筛选， 除去

16、粉 尘。水分小于 1 %的试样不必烘干，但必须过筛 4 . 4 . 3 . 2 用量筒量 取5 0 m L 经过筛选的试样，在天平上称其质量，然 后装人强度测定仪的 钢筒内， 旋紧 筒盖，水平 放置 ( 如图2 所示)在强度仪滚轴间，开动仪器并同时欺动秒表， 运转3 0 0 土5 s o 4 . 4 . 3 . 3 取下 钢筒， 开盖倒出钢球 ( 滚珠) ， 将试样移至 粒度仪上 仍用前 述筛层进行第二 次 过筛，过筛时间为 1 8 0 土3 s 。收集保留在筛层上的试样并称其质量，与球磨前的质量进行比 较，求出试样强度。 4 . 4 . 4 计算 强度 ( W)按下式计算: W二 些 x 1

17、 0 0 0, 6 ? n , 式中:m 2 球磨 后保留 在筛层上的试样质量， 9 ; m , 球磨前试 样的 质量， 9 ; w 试 样的 强度。 4 . 5 活性炭比表面积的测定 4 . 5 . 1 概述 本方 法采用B E T标准试验方 法测定活性炭的比 表面积。以已知量的氮气引人含有冷却 至 液氮温度的己知质量的 样品的 定量体 积中。 在样品的表面 上吸附一单层氮原子， 并按压力 与体积的关系计算出未被吸附的气体量。根据吸附的氮量和每一氮分子占据的表面积计算出 每克样品的平方米比 表面积。 4 . 5 . 2 意义 气体分子可以达到的比 表面积是评价活性炭的氧化速率的重要参数。B

18、E ， 法为可 达比 表面积的直接的可复验的测量手段。 4 . 5 . 3 仪器 图3 为B E T表面积 测量仪的 示意图。 所有管路旋塞和贮气瓶均用玻璃制 成。 4 . 5 . 4 校准 在仪器安装前， 对量 管的 每一小室的体积， 必须精确测定。测定方法是， 先称 量空的量 管， 再将量管体积充满汞， 重 新称量即 得。 4 . 5 . 5 操作 4 . 5 . 5 . 1 除去杂质。将系 统和样品于1 . 3 m P a 或更小的压力下脱气. 样品温度为3 7 5 土 2 5 C。 关闭 旋塞 S , 一 昆和岛， 向氦和氮的贮气瓶充氦和氮至稍高于大气压。使气体通过 3 5 0 下的

19、炉内 铜丝， 除去氦和氮中的氧。 水冷凝在液氮冷却的水捕集器中。通过液氮冷却 的炭吸收器除去氦中惰 性气体以 外的 痕量杂质。 4 . 5 . 5 . 2 管 路体积测量。 管路体积是指量管的零起点、 压力计M, 零起点和旋塞S 4 一 S之 间的空间体积。 关闭旋塞S 4 , S和S， 将氦慢慢地从氦贮气瓶放人此管路的空间体积内 将压力 计M， 中的汞液面调到 零起点，记录 气体压力h i 。降低气体量管中的汞液面，使气体 1 R *o jz 图3 B Kr表面积测量仪 1 -Hg压限压阅;2 一水捕集器; 3 一炭吸收器;4 一压缩室;5 一量管 6 毫克I槽低压计; 7 -汞盆器 s -

20、r k扩散泵; 9 一冷却捕集器 膨胀， 并将压力计M ; 中 的汞液面调到零起点。记录量管体积V B 1 、 气体压力P z , 量管温度 T B , 和室温T R l o 4 . 5 . 5 . 3 样品室体积测量。 管路体积 加样品 管内的体积 ( 包括样品中氦可 进人的 孔隙的空 间)为自 由空间。 样品管浸在液氮中， 将量管的汞液面调回到零起点， 并慢慢打开旋塞S 6 - 按以下 程序测定液氮温度: 使旋塞 凡转向真空， 通过旋塞S , 供氮，直到压缩室内 汞被排 空; 打开 旋塞S 9 ， 控制钢瓶流量，通过杜瓦瓶中的液氮使氮缓慢鼓泡;慢慢打开旋塞S e , 通 向 大 气 ， 使

21、 压 缩 室 内 的 氮 压 缩 。 记 录 压 力 计峡上 压 缩( 冷 凝 ) 氮 的 压 力P N 。 记 录 按 图 4 确定的液氮温度T c 。 将压力计M : 的汞液面调到 零起点， 记录 室温 T 二 和 气体 压力P 3 - 4 . 5 . 5 . 4 加氮。慢慢打开 旋塞S7， 将自 由体积抽空到 1 . 3 3 m P a 。 关闭旋塞S 6 和S7， 使量 管的汞液面返回到零起点，由贮气瓶补加氮。使气体量管的汞液面下降，让气体膨胀，并将 压力计M : 的汞液面调到零起点。记录量管体积 V B 1 、 气体压力P 4 . 量管温度 T B 4 和室温 TR 4 0 4 .

