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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 4 0 G 7 1 备案号 : 1 8 2 0 6 一2 0 0 6 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG/ T 3 8 7 8 一 2 0 0 6 抗氧剂 6 1 8 An t i o x i d a n t61 8 2 0 0 6 一 0 7 一 2 6发布2 00 7 一 0 3 一 01实施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会抓 HG/ T 3 8 7 8 一2 0 0 6 前言 本标准是在收集国内外有关抗氧剂 618 信息与生产企业标准基础上制定的。试验方法和国际通用 方法相一致 。
2、本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位: 深圳泛胜塑胶助剂有限公司。 本标准参加起草单位: 艾迪科精细化工( 常熟) 有限公司。 本标准主要起草人: 梁沛基、 龙华国、 梁煌昌、 吴九英、 张梓华。 HG/ T3 8 7 8 一 2 0 0 6 抗氧剂 6 18 范围 本标准规定了二亚磷酸季戊四醇硬脂醇醋( 简称抗氧剂6 1 8)的要求， 试验方法， 检验规则及标志， 包 装， 运输和贮存 。 本标准适用于以季戊四醇、 十八醇和亚磷酸三苯醋为原料， 通过醋交换反应而生成的抗氧剂 6 1 8 。 分子式: c
3、 。 ， H 8 2 氏p Z 结构式 : O C HZO CH Z / H3 了 C13 1 卜 一PC L 一 OC I日 H3 7 / O C HZ日 CH 艺 相对 分子质量: 7 33O 0( 按 2 0 0 1年 国际相对 原子质 量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款， 凡是标注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准。然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否使用这些文件的最新版本。凡是不标注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 GB / T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB
4、/ T 6 o Z 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( G B / T6 o Z 一2 0 0 2 ， n e q I S O6 3 5 3 一 1， 1 9 8 2 ) GB / T 6 03化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( G B / T6 03一2002，neqlsO6 3 5 3 一 1: 1 9 8 2 ) G B / T1 2 5 。 极限 数值的表示方法和判定方法 GB/T 1 6 6 4 增塑剂外观色度的测定( 铂一 钻比色法) GB / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 GB / T6 6 7 9 固体化工产品采样通则 GB / T 6 6 8 2 分析实 验室用
5、水规格和试验方法( GB / T 6 6 8 2 一1 9 9 2，n e al S O 3 6 9 6，1 9 8 7 ) 3要求 抗氧剂 6 18应符合表 1 所示的技术要求。 表 1 抗氧荆618的技术要求 项目指标 外 观白色片状或粉状固体 酸值/ ( : n g K OH/ 9 )( 0 . 5 磷含量 / % 7 . 3 一 8 . 2 4试验方法 除非另有说明， 分析中所用标准滴定溶液、 制剂及制品， 均按 G B / T6 o 1 、 G B/T6 o 2 、 G B / T6 03 规 定制备， 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 G B / T6 6 8 2中规定的三级水
