22307进出口化肥检验方法 磷的测定标准SN T 0736.6-1999.pdf

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1、S N/ r 0 7 3 6 . 6 -1 9 9 9 前言 本标准参照A O A C , I S O标准， 在Z B G 2 0 0 0 5 -1 9 8 7 进口 化肥检验方法磷的测定方法 基础上 修订。 本标准对原标准正文内容及部分术语进行了修改并重新编排， 增加了精密度试验， 完善了标准结 构， 扩大了标准的适用范围， 同时适用于进出口化肥中磷含量的测定。 本标准自 实施之日 起代替Z B G 2 0 0 0 5 -1 9 8 7 , 本标准由中华人民 共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国山东出入境检验检疫局、 中华人民共和国烟台出人境检验检疫 局。

2、 本标准主要起草人: 李风琪、 赵祖亮、 武维莉。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进 出 口化 肥 检 验 方 法 磷的测定 C h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r t i l i z e r s f o r i m p o r t a n d e x p o r t -D e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s c o n t e n t S N / T 0 7 3 6 . 6 -1 9 9 9 代替Z B G 2 0 0 0 5 -1 9 8 7 1 范围 本标准规定了 进出口化肥的总磷

3、、 水溶磷和有效磷含量的测定方法。 本标准适用于复合肥、 三料过磷酸钙、 磷酸氢二按等化肥中磷含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 S N / T 0 7 3 6 . 1 -1 9 9 7 进出口化肥检验方法取样和制样 3 试剂 本标准除特殊规定外， 均使用分析纯

4、试剂， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水的规格。 3 . 1盐 酸: 密 度1 . 1 9 g / c m , 3 . 2 盐酸: 1 +5 溶液。 3 . 3硝 酸: 密 度1 . 4 2 g / c m , 3 . 4 硝酸: 1 +1 溶液。 3 . 5 王水( 盐酸 : 硝酸=3: 1 ) , 3 . 6 高氯酸: 7 2 %. 37 唆钥柠酮溶液 溶液( 1 ) : 溶解7 0 g 钥酸钠于1 5 0 m L水中; 溶液( 2 ) : 溶解6 0 g 柠檬酸于8 5 m L硝酸( 3 - 3 ) 和 1 5 0 m L水的混合液中; 溶液( 3 ) : 在不断搅

5、拌下， 将溶液( 1 ) 缓缓加入溶液( 2 ) 中; 溶液( 4 ) : 取 5 mL哇啡， 溶于3 5 m L硝酸( 3 - 3 ) 和 1 0 0 m L水的混合液中。 在不断搅拌下， 将溶液( 4 ) 缓缓加入溶液( 3 ) 中， 放置暗处2 4 h 后， 加入丙酮2 8 0 m L ， 用水稀释至 1 L , 混匀。贮于聚乙烯瓶中， 放置暗处， 用时过滤。 3 . 8 中性柠檬酸铁溶液 溶解4 5 0 g 柠檬酸三馁于适量水中， 小心滴加氨水， 用p H计准确校正溶液的p H值等于7 ， 然后用 水稀释， 使其在2 0 时， 溶液的密度为1 . 0 9 g / c m , e 3 .

6、 9 2 %柠檬酸溶液 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 批准 2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 s N / T 0 7 3 6 . 6 -1 9 9 9 称取 2 0 g 柠檬酸， 溶于适量水中， 稀释至1 L , 混匀。 4 仪器 玻璃柑祸, 4 号， 容积3 0 m L , 5 取样与试样的制备 按S N / T 0 7 3 6 . 1 制备样品。 6 分析步骤 6 门总磷含量的测定磷钥酸喳琳重量法 6 . 1 . 1 方法概要 试样用王水和高氯酸分解， 加稀盐酸使可溶性盐溶解， 在硝酸溶液中， 磷酸根和喳钥柠酮形成黄色 的磷铝酸喳琳沉

7、淀， 经1 8 0 干燥至恒重。 6 . 1 . 2 试液制备 称取试样1 g ( 准确至。0 0 0 2 g ) 于2 5 0 m L烧杯中， 加2 0 m L王水， 盖上表面皿， 用小火徐徐加热 溶解， 加8 m L高氯酸， 加热至冒白烟半小时， 稍冷， 加入4 0 m L 撬酸( 3 - 2 ) 微热， 使可溶性盐全部溶解， 冷却， 将溶液移入2 5 0 m L或5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至标线， 混匀， 干滤。 6 . 1 . 3 沉淀 准确吸取2 5 m L 上述滤液或适量( 相当于含P 2 0 , 3 0 m g 左右) 于5 0 0 m L锥形瓶中， 加1 0 m L