22、5 . 5 . 5 氮吸附。 样品管浸在液氮中， 使量管的汞液面 返回到零起点， 慢慢打开旋塞凡。 将压力计M ， 的 汞液面 调到零起点， 记录量管温度T a s 、 室温T R s 和气体压力P s 。使气体量 管的 汞液面下降， 让气体 膨胀， 并将压力计M， 的汞液面调 到零起点。 记录量管体积 V B Z , 气体压力P s , 量管温度 T 二和室温 T R , 。重复前两步操作，至少测量三次以获取压力比 ( P , / P J ) 在 0 . 0 5 - 0 . 3 5 的 范 围 内 。 4 . 5 . 6 计算 4 . 5 . 6 . 1 按下式计算管路体积 V, : 棍81

23、柳 窝侧口减坦 n 之一 一 w， 乡 I VO II Y1 3 3 1 肠1 5 9 1 7 3 1 8 6 2 0 0 2 1 3 2 2 6 压 力( k a ) 图 4 氮的气体压力与温度的关系 V,二 4 . 5 . 6 . 2 按下式计算样品室体积 v( : I P 2 、1 7 R 1 ， 】 I:二 丁-I v , , P1 一 P2 / 1 R I /一 _( P t 一P 3 1 / T c、 、 V 犷一几门. 丁 二一分 尸 V . P3) 1 8 2 1 4 . 5 . 6 . 3 按下式计 算标准温度和压力下引人氮的总体积V im: V S IP 一 P 410 1

24、 一 V , (弩)+ V RI 2 7 3. 2 T 1 4 4 . 5 . 6 . 4 按下 式计算标准温度和压力下 未被吸附的氮体积V N : V N命 V i (夸) V , ( 赞) V im (澎 鱼l0l +0 . 0 5 V,2 2 3 . 2 1 c 式 中 : 。 。 ， V ( 赞) (益 20 .0 5 V , ( 27 3 2 ) (-P- T , lo t 为低温下氮的修正值。 4 . 5 . 6 . 5 按 下述 计算样品的比 表面 积E : 绘制1 / V A P 5 / ( P N 一 P OI与P 5 / P N 的关系线图 ( 其中 率S 和截距t o 按

25、下式计算形成表面单分子层的标准温度和压力下的氮体积 V A 二V 二 一V N A ) ， 求出斜 V,; v _ 二二 二 万+ I 按下式计算比表面积 f: _ V- z = 4. 3 5二六 w 式中:W样品的质量，S o 4 . 6 活性炭p H值的测定 4 . 6 . 1 概述 试样加水煮沸，冷却 后测定p H值。 4 . 6 . 2 仪器 酸度计。 4 . 6 . 3 操作 4 . 6 . 3 . 1 称 取干 燥试 样3 g ， 置于2 0 0 m l 三角 瓶中。 4 . 6 . 3 . 2 加水 I 0 0 m L 缓缓煮沸5 m i n , 密闭冷却到室温后， 用酸度计测定

26、水溶液的p H位 4 . 7 活性炭的吸 附等温线的 测定 4 . 7 . 1 目的 本方法是测定活性炭吸附 性能的一 种方法。吸附 平衡通常用F r e u n d li c h 方程式及其等温 线表示r、 根据 F r u n d l ic h 方程式可以确定活性炭在水处理中的用量以及活性炭的处理效率 4 . 7 . 2 概述 将不同量的炭样，分别加人到盛有相同体积液体的容器中，在相同温度下，允分搅拌 l h 左右， 使炭吸附达到平衡， 然后 过滤 分出滤液和 炭，分别 测出 滤液中 杂质的剩余浓度 4 =代c l , lg q=Ig K+1 / n 1 g , 式中:q 活 性炭单位重a