6、。 1 HG/ T3 8 7 8 一2 0 0 6 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合 G B / T 1 2 5 。中修约值比较法的有关规定。 4 . 1 外观的测定 在自然光下目测。 4 . 2 酸值的测定 4 . 2 . 1 试荆和溶液 4 . 2 . 1 1 甲苯 1 0 8 一 8 8 一 3 。 4 . 2 . 1 . 2 乙醇 6 4 一 1 7 一 5 。 4 . 2 . 1 . 3 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液: ( K OH) 一 0 . l m ol/ L。 4 . 2 . 1 . 4 澳百里香酚蓝指示液: 1 9 / L 。 4 . 2 . 2 分析步骤 称取109
7、 试样( 精确至。 . O 019 ) 于3 00m L 锥形瓶中， 然后加人50m L甲 苯摇晃至 溶解 再向其中 加人 50 mL乙醇并混合均匀。然后向其中加入 2滴一3 滴 1 9 / L嗅百里香酚蓝指示液， 用 。 . l mol/ L 的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至蓝绿色， 2 05305 不变色为滴定终点。同时作空白试验。 4 . 2 . 3 结果计算 酸值以氢氧化钾( K OH) 的质量分数 二计， 数值以毫克每克( mg / 助表示， 按式(1) 计算: ( V一Vo ) c M 刀 之 ( 1 ) 式 中: V 滴定试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升
8、( ml-) ; VO空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升( mL) ; 。 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mol / L ) ; M 氢氧化钾的 摩尔质量的数 值， 单位为克每摩尔( 9 / m ol )( M=56. 10 9); m 试样质量的 数值， 单位为克( 9 ) 。 4 . 2 . 4 允许差 两次平行测定 结果的相对误 差应小于10%， 取两次平行测定结果的 算术平均值为 分析结果。计 算 结果表示到小数点后一位。 4 . 3 磷含t的测定 4 . 3 . 1 原理 用氧化剂将样品中的三价磷氧化成五价磷， 然后在酸性介质
9、中以钥酸钱和钒酸钱作为显色剂， 使五 价磷与显色剂生成黄色的磷钒铝杂多酸， 分别测定试样和磷标准溶液经显色处理后的吸光度， 从而计算 出样品中的磷含量。显色反应方程式为: H o P 以 +Z NH V 汤 +2 2 2 ( N H 、 )Mo 仇 + 2 3 H ， 5 几 几 . 叭 认 2 2 入 1。 姚. n H : 0十2 3 ( NH ) : 3 ) + ( 2 6 一刀 ) H Z O 4 . 32 试剂和溶液 4 3 . 2 . 1 硫酸 7 7 6 4 一 9 3 一 9 4 . 3 . 2 . 2 过氧化氢 7 7 2 2 一 8 4 一 1 。 4 . 3 . 2 .
10、3 硝酸 7 6 9 7 一 3 7 一 2 溶液: 1 +1 。 4 . 3 . 2 . 4 铝酸钱仁 1 3 1 0 0 67 6 一 8 溶液: 0 . o 4 mo l / L 。 将约 4 00 mL水， 加人容量为 1 。 。 。 mL的烧杯中， 再沿烧杯壁缓慢加人浓硫酸 15om L， 搅拌并冷却 至室温 。 将约 3 00 mL水加人容量为 5 00m工烧杯中， 再加人约 49. 4 4 9钥酸按， 搅拌使其完全溶解 将上述铝酸钱的溶液倒人盛有硫酸溶液的烧杯中， 然后用水稀释至约 1 o 00 mL 。 4 . 3 . 2 . 5 钒酸钱 7 8 0 3 0 一 5 5 一 6
11、 溶液: 0 . o Z mo l / L 。 称取约 2 . 349钒酸按置于容量为 1 o 00mL烧杯中， 加人 1 +1的硝酸溶液 15 ml ， 再加人水 2 HG / T3 8 7 8 一2 0 0 6 70o mL ， 并搅拌约 Z h使其完全溶解， 然后加水稀释至约 1 。 。 。mL 。 4 . 3 . 2 . 6 磷酸二氢钾 7 7 7 8 一 7 7 一 。 标准溶液: 夕 ( P O 、 ) =0 . l m g / mL 。 4 . 3 . 3仪器和设备 4 . 3 . 3 . 1 加热器( 电热套) : 容量 5 00m工 。 4 . 3 . 3 . 2 凯氏烧瓶(
