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1、SN 中 华人民共和国出人境检验检疫行业标准 S N / T 0 8 3 8 . 4 -1 9 9 9 出口硼酸和硼砂锰含量的测定 B o r i c a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r t -De t e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e c o n t e n t 1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布 2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局 发 布 s x/ T 0 8 3 8 . 4 - 1 9 9 9 前言 本标准 是对原专 业标准Z B G 1 2
2、0 1 3 -1 9 8 8 出口 硼酸和硼砂 锰含量的测定 的修订。 原标准技术 路线合理， 方法成熟可靠， 能 够满足出口 硼酸 和碉砂中 锰含 量测定的需要。 本标准自 实施之日 起， 代替Z B G 1 2 0 1 3 -1 9 8 8 , 本标准由中 华人民 共和国国 家出 人境检验检疫局提出 并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国吉林出人境检 验检疫局。 本标准主要起草人: 韩大川。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 出口硼酸和硼砂锰含量的测定 s N / T 0 8 3 8 . 4 -1 9 9 9 B o r i c a c i d a n d b o r a x f
3、o r e x p o r t -De t e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e c o n t e n t 代替 Z B G1 2 0 1 3 -1 9 8 8 范 围 本标准规定了出口硼酸和硼砂中锰的检验方法. 本标准适用于出口硼酸和硼砂中锰含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文， 本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 3 7 2 3 -1 9 9 9 工业用化学产品采 样安全通则 G B / T 6 6 7
4、 8 -1 9 8 6 化工产品 采样总则 G B / T 6 6 7 9 -1 9 8 6 固 体化工产品 采样通则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 试验方法 3 . 1 方法原理 用甲醇蒸发去硼 后， 其残渣以 三氯甲 烷萃取锰和其他金属的 二乙 基二硫代氨 基甲 酸盐， 使它们分离 出来， 用硫酸一 过氧化氢混合物破坏长乙基二硫代氨基甲酸盐.通过形成硫氰酸盐， 萃取除去干扰元素 铁。在碱性溶液中形成锰甲醛厉有色络合物， 于波长 4 5 0 n m处测量吸光度。 3 . 2 试剂 在分析过程中使 用的 试剂， 均为分析纯; 所用的水 符合
5、G B / T 6 6 8 2 规定的三 级水 规格。 3 . 2 . 1 有机萃取剂: 将等体积的戊醇( 异构体混合物) 和乙酸戊醋混合。 3 . 2 . 2 三氯甲烷: 重蒸馏。 3 . 2 . 3 甲醇: 重蒸馏。 3 . 2 . 4 盐酸: 密度约1 . 1 9 g / c m 3 , 3 . 2 . 5 氨水: 密度约0 . 8 8 g / c m , e 3 . 2 . 6 硫酸溶液: c ( 1 / 2 H i S O , ) 约1 6 m o l / L , 3 . 2 . 7 氢氧化钠溶液: , ( Na O H) 约 6 m o l / L . 3 . 2 . 8 硫氰酸
6、氨溶液: 1 0 0 g / L , 3 . 2 . 9 盐酸甲 醛厉溶液: 6 0 g / L , 3 . 2 . 1 0 过氧化氢溶液: 5 0 0 g / L , 3 . 2 . 1 1 盐酸经胺溶液: 1 0 0 g / L , 注意: 固体盐酸轻胺不能与皮肤接触。该溶液应用滴定管或移液管分取. 3 . 2 . 1 2 酒石酸钾钠溶液: 1 0 0 g / L, 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9 - 1 2 一 3 0 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 1 S N/ T 0 8 3 8 . 4 -1 9 9 9 3 . 2 . 1 3 二乙基 二硫代氨基