27、 的吸附量; 。 活性炭处理后的剩余浓度。 4 . 7 . 3 意义 用这个方 法可以 测定若干 不同吸附物质的活性炭吸附等温曲 线。通常， F r u n d l i c h 方 程 式得到的 吸附等温线为直线。其 斜率越 大，说明活性炭吸附能力越强。当1 / n为0 . 1 - 0 . 5 时，容易吸附。而 I n大于2 时，则难于吸附。 4 . 7 . 4 操作 ( 适于 水溶液浓度大于1 0 m g / L ) 4 . 7 . 4 . 1 对于含1 0 一1 0 0 m g / L 浓度的水， 量取1 0 等份每份5 0 0 m L 的代表性水样， 分别移 注于1 0 0 0 m L锥

28、形烧瓶中 。对于含大 于 1 0 0 m g / L 浓度的水， 则量取 1 0 等份每份 1 0 0 m l水 样，分别移注于 5 0 0 mL 锥形烧瓶中。 4 . 7 . 4 . 2 在各个 容器内添加0 . 0 5 , 0 . 1 , 0 . 2 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 8 和2 0 . 0 g 称量 精确到四个有效数位的烘干活性炭。记录各个重量。 4 . 7 . 4 . 3 将最小 剂量的 炭移入含水样的烧瓶中， 附上 标明炭重的 标签。 摇晃 烧瓶使炭润湿， 盖上 瓶塞， 置于 搅拌器上，注 意记时。 隔一定时间达到充分混

29、合后， 对其余水样相 继重复这 一 操作程序。 一般说来有5 m i n 间隔时间就足够了 。剩下的一瓶用作对比 试 样。 4 . 7 . 4 . 4 每 一烧瓶振荡2 h o 4 . 7 . 4 . 5 2 h 后立即 用多 个新的0 . 4 0 - 0 . 4 5 m膜滤器过滤每一样品和对比 样品。 4 . 7 . 4 . 6 用滤液 分析其被吸附的成分， 记录其 结果及相应的重量。 4 . 7 . 5 操作 ( 适于 水溶液浓度小于1 0 m g / L ) 4 . 7 . 5 . 1储备炭 悬浮液: 准确称取 1 . 0 0 0 0 g 烘干活性炭，移人1 L 容量烧瓶， 用水稀释至

30、刻度。 4 . 7 . 5 . 2 量取8 等 份每份5 0 0 m L 要试验的 代表 性水样，分别移入8 只各 I O O O m 工的 锥形烧 瓶中。 4 . 7 . 5 . 3 用移 液管吸取1 m L 储备炭悬浊 液 ( 4 . 7 . 5 . 1 ) ， 移人含水样烧瓶中 。在移液过程中 剧烈混合炭浆。烧瓶贴标签，盖上塞子，置于搅拌器，注意记时隔一定时间用移液管吸取 2 . 5 , 5 . 0 , 7 . 5 , 1 0 . 0 , 2 5 . O m l 和5 0 . O m L 炭浆加人不同烧瓶中， 并确证炭浆已剧烈混合 好。每次添 加后将每只 烧瓶盖 上塞子， 置于 搅拌器r

31、 . 。一般有5 m i n 间隔时间即可。最后一 只烧瓶作对比试样。炭浆的添加量 分别为1 . 0 , 2 . 5 , 5 . 0 , 7 . 5 , 1 0 . 0 , 2 5 . O m g和5 0 . O m g 炭。 4 . 7 . 5 . 4 每只烧瓶振荡2 h . 4 . 7 . 5 . 5 2 h 后， 立即用多个新的0 . 4 0 - 0 . 4 5 t m膜滤器过滤每个样品和 对比 试样。 4 . 7 . 5 . 6 用滤液来分析被吸附的成分， 并记录分析结果和相应的炭重。 4 . 7 . 6 计算 X 二C o V一C V X/ W 二( C , V 一C V) / W

32、式中:X被吸附成分的毫克数; c o 用活 性炭处理 前滤液中 成分 浓度， m g / L ; C 用活 性炭处理 后滤液中 成分 浓度， m g / L ; V 样品体积，L ; W活性炭的重量，Q a 1oo价 0 . 比冒彭、次-咨彭 用三周期双对数坐标纸，横坐标轴 为 剩余浓度C ，纵坐标轴为X / W，然 后将各试验点连接起来。若从横坐标刻 度上 相当于 起始浓度 C 。 的一点作一垂 直线，并将等温线外推到与此线相交， 则可从纵坐标刻度上读出相交点上的 X / W 值。该值称为 X / W C o ，代表活 性炭与进人浓度平衡的吸附的杂质量。 该 值表示 该活性炭对此吸附质的 起