8、硝酸 ( 3 - 4 ) ， 用水稀释至1 0 0 m L , 混匀， 加热煮沸， 趁热加人5 0 m L喳钥柠酮溶液， 微沸1 m i n ( 不搅拌) ， 冷却 至室温， 在冷却过程中转动锥形瓶二至三次。 6 . 1 . 4 过滤和洗涤 用预先在 1 8 0 干燥至恒重的玻璃增祸抽滤沉淀。先将上层清液过滤， 然后用倾泻法洗涤沉淀二 次， 最后将沉淀移入柑锅中， 用水洗涤四至五次， 用滤纸将增竭底部的水分吸干。 6 . 1 . 5 干澡和称重 将增涡连同沉淀于1 8 0 干燥1 h ， 取出置于干燥器内， 冷却至室温， 称重， 直至恒重。 6 空白试验 式中 与试样同时进行空白试验。 7 分

9、析结果的表述 总磷( P L O , ) 的百分含量按式( 1 ) 计算。 总磷( P A %) = : m,磷钥酸哇琳沉淀的质量， 9 ; 6161 ( m 一m2 ) X 0 . 0 3 2 0 7 刀 望 X 1 0 0 ”. . . (1) m : 一 一 试剂空白的磷钥酸哇琳沉淀的质量， 9 ; 0 . 0 3 2 0 7磷钥酸喳琳C ( C 9 H , N ) , H , P O , 1 2 M o 0 , 换算成五氧化二磷( P , 0 5 ) 的系数; m 所取试液中的试样质量, g o 所得结果应表示至二位小数。 注 柑竭的洗涤， 可先用水冲洗沉淀， 再用氨水( 1 十1 )

10、 洗涤， 最后用热蒸馏水抽洗几次， 烘干备用 6 . 2 水溶磷含量的测定磷钥酸唆琳重量法 6 . 2 . 1 方法概要 试样用2 0 - 2 5 水淋洗， 滤液加硝酸酸化， 用喳钥柠酮溶液沉淀磷， 经 1 8 0 干燥至恒重。 6 . 2 . 2 试液制备 6 . 2 - 2 . 1 复合肥等 s N / T 0 7 3 6 . 6 -1 9 9 9 称取试样1 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) 置于1 1 c m加有纸浆的中速滤纸的漏斗卜， 下用2 5 0 m L容量瓶承 接， 用2 0 2 5 水淋洗， 每次洗涤时， 水和试样必须充分混和， 并使水完全滤尽后， 再加第二次，

11、洗至滤 液为2 0 0 m L 左右， 加4 m L 硝酸( 3 - 4 ) ， 使溶液澄清， 然后用水稀释至标线， 混匀。 6 . 2 - 2 . 2 磷酸氢二按和三料过磷酸钙等 称取试样1 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) 置于1 1 c m加有纸浆的中速滤纸的 漏斗上， 下用5 0 0 m L容量瓶承 接， 用2 0 2 5 水淋洗， 以下操作按 6 . 2 - 2 . 1 ， 洗至滤液为4 0 0 m L左右， 加 4 m L硝酸( 3 . 4 ) ， 然后用水 稀释至标线， 混匀。 6 . 2 . 3 沉淀 准确吸 取2 5 m L 上述滤液( 6 . 2 . 2 . 工

12、 或6 . 2 - 2 . 2 ) 或适量( 相当 于含P , O S 3 0 m g 左右) 于5 0 0 m L锥 形瓶中， 加1 0 m L硝酸( 3 - 4 ) ， 用水稀释至1 0 0 m L , 混匀， 加热微沸1 0 m i n ， 趁热加入5 0 m L 喳钥柠酮溶 液， 微沸 1 m i n ( 不搅拌) ， 冷却至室温。在冷却过程中转动锥形瓶二至三次 6 . 2 . 4 过滤、 洗涤、 干燥、 称重、 空白试验 按6 . 1 - 4 -6 . 1 . 6 进行。 6 . 2 . 5 分析结果的表述 水溶磷( P 刀5 ) 的百分含量按( 1 ) 式计算。 6 . 3 有效磷

13、含量的测定磷钥酸哇琳重量法 6 . 3 . 1 中性柠檬酸按浸取法 6 . 3 . 1 . 1 方法概要 试样用中 性柠檬酸钱溶液在6 5 C 浸取， 或先用水， 后用中 性柠檬酸铁溶液分别浸取， 浸取液加硝酸 水解后， 用喳钥柠酮溶液沉淀磷， 经 1 8 0 干燥至恒重。 6 . 3 门. 2 试液制备 a ) 复合肥等 一次浸取 称取试样1 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 0 m L容量瓶中， 加入1 0 0 m L预热至6 5 的中 性柠檬酸 按溶液. 紧塞瓶盖， 剧烈振荡容量瓶( 或用旋转振荡器) ， 并将容量瓶放人6 5 水浴中1 h 。每1 0 m i

