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1、中华 人 民共 和 国专 业 标 准 Z B G 2 5 0 0 3 一 8 1 9 丁草胺原药 1 主肠内容与适用范围 本标 准规定了 丁草 胺原药的技 术要求、 试验万 法和检 验规则， 以 及包装、 标志、 运输和贮存。 本标准适用于以2 , 6 一 二乙 基苯胺、 抓乙酸、 三聚甲 醛为主要原料， 经酞化、 缩合工艺合成的丁草胺原 药. 有效成分: 丁草胺 化学名称: N - ( 丁氧甲 基卜 2 - 抓_ 2 r , 6 r 一 二乙基乙阶替苯胺 分子式: CH , s C I N O , 结构式: C, HS C f Hs 分子量: 3 1 1 . 8 ( 按1 9 8 5 年国际
2、原子量) 2 引用标准 G B 1 6 0 0农药 水分测定 方法 G B 2 3 6 6 有 机溶剂中 的 水分测定法 气相色谱法 3 技术要求 3 . 1 外观: 黄棕至深棕色均相液体。 3 . 2 丁草胶原药还应符合下列指标要求。 指标名称 指标 优级品一级品合格品 丁草胺含t, %( m / m) 9 2 . 08 5 . 08 0 . 0 酸度( 以H , S O 计) W . 加 )簇 0 . 10 . 10 . 1 水分， %( 爪 / .)( 0 . 30 . 3 0 . 4 4 试验方法 4 . 1 丁草胺含量的侧定 4 . 1 . 1 方法提要 样品溶解于三抓甲 烷， 以磷
3、酸三苯醋为内 标， 用氢焰离子化检侧器， 在S E - 3 0 柱上进行气相色谱测 定。 中 华人民共和国化学工业部 9 8 9 一 0 4 - 1 4 批准1 9 8 9 - 1 2 一 0 1 实施 1 0 7 5 Z B G 2 5 0 0 3 一 8 9 4 . 12 试剂 e . 丁草胺标准品: 已知含量9 9 . 7 % ; b . 磷酸三苯酷: 经本方法色谱鉴定无干扰杂质峰; c . 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) . 4 . 1 . 3 仪器 。 . 气相色谱仪: 氢焰离子化检测器; b . 色谱柱: 长2 m ， 内 径3 m m ， 不锈钢柱， 柱填充物为5 0 u S
4、 E - 3 0 / C h r o m o s o r b W酸洗硅烷化载体 ( 6 0 -8 0 目) ; c . 微量注射器: 1 0 p L ; d . 数据处理机. 4 . 1 . 4 色谱条件( 以S P - 5 0 1 型色谱仪为例) 温度: 柱室2 3 0 “C ， 检测室2 8 0 C ， 气化室2 8 0 C ; 气体流量( m L / m i n ) ; 载气( 氮) 4 0 , 氢气4 0 , 空气4 0 0 ; 灵敏度: 1 0 0 ; 衰减: 1 / 4 ; 记录仪量程, 5 m V ; 纸速: 5 m m 加in ; 进样 量, 1 g L ; 保留时间: 丁草胺
5、3 . 6 m i n ， 内 标物6 . 8 m i n ( 见图) 。 4 . 1 . 5 操作步骤 4 . 1 . 5 . 1 内 标溶液的配制 称取磷酸三苯醋2 . 2 g , 置于1 0 0 M L 容量瓶中， 加三氯甲 烷溶解。 并稀释至刻度， 摇匀。 4 . 152 标准溶液的配制 称取丁草胺标准品。 . 1 1 g精确至2 m g ) ， 置于1 0 m L 带磨口 塞的玻璃瓶中， 用移液管准确加人5 m L 内标溶液， 摇匀。 4 . 15 . 3 样品 溶液的配制 称取含丁 草胺约。 . l l g 的 原药样品( 精确至2 m g ) , 置于1 0 M L 带磨口 塞的
6、玻瑞瓶中， 用移液管准确 加入5 M L 内标溶液， 摇匀。 4 门. 5 . 4 测定 待记录仪基线平直后， 先重复注入1 p L 丁草胺标准溶液， 测定每次的响应比( 丁草胺峰面积/ 内 标峰 面积) ， 直至连续两次响应比 变化在1 . 0 %范围内。 接着注入两次样品溶液， 并测定其平均响应比左 。 然 后， 再注 入标准溶液， 浏定注入样品 溶液前后标准溶液的 平均响应比R , 。 4 . 1 . 6 计算 丁草胺百分含量( x : ) 按式( 1 ) 计算: 公1= R m 一 P K , 刀 “ 。 “ ” ， ” 。 “ 。 “ . “ ，. 。 ， ， ， 。 。 、 (1)
7、 式中 R 样品溶液的平均响应比: R , 标准溶液的平均响应比; 耐 标准品的质量， 9 ; ，样品的质量， 9 ; 尸 标准品的纯度， %。 4 . 1 . 1 方法偏差 本方法的平行偏差应不大于1 . 。 %。 1 0 7 6 Z B G 2 5 0 0 3 一 8 9 4 . 2 酸度的测定 4 . 2 . 1 试剂和溶液 a . 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准溶液, c ( N a O H ) =0 . 0 2 m o l / L ; b . 澳百里阶蓝指示剂: 0 . 1 %的2 0 %乙醉溶液( 或其钠盐的水溶液) ， 9 5 %乙醉( G B 6 7 8 ) , 4