33、始吸 附 能力， 见图5 0 4 . 8 活性炭的 碘吸附值的测定 4 . 8 . 1 概述 向一定质量的试样中加人定量碘 卜一 “序 二卜 汁 汁 村 什卜 一一曰州 一 州 州 洲二十一一 一尸 二 卜 一阵州 州州 洲 于 一州 州 州 州 州 干二 干=产 阵 二 二二 阵 二 !下 1111 卜 二 二二 立 仁4 月 二 仁4匀 牛仁 炸二 二二二卜 二 1产 ) 口 厂一 口 日 一 一 川 一 ! ! 月月 一一 姗卞 目巨1 1 . 1 享蒸(率 巨 一口 卜I“ 一 川 一一 一 盯 ) 1 一 11 一 一门 冲门 I ! ! ) 一 一一 一一 1 一 浓度 c ( n

34、 . ) 图 5 液， 充分振荡使之吸附， 然后用硫代硫酸钠测定碘的 剩余浓度， 数 。 数据作图 求出每克试样吸附碘的毫克 4 . 8 . 2 试剂和仪器 4 . 8 . 2 . 1 试剂 4 . 8 . 2 . 1 . 1 1 % ( W/ V ) 淀粉指示剂: 称取1 g 可 溶性淀粉加水l O m L 混匀. 并在搅拌下加 人到1 0 0 m L 热水中，煮 沸 l m i n 后， 冷却静置， 用其上部澄清液。本 溶液 应在使用 时配 制 4 . 8 . 2 . 1 . 2 O . l m o l/ L 硫代 硫酸 钠溶液: 称取2 6 g 硫代硫酸钠 ( N a t 姚 马 5 H

35、 2 O ) 和0 . 2 g 无 水碳酸钠， 溶于约1 0 0 0 m L 不含碳酸的水中， 再加约l O m L 的异戊醇， 混匀后盖L 塞子， 静 置两天后使用 标定:将碘化钾 ( 标准试剂)置于 1 3 0 土1 0 的恒温干燥器中干燥 1 . 5 -2 h后，放入于 燥器中 冷却， 称取1 一1 . 5 g( 精确至0 . l m g ) ， 加水溶解， 移人2 5 0 m L 容量瓶中， 加水至刻 4 1 3 度。从中准确吸取2 0 m L 于3 0 0 m L 三角瓶中， 加碘化钾2 g 和 ( l + 5 ) 硫酸5 m L , 立即盖L 瓶塞， 缓缓振荡混 匀于暗处静置5 m

36、 i n ， 加水I O O m L ， 用该 溶液滴定游离 碘，当溶液呈淡黄 色时加1 9 6 淀粉指示剂 ( 4 . 8 . 2 . 1 . 1 ) l m l ， 继续滴定，当 碘淀粉的蓝色消失时即为 终点。 同时进行空白试验。 a b x ( 2 0 / 2 5 0 ) (V 一V ) x 0. 0 0 3 5 6 7 式中:/ - - o . 1 m o l / L 硫代硫酸钠的 系数; a 碘化钾重量，9 ; b 碘化钾的含量， %; 、 V -0 . I m o t 几 硫代硫酸钠的耗用量，m工 ; V 空白试验中0 . 1 m o t / L硫代硫酸钠的耗用量，mt ; 0 .

37、 0 0 3 5 6 7 - t mt. 0 . 1 m o l / L硫代硫酸钠溶液所对应的碘化钾量，9 4 . 8 . 2 . 1 . 3 O . l m o l / L 碘溶液: 将2 5 . 摊碘化钾溶于 约3 0 m L 水中，再 加人 l 3 g 碘，在其全 部溶解后准确加水至 I O O O m L ，标定后将其准确调至0 . 1 m o t / L 。本溶液在使用时配制 标定:准确吸取2 5 mL碘溶液，以0 . 1 m o t / I硫代硫酸钠溶液 ( 4 . 8 . 2 . 1 . 2 )滴定，当溶 液呈淡黄色时，加 1 %淀粉指示剂 ( 4 . 8 . 2 . 1 . 1