14、 n 摇 动一次， 每次略启瓶盖， 以泄放瓶内压力， 取出立即冷却， 并加水稀释至标线， 混匀。 放置2 h 以上， 干滤。 b ) 磷酸氢二钱和三料过磷酸钙等 分别浸取 称取试样1 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 以下操作按6 . 2 . 2 . 2 ， 此为“ 试液1 “ , 将上述留在滤纸上的残渣连同滤纸一并投入另一5 0 0 m L容量瓶中， 加入1 0 0 m L预热至6 5 的 中性柠檬酸钱溶液， 紧塞瓶盖， 剧烈振荡容量瓶( 或用旋转振荡器) ， 使滤纸碎为纸浆， 将容量瓶放入 6 5 水浴中1 h , 以下操作按 6 . 3 . 1 . 2 a ) ， 此为“

15、 试液2 “ 0 6 . 3 门. 3 沉淀 a ) 准确吸取上述溶液( 6 . 3 . 1 . 2 a ) ) 2 5 m L或适量( 相当于含P 2 0 , 3 0 m g 左右) 。 b)准确吸取上述溶液( 6 . 3 . 1 . 2 6 ) ) 中“ 试液 1 “ 2 5 m L和“ 试液 2 “ 2 5 m L或适量( 相当于含 P , O , 3 0 m g 左右) 于5 0 0 m L锥形瓶中， 加入2 0 m L硝酸( 3 - 4 ) ， 加水稀释至1 0 0 m L ， 加热煮沸1 0 m i n ， 以下操 作按 6 . 2 . 3 , 6 . 3 . 1 . 4 过滤、

16、洗涤、 干燥、 称重、 空白试验 按6 . 1 . 4 一6 . 1 . 6 进行。 6 . 3 . . 5 分析结果的表述 有效磷( P , O , ) 的百分含量按( 1 ) 式计算。 复合肥也可采用上述分别萃取法。 也可将“ 试液 1 ” 中的水溶磷和“ 试液2 ” 中的柠檬酸钱溶液分别测定其含磷量。 有效磷( P , 0 , %) 二水溶磷( P 2 0 1 % ) +柠檬酸铁溶磷( P A %) 6 - 3 . 2 2 %柠檬酸溶液浸取法 S N / r 0 7 3 6 . 6 -1 9 9 9 6 . 3 - 2 . 1 方法概要 试样用2 %柠檬酸溶液浸取， 浸取液加硝酸水解后，

17、 用喳钥柠酮溶液沉淀磷， 经 1 8 0 干燥至恒重。 6 . 3 - 2 . 2 试液制备 称取试样1 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) 于2 5 0 m L容量瓶中， 加入 1 0 0 m L 2 0 -2 5 的2 %柠檬酸溶液 ( 3 - 9 ) ， 紧 塞瓶盖， 剧烈振荡容量瓶1 h ( 或用旋转振荡器) ， 立即用水稀释至标线， 混匀， 干滤。 6 . 3 - 2 . 3 沉淀 按6 . 3 . 1 . 3 进行。 6 . 3 - 2 . 4 过滤、 洗涤、 干燥、 称重、 空白试验 按6 . 1 . 4 -6 . 1 . 6 进行。 6 . 3 . 2 . 5 分析结

18、果的表述 有效磷( P Z O s ) 的百分含量按( 1 ) 式计算。 了 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性( 9 5 %置信概率) 。 7 . 1 重复性r 同一操作者， 对同一样品， 重复测定两个结果的允许差为重复性r 。小于允许差， 测定精密度合格， 取平均值为最终值。大于或等于允许差， 测定精密度不合格， 要查明原因， 重做试验。 7 . 2 再现性 R 对同一样品， 两个实验室各重复测定二次， 得到平均值Y : 与Y z ， 比 较其允许差为 小于允许差， 测定精密度合格， 取Y , 与Y : 的平均值为最终值。 大于或等于允许差， 测定精密度不合格， 查明原因， 重做试验。 了 . 3 一 化肥中磷含量测定结果的重复性和再现性 化肥中磷含量测定结果的重复性和再现性见表1 . 弃PA8*it1, 总磷 水溶磷 有效磷 复合肥 共料过 磷酸钙 复合肥磷 酸 氢二馁 下料过 磷酸钙 复合肥磷 酸 氢二铁 下料过 磷酸钙 重复性 。0 . 2 00 . 4 0 0 . 2 00 . 3 5 0 . 3 50 . 2 0 0 . 2 0 0 . 3 5 再现性 R0 . 5 01 . 0 0 . 4 00 . 8 5 0 . 6 50 . 4 0 0 . 6 0 0 . 7 5