7、甲酸钠溶液: 1 0 g / L , 溶解1 g 二乙 基二 硫代氨基甲 酸钠于1 0 0 m L水中， 使 用前过滤。 3 . 2 . 1 4 锰标 准储备溶液: 用滴定管滴加4 5 . 5 1 m L浓度恰为0 . 1 m o l / L高 锰酸 钾标准溶液于2 5 0 m L 锥形瓶中( 如所使用的 高锰酸钾标准溶液不是恰为。1 m o l / L ， 则按所需0 . 1 m o l / L , 4 5 . 5 1 m L用 量按 当量 计算出 应使用的 溶液体积) ， 逐滴加人饱和二氧化硫溶液至溶液呈无色澄清， 加热煮 沸， 除去溶 液中 过量的二氧化硫， 冷却。 定量移入5 0 0
8、m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含 锰1 0 0 K g , 3 . 2 . 1 5 锰标准工作溶液: 移取1 0 . 0 m L 锰标 准储备溶液于1 0 0 m L 容量瓶中. 用水稀释至刻度， 混匀， 临用时 配制。 此溶液1 m L含锰1 0 p g , 3 . 2 . 1 6 甲 酚红溶液: 。 . 2 g / L , 3 . 3 仪器与设备 分光光度 计: 带有4 c m比 色皿。 3 . 4 采样 3 . 4 . 1 按 G B / T 3 7 2 3 , G B / T 6 6 7 8 , GB / T 6 6 7 9 的规定采取样品。 3 . 4
9、. 2 试样量: 称取含锰量不超过2 5 A g 的试样1 0 . 0 g ， 置于2 5 0 m L烧杯中. 3 . 5 分析步骤 3 . 5 . 1 校准曲 线的 绘制 3 . 5 . 1 . 1 标准比色溶液的制备 移取0 . 。 、 。 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 m L 锰标准 工作溶液， 分别置于一组2 5 m L 容量瓶中。 3 . 5 . 1 . 2 显色 向所有容量瓶中各加入约1 0 m L水、 2 . 0 m L盐酸经胺溶液、 0 . 5 m L盐酸甲 醛厉溶液， 混匀。 加 5 m L 氨水， 用水稀释至刻度， 混匀。放置 1
10、0 m i n后将部分溶液移入比色皿中。 3 . 5 . 1 . 3 吸 光度恻量 以 水为参比， 校正仪器零点后于分光光度 计波长4 5 0 n m处测 量吸 光度。 3 . 5 . 14 绘制校准曲线 将标准比 色溶液和试剂空白( 标准比 色溶液中的。 . 0 m L ) 的吸光度相减， 求出 净值。以所 得吸光度 净值为纵坐标， 对应的锰含量( K g ) 为 横坐标， 绘制校准曲线。 3 . 5 . 2 测定 3 . 5 . 2 . 1 试样溶液的制备 在盛有试样的烧 杯中， 加2 0 m L 水、 2 0 m L 盐酸。 将烧杯置于沸水浴上小 心蒸发至干。 用5 m L盐 酸与5 0
11、 M L甲醇的 混合 液， 将沾附在烧杯内 壁上的固 体冲 下。 继续在沸水浴上蒸发至干。用 盐酸一 甲 醇 混合液重复蒸干二次以上。 在烧杯的 残渣中加 人1 . 0 m L盐酸, 1 0 0 m L水， 搅拌使残渣溶解， 加热至沸。 向沸腾的 溶液中加 入5 0 m L水和2 m L 盐酸羚胺 溶液继续煮沸5 m i n 。 稍冷， 加人5 . 0 m L 酒石酸 钠溶液， 5 滴甲酚红溶液， 在不断搅拌下， 小心加入氨水至指示剂变为黄色， 然后逐滴加入氨水直至指示 剂刚 好呈现 红紫色。 冷却至室温， 立即加人5 m L 二乙 基二硫代氨基甲 酸钠溶液， 混匀， 放置1 0 m i n
12、, 将溶液定 量移入2 5 0 m L 分液漏斗中， 每次用1 0 m L 三氯甲 烷萃取， 直至萃取 层无色为止。 将所有 萃 取液收 集于 盛有2 m L 硫酸溶液的 锥形瓶 后， 置于电热板上加热至冒白 烟， 用移液管小心加入几滴过 氧 化氢溶液， 冷却。 小心加入5 m L水， 再次冷却。 加人5 . 0 m L 氢氧化钠溶液, 5 m L硫氰酸铁 溶液， 混 匀， 移入1 0 0 m L 分液漏斗中， 每次用1 0 m L有机萃取剂萃取至萃取液为无色。 将水相移入2 5 m L容量 瓶 中。 15 . 2 . 2 空白试验 测定时随同 试样做空白试验。 除不加试样外， 加入相同量的所
13、有试剂， 以相同的 步骤操作。 3 . 5 - 2 . 3 显色 除不加1 0 m L 水外， 其余均按3 . 5 . 1 . 2 条规定进行操作。 S N/ T 0 8 3 8 . 4 -1 9 9 9 3 . 5 - 2 . 4 吸光度测定 按3 . 5 . 1 . 3 条进行操作。 4 试验报告与计算 4 . 1 试验报告 报告应包括以下内容: a ) 有关样品的全部资料， 例如样品名称、 批号、 采样地点、 日 期、 时间、 天气情况等; b ) 本标准代号; c ) 分析结果; d ) 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明; e )分析及复核人员的姓名及分析 日 期等。 4 . 2 分析结果的计算 锰含量以m g / k g 表示， 按式( 1 ) 计算: M n ( m g / k g ) 一 m,-m2 m o 式 中 : ， ， 从 校 准 曲 线 上 查 得 试 液 中 锰 含 量+ K g : ( 1 ) m2 从校准曲线上查得的试剂空白中锰含量小9 ; 。 试样量， g =