38、 ) l ml ，继续滴定，当碘淀粉的蓝色消失时 即为 终点 4 . 8 . 2 . 2 仪器 天平: 鉴别力阔0 . 0 0 0 1 g ; 烘箱:0 -2 0 0 电热恒温干燥箱; 振荡器:每分钟振荡次数2 4 0次左右，振幅3 6 m m左右; 分 样 筛: 2 0 0 目 ; 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。 4 . 8 . 3 操作 4 . 8 . 3 . 1 将大约 l o g 试样磨碎到有9 0 %以上能通过2 0 0目 筛孔的程度，过筛后在1 0 5 一 1 1 0 下烘干2 h ,置 干燥器内 冷却备用。 4 . 8 . 3 . 2 向容量为2 5 0 m L 干燥的 磨口

39、 锥形瓶中称放0 . 5 g( 精确至。0 0 0 4 g ) 按4 . 8 . 3 . 1 所 述的试样，用移液管加人5 0 . O O mL 碘标准溶液。 4 . 8 . 3 . 3 盖上 瓶塞，置 振荡器上振荡1 5 m i n ,静置5 m i n 后用干滤 纸将溶液过滤。 4 . 8 . 3 . 4 取1 0 . 0 0 m L 滤液放人容量为2 5 0 m L 的锥形瓶中， 加水5 0 m l _ ， 用O . 1 m o l / L 硫代 硫酸 钠标准溶液 ( 4 . 8 . 2 . 1 . 2 )进行滴定。当溶液呈淡黄色时， 加人2 m 工 刀 . 1 % 淀粉指示剂 ( 4

40、. 8 . 2 . 1 . 1 ) 并继续滴定至蓝色消失为 终点。 4 . 8 . 4 计算 4 . 8 . 4 . 1 计 算碘吸附 值A ( m g / g ) : ( l o c i 一V c Z ) x 1 2 7 一( 1 0 / 5 0 ) m 5 x ( l o c i 一V c Z ) x 1 2 7 式中:。 ， 碘 标准 溶液中 碘的 浓度， m o t / L ; c 2硫代硫酸 钠标准溶液中N a 2 S Z 0 的 浓度， M O M ; V - 滴定耗 用的 硫代硫酸钠标准溶液之体积， m L ; f i t -试样质量，9 ; 1 2 7 碘的 摩尔 质量， g

41、/ m o l 4 . 8 . 4 . 2 修正公 式:经试样吸附后的 碘液用p H试纸检查应呈中 性或弱酸性。若是碱性， 则应在加人碘液前先加盐酸 5 m工 ，使试样呈酸性在这种情况下，计算公式应相应修改如 下: A = 1 0 x ( 5 0 / 5 5 ) c , 一V c 2 J x 1 2 7 ( 1 0 / 5 5 ) , n 5 x ( 1 0 c , 一l . 1 V c _ ) x 1 2 7 4 . 9 活性炭的苯酚吸附值的 测定 4 . 9 . 1 概述 试 样在液相中 对定量苯酚进行吸附， 然后测定 剩余的酚量， 求出每克试样吸附苯酚的 毫 克数 厂 4 . 9 . 2

42、 试剂 4 . 9 . 2 . 1 0 . 1 %苯 酚溶液: 准确称取l 1 0 . 0 0 1 0 g 精制苯 酚 ( A . R ) 溶于5 0 0 m L 温水中， 冷 却后稀 释成 I L 。 4 . 9 . 2 . 2 澳酸 钾一 嗅化钾溶液:K 的浓度为0 . l m o l / I 。 取澳酸钾 ( A . R ) 2 . 7 8 g 及嗅化钾 ( A . R ) I O . O O g 溶于水中， 稀释成 1 1 4 . 9 . 2 . 3 1 0 % 碘化钾溶液: 取碘化 钾 ( A . R ) 1 0 . 0 0 g 溶于水中， 稀释成1 0 0 m L . 4 . 9