8、. 2 . 2 测定步砚 称取原药样品1 0 g ( 精确至0 . 1 g ) , 置于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加5 0 M L 9 5 %乙 醉， 摇动使样品溶解。 加入 6 滴指示剂， 用0 . 0 2 m o l / L 氢暇化钠标准溶液滴定至溶液刚现蓝色。 同时作空白 测定。 4 . 2 . 3 计算 酸度( 二 : ) 以硫酸质量百分含量计， 按式( 2 ) 计算: 0 . 0 4 9 c ( V ， 一 V , ) x , =一 ， 一 ， m ， 一一 式中: 。 氢氧化钠标准溶液的浓度, m o l / L ; V , 滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积, - L ;
9、V , - 滴定空白 消耗氢氧化钠标准溶液的体积, M L ; 二样品的质量, g ; X 1 0 0. . . “ 。 ” 。 ” 。 二 。 二 。 二 。 . 。 (2) 0 4 9 与1 . 0 0 m L 氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H ) 水分的测定 = 1 . 0 0 0 m o t、 相 当 的 硫 酸 (如2S O 。 的 质 量 ，: 。 4 . 3 1 0 7 7 z B G 2 5 0 0 3 一 8 9 4 . 3 . 1 卡尔 费休法( 仲裁方法) 按G B 1 6 0 。 中的化学滴定法测定。 4 . 3 . 2 气相色谱法 按 G B 2 3 6 6
10、进行。 5 检验规则 5 . 1 丁草胺原药需经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂。 5 . 2 每批丁草胺原药的量应不超过包装贮罐的容量。 5 . 3 每批出厂成品都应附有质量证明书， 内容包括: 生产厂名、 产品名称、 批号或生产日 期、 净重和产品 质量符合本标准的证明 5 . 4 用户有权按照本标准的各项规定， 检验所收到的丁草胺原药是否符合本标准的 要求。 5 . 5 取样方法: 用取样器从每批总桶数的5 %中取样， 小批取样不得少于3 桶。 样品量不少于2 5 0 g 。 分装 于两个清洁、 干燥、 带磨口 塞的棕色玻璃瓶中， 密封， 贴上标签。 一份送质检部门， 一份
11、留存。 5 . 6 若检验结果中有的指标不符合本标准， 则重新自 两倍量的包装桶中取样复核。 重新检验的结果中 即使只有一项指标不合格， 整批丁草胺原药也不能验收。 5 . 了 当生产厂和用户对产品质量发生争议时， 应由 双方协商解决， 或请上级检验部门 仲裁。 6 包装、 标志、 贮存和运辐 6 . 1 丁草胺原药用清洁、 干燥的压边铁桶包装， 每桶净重2 0 0 k g ， 桶盖必须密封。 6 . 2 桶上应有清晰、 牢固的标志， 注明生产厂名、 产品名称、 商标、 批号或生产日 期、 净重以及本标准代 号， 并印有毒物、 易燃、 不可倒置等标志。 6 . 3 每桶产品应附有质量证明书和使
12、用说明书。 6 . 4 贮 运时严防日 晒、 雨淋， 保持良 好通风。 搬运时 避免 碰 撞。 切勿存 放在高 温或有明 火的 地方， 不得与 食品、 种子、 饲料混放。 避免与皮肤接触， 防止由口鼻吸入。 1 0 7 9 Z 1 1G 25 00 3 一 8 9 附录A 气相色谱法( 热导检测器) 测定丁草胺含t ( 参考件) 本方法仅适用于工厂常规分析。 A 1 试剂 同4 . 1 . 2 , A 2 仪器 a . 气相色谱仪: 热导检测器; b . 色谱柱: 长2 m ， 内径3 m m ， 不锈钢柱， 柱填充物为5 0 o S E - 3 0 / C h r o m o s o r b
13、 W酸洗硅烷化载体 ( 6 0 -8 0 目) ; e .数 据 处 理 机; d . 微量注射器: 1 0 p L , A 3 色谱条件( 以S P - 5 0 1 型色谱仪为例) 温度: 柱室2 1 0 r - ， 检测室2 3 0 1C ， 气化室2 6 0 “C ; 载气: 氢气; 柱前压: 样品柱 。 . 1 4 M P a , 参考柱0 . 1 4 M P a ; 桥流; 1 8 0 m A ; 衰减: 1 ; 记录仪量程: 5 m V ; 纸 速: 5 m m / m in ; 进样 量: 3 4 L ; 保留时间: 丁草胺3 . 3 m in ， 内标物6 . 6 m i n
14、a A 4 操作步软 A 4 . 1 内 标溶液的配制 称取磷酸三苯醋5 . 5 g , 置于1 0 0 M L 容量瓶中， 加三氯甲 烷溶解， 并稀释至刻度， 摇匀。 A 4 . 2 标准溶液的 配制 称取丁草胺标准品。 . 2 2 8 ( 精确至2 m g ) , 置于1 0 M L 带磨口 塞的玻璃瓶中， 用移液管准确加入5 M L 内标溶液， 摇匀。 A 4 . 3 样品 溶液的 配 制 称取含丁草胺约。 . 2 2 g 的 原药样品( 精确至2 m g ) , 置于1 0 m L 带磨口 塞的 玻璃瓶中， 用移液管准确 加入5 m L内标溶液. 摇匀。 A 4 . 4 测定 除进样量改为3 w 1 . 外， 其余同4 . 1 . 5 . 4 , A S 计算 同4 . 1 . 6 , Z B G 2 5 0 0 3 一 8 9 附加说明: 本标准由江苏省石油化工厅提出。 本标准由化工部沈阳 化工研究院技术归口。 本标准由南沈化工研究开发联合公司、 南通化工厂负责起草。 本标准主要起草人陈国兴、 徐美英、 陈元凤。 1 08 0