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1、I C S 7 1 . 1 0 0 。 9 9 H2 1 中华人 民共和 国有 色金属行 业标 准 Y S / T6 2 9 . 3 一2 0 0 7 高纯氧化铝化学分析方法 氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 C h e m i c a l a n a l y s i s me t h o d s o f h i g hP u r i t ya l u mi n a 一 De t e r mi n a t i o no fS 0 d i u m o x i d e 一 F l a m e a t o mi ca b s o r P t i o ns P e c t r o P h o t
2、o me t r i c me t h o d 2 0 0 7 一 0 4 一 1 3 发布2 0 0 7 一 1 0 一 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 YS / T6 2 93 一2 0 0 7 前言 Y S/T6 2 9 高纯氧化铝化学分析方法 共分 为5 个部分: Y S / T629 . 1(二氧化硅含量的测定 正戊醇萃取钥蓝光度法 ; Y s/T6 2 9 . 2 三氧化二铁含量的测定甲 基异丁酮萃取邻二氮杂菲光度法 ; Y S / T6 2 9 . 3 氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 ; Y s / T6 2 9 . 4 氧化 钾含量的测定 火焰原子吸
3、收光谱法 ; Y s / T6 2 9 . 5 氧化 钙、 氧化镁含量的 测定电 感祸合等离子体原子 发射光谱法 。 本部分为第 3 部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、 中国铝业股份有限公司广西分公司参加起草。 本部分主要起草人: 张炜华、 石磊、 王淑华、 李瑾。 本部分主要验证人: 祁彦利、 田蕊、 韦锋。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS / T6 2 93 一2 0 0 7 高纯
4、氧化铝化学分析方法 氧化钠含盆的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本部分规定了高纯氧化铝中氧化钠含量的测定方法。 本部分适用于高纯氧化铝中氧化钠含量的测定。测定范围: 。 . 0 01%一。 ， 01。 %。 方法原理 试料在聚四氟乙烯密封溶样器中用盐酸恒温溶解后， 加人氯化艳做电离抑制剂， 用空气一 乙炔火焰， 在原子吸收光谱仪 5 8 9On m处测定氧化钠量。 试荆 盐酸( P I . 1 9 9 / m l ) ， 高纯。 盐酸( 3 +1 ) 。 抓化艳溶液(2 5 9 / L ) : 称取5 9 抓化艳( 光谱纯) 溶于2 00 m l 水中， 混匀。 贮于 塑料瓶中 氧化铝基体溶液
5、( 10Om刁m L) : 称取 2 64 3 639 高纯铝( )9 9 . 99%) 于 1o 00 mL烧杯中， 加人 33.3. :. : 36om l盐酸(3. 1 ) ， 加人 1 滴高纯汞助溶， 待反应平静后， 缓慢加热溶解， 将溶液移人 5 00 m 工容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 3 . 5 抓化钠: 基准抓化钠置于铂增祸中， 于5 00灼烧 Z h ， 置于干燥器中冷却至室温。 36 氧化钠标准贮存溶液: 称取。 . 3 772 9 级化钠(3. 5)于 15 o m l ， 烧杯中， 用水溶解， 移人2 00m l 容 量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 贮存于
6、聚乙 烯瓶中。 此溶液l m l 含1 . o m g 氧化钠。 3 . 7 氧化钠标准溶液: 移取 10. 00 ml氧化钠标准贮存溶液(3. 6)置于 IO 00 mL容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 混匀， 保存于聚乙烯瓶中。此溶液 l m工 ， 含。01 m g 氧化钠( 用时现配) 。 3 . 8 分析用水为二次去离子水再经石英亚沸蒸馏器蒸馏。 4仪器 41 烘箱: 3 o 0 士3 。 42 干燥器: 用新活性氧化铝作为干燥剂。 4 . 3 原子吸收光谱仪， 附空气一乙炔燃烧器和钠空心阴极灯。凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均 可以使用: 特征浓度: 在 与测 量试料溶液的基体相一致