43、. 2 . 4 0 . 0 2 5 m o l / I ， 重铬酸钾标准溶液:称取在1 0 5 C烘干2 h 并 冷却至室温的重 铬酸钾 1 . 2 2 5 8 g 溶于 水中， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶稀释至标线。 4 . 9 . 2 . 5 0 . 5 % 淀粉溶液: 称0 . 5 g 可溶性淀粉， 用少量水调成糊状， 再用刚煮沸的水冲到 l 0 0 ml。 4 . 9 . 2 . 6 0 . 0 2 5 m o l / L 硫代硫酸钠标准 溶液: 称取6 . 2 0 8 硫代硫酸钠 ( A . R ) ， 溶于1 1 煮沸 放冷的 水中， 加0 . 4 g 氢氧化钠， 贮于 棕

44、色瓶中。如下法标定: 称取约1 g 固体碘化钾， 放人 2 5 0 m(碘量瓶中，加 5 0 m L水，再加 1 5 . O O tn L 0 . 0 2 5 m o l / L重铬酸钾标准溶液 ( 4 . 9 . 2 . 4 ) 和5 m L 1 2 m o l / L 硫酸， 加塞后于暗处静置5 m i n ， 用待标定的 硫代硫酸钠溶液滴定。当 溶液 变成淡黄色 时， 加人1 m L O . 5 % 淀粉溶液 ( 4 . 9 . 2 . 5 ) ， 继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录 用量， 计算其准确浓度。 4 . 9 . 2 . 7 ( 1 + 1 )盐酸 溶液 4 . 9 . 3 仪

45、器 4 . 9 . 3 . 1 分样筛:2 0 0目。 4 . 9 . 3 . 2 烘箱: 0 一2 0 0 C。 4 . 9 . 3 . 3 干燥箱: 内 装变色硅胶或无水氯化钙。 4 . 9 . 3 . 4 天平:鉴 别力阂0 . 0 0 0 坛 。 4 . 9 . 3 . 5 振荡器:转速 1 0 0 - 1 1 O r / m i n ，回转半径 2 2 . 5 士1 . O m mo 4 . 9 . 4 操作 4 . 9 . 4 . 1 称取 大约 1 摊试样， 磨碎到有9 0 %以上 能通过2 0 0目 筛孔的程度， 过筛后在 1 0 5 一 1 1 0 下烘干2 h ，置干燥器内

46、冷却备用。 4 . 9 . 4 . 2 在分析天平上称取准备好的试样0 . 2 土 O . O O l o g 放人容量为2 5 0 m L干 燥W IM, 门锥 形瓶中， 用移 液管加人0 . 1 9 6 苯酚溶液 ( 4 . 9 . 2 . 1 ) 5 0 . 0 0 . 1 ， 盖上 瓶塞置 振荡器上振荡2 h . 静置2 2 h 后用千燥的 滤纸将溶液过滤 4 . 9 . 4 . 3 用移液管吸取 1 0 . 0 O m L 滤液放人容量2 5 0 m L的 碘瓶内， 加蒸馏水3 0 m L 后再用 滴定管加人K 浓度为0 . l m o l / L 的嗅酸钾一 嗅化钾溶液 ( 4 .

47、 9 . 2 . 2 ) 1 0 . 0 0 m l ，并 加人 ( l + 1 )盐酸 ( 4 . 9 . 2 . 7 ) 1 0 mL 。盖紧瓶塞，剧烈摇晃 I mi n 左右，待出现沉淀后再静置5 min 4 . 9 . 4 . 4 加人 1 0 %碘化钾溶液 ( 4 . 9 . 2 . 3 ) l O m L，用水吹洗瓶壁，盖紧瓶盖，在暗处放置 3 m i n 后用浓度为0 . 0 2 5 m o l / L的 硫代硫酸钠标准溶液 ( 4 . 9 . 2 . 6 ) 进行滴定。当溶液呈淡黄 色时， 加人0 . 5 % 淀粉指示液 ( 4 . 9 . 2 . 5 ) 2 m l 继续滴至蓝色消失即为 终点 4 . 9 . 4 . 5 按相同条件做一空白试验 4 . 9 . 5 计算 ( V , 一V Z ) C x 1 5 . 6 8 5 ( V , 一V _ ) r x 1 5 . 6 8 ( 1 0 1 5 0) m 式中:V , 试 样滴定所耗用的 硫代硫酸钠标准溶液的体积， m l . ; V 2 空白 滴定所耗用的 硫代硫酸钠标准溶液的体积， m l . ; 。 硫 代硫酸钠标准溶液中N a 2 S A 的 浓度， m o l / L ; m试样质量，9 ; 1 5 . 6 8 -1 / 6 几H 5 0 H 摩尔质 量， g / m o l ;