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1、SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 S N / T 0 8 3 8 . 5 -1 9 9 9 出口硼酸和硼砂铜含量的测定 B o r i c a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r t - D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t 1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 S N / T 0 8 3 8 . 5 -1 9 9 9 前言 本标准是对原专业标准Z B G 1 2 0 1 4 -1
2、 9 8 8 出口 硼酸和 硼砂 铜含量的测定 的修订。 原标准 技术 路线合理， 方法成熟可靠， 能够满足出口 硼酸和硼砂中 铬含量测定的需要。 本标准自 实施之日 起， 代替Z B G 1 2 0 1 4 -1 9 8 8 , 本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。 本 标准主 要起草 人: 韩大川。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 出口硼酸和硼砂铜含量的测定 s x / T 0 8 3 8 . 5 -1 9 9 9 Bo r i c a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r
3、 t -D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t 代替 Z B G1 2 0 1 4 -1 9 8 8 范 围 本标准规定了出口硼酸和硼砂中铜的检验方法。 本标准适用于出口硼酸和硼砂中铜含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文， 本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 3 7 2 3 -1 9 9 9 工业用化学产品 采样安全通则 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品
4、采样总 则 G B / T 6 6 7 9 -1 9 8 6 固 体化工产品 采样通则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 检验方法 I， 方法原理 铜和二节基二硫代氨基甲酸锌形成有色络合物， 于波长4 3 5 n m处测量其吸光度。 3 . 2 试剂与溶液 在分析过 程中 使用的 试剂， 均为 分析纯; 所用的水符合G B / T 6 6 8 2 规定的 三级水规格。 3 . 2 . 1 四氯化碳: 重蒸馏。 3 . 2 . 2 盐酸溶液( 1 十1 ) : 用二节基二硫代氨基甲 酸锌溶液萃取除去铜。 3 . 2 . 3 二节基二硫代氨基甲 酸锌溶
5、液: 0 . 5 g / L 。于适量四氯化碳中溶解0 . 0 5 g 二节 基二硫代氨基甲 酸 锌， 再用 相同的四 氯化碳稀释至1 0 0 M L ， 混匀。 3 . 2 . 4 铜标准储备溶液: 称 取。 . 1 0 0 0 g 电 解铜， 溶于1 0 m L硝 酸溶 液( 1 十1 ) 中， 于电热板上加热至棕 色烟冒尽。 冷却， 加约 1 0 0 m L水， 定量移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 M I含 铜 0 . 1 0 m g , 3 . 2 . 5 铜标准工作溶液: 移取1 0 . 0 m L铜标准储备溶液， 置于1 0 0 m L容量
6、瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。 I 用时配 制。 此溶液1 m L含铜1 0 p g , 3 . 3 仪器与设备 分光光度 计: 带有4 c m比 色皿。 3 . 4 采样 3 . 4 . 1 按 G B / T 3 7 2 3 , GB / T 6 6 7 8 , G B / T 6 6 7 9的规定采取样品。 3 . 4 . 2 试样量 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9 - 1 2 一 3 0 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 1 S N / T 0 8 3 8 . 5 -1 9 9 9 按表( 1 ) 所列试样量称取试样， 称准至 。 . 1 g ,
7、置于 2 5 0 mL烧杯中。 表 1 试样 一十水四翻酸二钠( N a , B , O , “ I O H, O) 一五水四翻酸二钠( Na , B , O, 5 H , 0) 一无 水 四翻 胶 二 钠 ( Na , B , 00 一确酸( H , B 0 , ) 3 . 5 分析步骤 3 . 5 . ， 校准曲线的绘制 3 . 5 . 1 . 1 标准比色溶液的制备 试样f“ g 1 5 1 0 1 0 1 0 移取。 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 mL铜标准工作溶液， 置于一组盛有5 0 m L盐酸溶液的2 5 0 mL分液漏 斗中， 用水稀释
8、至2 0 0 m L , 混匀。 3 . 5 . 1 . 2 显色 在分液漏斗中， 加人 1 0 ml , 二节基二硫代氨基甲酸锌溶液， 剧烈振荡 1 m i n ， 静置分层后， 通过慢速 滤纸将下层有机相滤入2 5 m L容量瓶中。 水相再用1 0 m L二节基二硫代氨基甲 酸锌溶液重复萃取， 有 机相滤入上述容量瓶中， 以四氯化碳冲 洗滤纸， 洗涤液与有机相合并， 用四氯化碳稀释至刻度， 混匀。 3 . 5 . 1 . 3 吸光度测量 将上述溶液移入比色皿中， 以四氯化碳为参比， 校正仪器零点后， 于分光光度计波长 4 3 5 n m处测 量标准比 色溶液及试剂空白( 标准比 色溶液中0
9、 . 0 m L ) 的吸光度。 3 . 5 . 1 . 4 绘制校准曲线 将标准比色溶液和试剂空白的吸光度相减， 求出净值。以吸光度净值为纵坐标， 以对应的铜含量 ( p g ) 为横坐标， 绘制校准曲 线。 3 . 5 . 2 测定 3 . 5 . 2 . 1 试样溶液的制备 将试样溶于1 4 0 m l , 水中， 加入6 0 m L盐酸溶液， 使溶 液微沸1 0 m i n ， 冷 却， 定量移入2 5 0 m L分液 漏斗中。 3 . 5 - 2 . 2 空白试验 测定时随同试 样做空白 试验。除不加试样外， 加 人相同量的所有 试剂， 以 相同的 步骤操作。 3 . 5 . 2 .
10、 3 显色 按3 . 5 . 1 . 2 规定 进行操作。 3 . 5 - 2 . 4 吸光度测量 按3 . 5 . 1 . 3 规定 进行操作。 测量试液和试剂空白 的吸光度。 试验报告与计算 试验报告 报告应包括以下内容: a )有关样品的全部资料， 例如样品名称、 批号、 采样地点、 日期、 时间、 天气情况等; b ) 本标准代号; c ) 分析结果; d ) 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明; e ) 分析及复核人员的姓名及分析 日期等。 分析结果的计算 铜含量以m g / k g表示， 按式( 1 ) 计算: S N / T 0 8 3 8 . 5 -1 9 9 9 C u ( m g / k g ) =竺 式中: 二 : 从校准曲线上查得的试液中 铜含量 F + g ; ( 1) m Z 从校准曲线上查得的试剂空白 中铜含量, Fi g ; 二。 试样量， 9 。