12、 定氮烧瓶) : 容量 3 00 mLo 4 . 3 . 3 . 3 分光光度计。 4 . 3 . 3 . 4 恒温水浴槽。 4 . 3 . 4分析步骤 4 . 3 . 4 . 1 试样溶解 称取0 . 2 9 一。3 9 ( 精确至0 . o 00 1 9 ) 试样置人凯氏烧瓶中， 加人10m L硫酸， 然后将此凯氏烧瓶 置于加热器中于 3 5 0 加热约 3 o ml n 。 取出凯氏烧瓶， 自然冷却至 60以下。 向凯氏烧瓶中加人过氧化氢 5 mL(会发热) 放置 10min 使之冷却后， 再加过氧化氢 s mL 。 将凯氏烧瓶再次置人加热器中在 3 50 左右加热 30min一40m
13、in。直至用浸泡过碘化钾溶液的滤 纸， 置于凯氏烧瓶的出口， 滤纸不出现褐色为止。 4 . 3 . 4 . 2显色反应 用少量水将试样洗人 2 50 ml容量瓶中， 放置冷却至接近室温， 再用水稀释至刻度。用移液管从容 量瓶中移取 10mL试样溶液， 放人 1 00 mL容量瓶中， 加人 10mLo . 04 mol/ 1钥酸钱溶液和 s mL 。 . 02 m ol/ L 钒酸钱溶液， 然后用水稀释至刻度。保持温度在 25 30 ( 必要时置于恒温水浴中) 进 行显色反应。 用移液管吸取 10 m Lo . l mg / mL磷酸二氢钾标准溶液置人 1 00ml容量瓶中， 按上述方式显色作
14、为标准试样， 同时作空白试验。 4 . 3 . 4 . 3 测定 测定用波长为4 6 on m。先用空白试验样调零， 再分别测定样品与标准试样的吸光度。 4 . 3 . 5 结 果计算 磷含量以质量分数 切 1 计， 数值以( %) 表示， 按式(2) 计算: As 尸 从 A跳 1 X I O O 。 。 ( 2 ) 式中 : As 一一试样的吸光度的数值; 产 - 一磷酸二氢钾标准溶液中 磷元素的 浓度的数值， 单位为克每升( 9 / L); V l 所配试样溶液的体积的数值， 单位为升( L ) ( V一0 . 2 5 L) ; A磷酸二氢钾标准溶液吸光度的数值; 。1 试样质量的数值，
15、 单位为克( 9 ) 。 4 . 3 . 6允许差 两 次平行测定结 果的绝对差值应小于。 03 %， 取两次平行测定结果的 算术平均 值为分析结果。计 算结 果表示 到小 数点后一 位。 5检验规则 5 . 1 检验分类 表 1 规定的全部项目为出厂检验项 目。 5 . 2生产厂检验 本产品应由生产厂质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂， 并应附有一定格式的质量证明书， HG/ T3 8 7 8 一2 0 0 6 其内容包括: 产品名称、 本标准编号、 生产厂名、 注册商标、 生产日期、 批号、 检验员代号。 5 . 3组批规则 以同等质量的均匀产品( 同一槽或釜的产品) 为一批。 5 .
16、 4采样 按 G B / T6 6 7 8中要求确定采样单元数， 按 G B / T6 6 7 9规定采样， 采样量不得少于5 。 。9 ， 样品分别 置于两个清洁、 干燥的样品瓶中， 混匀并密封。贴标签， 注明产品名称、 取样 日期、 批号、 采样人及生产厂 名。一瓶样品检验， 一瓶样品保留以备待查。 5 . 5复验 出厂检验结果中如有一项不符合本标准要求时， 应从同批产品重新 自两倍量的包装件中采样进行 复验， 复验结果中即使只有一项不符合本标准要求， 则判该批产品为不合格产品。 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 标 志 每个外包装容器上应有清晰牢固的标志， 内容包括: 产品名称、 本标准编号、 生产厂名、 厂址、 联系电 话、 注册商标、 净含量、 生产日期、 批号。 6 . 2包装 产品使用塑料袋内包装， 纸箱、 纸桶或塑料桶外包装， 每个包装净含量 20k g ， 或由供需双方协定包 装种类与规格。 6 . 3运输 运输时应避免 日晒雨淋， 防止包装破损。 6 . 4贮存 产品应贮存于阴凉、 干燥、 通风良好的库房或货棚内， 避免与酸、 碱类物质共贮存。 - 产品在符合本标准规定的运输、 贮存条件下， 自生产之日起贮存期为一年， 超过贮存期经重新检验 合格后仍可使用。