7、 的溶液中， 氧化钠 的特征浓度应 不大于 0 . 0 1 5 拜 9 / m l _ 。 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 。 %; 用最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度溶液) 测量 10 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度 标准 溶液 平均吸光 度的。 . 5 %。 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 应不小于 0 . 7 。 仪器工作条件参见附录A。 Y S / T6 2 9 . 3 一2 0 0 7 4 . 4 聚四氟乙烯密闭溶样器: 30 ml ， 见图 1
8、 一 一 反应杯盖; 2 - - - ， 溶样器盖; 3 钢套盖; 4 一一 反应杯; 5 溶样器; 6 钢 套 。 图 1 聚四报乙烯密封溶样器 5试样 5 . 1 试样应通过0 . 1 2 5mm孔径筛网。 5 . 2 试样预先在3 00士10烘干 Zh ， 置于干燥器(4. 2)中， 冷却至室温。 6分析步骤 6 . 1 试料 称取0 . 5 0 009试样( 5 ) ， 精确至 00 0 01 9 。 62 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 ， 4 测 定 6 . 4 . 1 将试料(6. 1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4，
9、4)的反应杯中。 加人 8 . Oml盐酸( 3 . 2 ) ， 盖好盖， 放人聚四氟乙烯密封溶样器(4. 4)中， 加盖， 将溶样器置于钢套中， 拧紧盖后置于烘箱(4. 1)中， 升温至 2 3 8 oC士3 oC， 保温6h 。 6 . 4 . 2 关闭烘箱电源， 自然冷却至室温。取出聚四氟乙烯反应杯， 将溶液移人 50 ml容量瓶中， 用水 YS / T6 2 9 . 3 一2 0 0 7 洗净反应杯， 洗液并人容量瓶中， 加人 2 . Om L抓化艳溶液(3. 3 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 643 将所测得试料溶液的吸光度， 减去随同试剂空白溶液的吸光度后， 在工作曲线上查出相
10、当的氧 化钠浓度， 计算试样中氧化钠的质量分数。 6 . 5 工作曲线的绘制 于一组 50 mL的容量瓶中分别加人 0 ， 0 . 50， 1 . 0 0 ， 2 . 00， 3 . 00， 4 . 00， 5 . 00 m 工氧化钠标准溶液 (3. 7)， 加人 5 . Om L氧化铝基体溶液(3. 4)和 4 . OmL盐酸(3. 2)， 加人 2 . O mL抓化艳溶液(3. 3)， 用水 稀释至刻度， 混匀， 贮存于聚乙烯瓶中。将试液连同曲线溶液一起在原子吸收光谱仪( 4 . 3)上波长 589 . On m 处， 以水调零， 测定其吸光度。减去零浓度溶液的吸光度， 以标准溶液中氧化钠
11、浓度为横坐 标 ， 对应的吸光度 为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 测定结果的计算 按公式( 1)计算氧化钠的质量分数: w( Na ， 0)= ( c l 一c : ) VX1 0 一 3 刀之 XI O O . . . . . . . . . . . . 。 。 (1) 式 中: 二 ( N a : 0 ) 氧化钠的质量分数， %; c : 自 工作曲 线上查出的试液中氧化钠质量浓度， 单位为毫克每毫 升( m g/m L); 。 2 自工作曲线上查出的随同试样空白溶液的氧化钠质量浓度， 单位为毫克每毫升 ( mg / mL ) ; ，试料的质量， 单位为克( 9 ) ; V 试液的总体积，
12、 单位为毫升( m L) 。 精密度 日 . 1 盆复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r) ， 超过重复性限( ; ) 情况不超过 5 %， 重复性限( : ) 按以下数据采用线性内 差法求得 : 氧化钠质量分数/ %0 . 0 0 20 0 . 0 0 45 0 . 0 0 95 重复性限 r / %00 0 02 00 0 05 0 . 0 0 10 82 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 衰 1 氧化钠质t分数/ % 允许差/ % 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0
13、3 00 . 0 0 0 2 0 . 0 0 30 0 . 0 6 00. 00 0 5 0 . 0 0 60 0 . 0 1 00 . 0 0 10 质t保证和控制 应用标准样品或控制样品， 每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因， 纠正后重 新进行校核。 YS / T6 2 9 3一2 0 0 7 附录A ( 资料性附录) 仪器工作条件 使用原子吸收光谱仪测定氧化钠时的工作条件可参考表 A. 衰 A. 1 波 长 / n rn 灯电流/ mA单色器通带/ n m姗 烧 器 高 度 / mm乙炔流t八L / mi n ) 雾化提升时间/s 5 8 9. 06. 00 . 271 .14