23761漂白粉标准HG T 2496-1993.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 H G/ T 2 4 9 6 一9 3 漂白粉 代替 H G / T 1一 3 0 -6 4 主肠内容与适用范围 本标准规定了漂白 粉产品的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于由消石灰经氯气氯化而制得的漂白粉。 2 弓 ! 用标准 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 1 0 6 6 6 漂粉精 3 技术要求 3 . 1 外观: 白色粉末

2、。 3 . 2 漂白粉应符合下表要求。 项目 指标 优等品一等品合格品 有效舰， % 3 5 . 03 2 . 02 8 . 0 水分， %C 4. 05 . 07 . 0 有效氯与总氯量之差， %蕊 2 . 03 . 05 . 0 热稳定系数) 0 . 7 5 4 试验方法 4 . 1 有效抓的测定 4 . 1 . 1 方法原理 在酸性介质中漂白 粉的次氯酸根与碘化钾反应析出 碘， 以 淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准滴定溶 液滴定， 至蓝色消失即为终点。 其反应式如下: o c l 一 +2 1 - +2 H + H , O +C I - +h 1 2 +2 SO 3 2 =S 4 0 6

3、 - z +2 1 - 4 . 1 . 2 试剂和溶液 测定时， 用分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中三级水规格的水。 4 . 1 . 2 . 1 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) 溶液 1 0 0 g / L e 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 9 一 0 8 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 H G / T 2 4 9 6 一 9 3 4 . 1 . 2 . 2 4 . 1 . 2 . 3 4 . 1 - 2 . 4 硫酸( G B / T 6 2 5 ) 溶液: 。 ( 1 / 2 H , S O , ) =1 m o l / L按

4、G B / T 6 0 1 制备。 硫代硫酸钠( G B / T 6 3 7 ) 标准滴定溶液: 。 ( N a , S 必 ) 一。 . 1 m o l / L 。 按G B / T 6 0 1 制备及标定。 可溶性淀粉( H G B 3 0 9 5 ) 溶液: 1 0 g / l 。 按G B / T 6 0 3 制备。 仪器 一般实验室仪器。 4 试样及其制备 按5 . 6 条规定采样。 将所取之样品混匀， 并从中取出约5 0 g 于研钵中， 仔细研磨后， 从中称取7 g ， 精 州州 确至0 . 0 0 1 g , 置于研钵中， 加少量水， 研磨呈均匀乳液， 然后全部移入5 0 0 m

5、 L容量瓶中， 用水稀释至刻 度 ， 摇匀。 4 . 1 . 5 分析步骤 从均匀试样( 4 . 1 0 mL硫酸溶液( 4 . 1 . 4 ) 中吸取2 5 . 0 m L , 置于具塞的磨口 锥形瓶中， 加2 0 m L碘化钾溶液( 4 . 1 . 2 . 1 ) 和 力 A 1 m l - 4 . 1 . 6 1 . 2 . 2 ) 在暗处放置5 m i n 后， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液( 4 . 1 . 2 . 3 ) 滴定至淡黄色， 淀粉指示剂( 4 . 1 . 2 . 4 ) 继续滴定至蓝色消失， 即为终点。 分析结果的计算 有效氯含量( X , ) 以质量百分含量表示， 按式(

6、 1 ) 计算 X, c V X 0 . 0 3 5 4 5 _ _V x l v v =/ U . v o 不 刃卜 ( 1 ) 式中 V 滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液( 4 . 1 - 2 . 3 ) 用量， m L ; 硫代硫酸钠标准滴定溶液( 4 . 1 . 2 . 3 ) 的实际浓度， m o l / L ; m试样( 4 . 1 . 4 ) 的质量， g : 0 . 0 3 5 4 5 与1 . 0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液C c ( N a a S , O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的 氯的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值

7、为报告结果。 4 . 1 . 7 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 % 4 . 2 水分的测定 按G B / T 1 0 6 6 6 中4 . 2 条之规定进行测定。 4 . 3 总氮f的测定 4 . 3 . 1 方法原理 在P H 2 . 5 -3 . 5 的溶液中， 用强电 离的硝酸汞标准溶液将氯离子转让为 弱F SCOW 5 溶液。 H G / r 2 4 9 6 一 9 3 4 . 32 . 7 硝酸汞标准滴定溶液: c C l / 2 H g ( N O , ) , ) =0 . 0 5 m o l / L 4 . 3 . 2 - 7 . 1 溶液的制备 称取5 .

8、 4 3 士。 . 0 1 g 氧化汞( H g O ) , 置于烧杯中， 加2 0 m L硝酸( 4 . 3 . 2 . 1 ) ， 再加少量水( 必要时过 滤) ， 将溶液全部移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。 如果用硝酸汞C H g ( N O , ) , “ H , 0 ) ， 则称取8 . 5 6 g置于烧杯中加8 m l硝酸溶液( 4 . 3 . 2 . 2 ) ， 加少量 水， 将溶液全部移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀 4 . 3 - 2 - 7 . 2 溶液的标定 吸取2 5 . 0 m L氯化钠标准滴定溶液( 4 .

9、3 . 2 . 3 ) , 置于2 5 0 m L三角瓶中加4 0 m L水， 加3 滴嗅酚蓝指 示剂( 4 . 3 . 2 . 4 ) ， 滴加硝酸溶液( 4 . 3 . 2 . 2 ) 至溶液由蓝色变为黄色， 再过量3 滴， 加1 m l二苯偶氮碳酞麟 指示剂( 4 , 3 . 2 . 5 ) ， 用待标定的硝酸汞标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 7 ) 滴定至溶液由 黄色变成紫红色为终点。 同 时以水做空白试验。 硝酸汞标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 7 ) 的浓度按下式计算: X 2 5 c C l / 2 H g ( N O, ) , )= 1 0 0 0 0 . 0

10、5 8 4 4 X ( V一 V ) 式中: c C l / 2 H g ( N O, ) , )硝酸汞标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 7 ) 的实际浓度， m o l / L ; 刀2 V V 0 . 0 5 8 4 4 - 氯化钠基准试剂( 4 . 3 . 2 . 3 ) 的质量, g ; 空白试验硝酸汞标准滴定溶液( 4 - 3 - 2 . 7 ) 之用量, m L ; 滴定时硝酸汞标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 7 ) 之用量, m L ; 与1 . 0 0 m L 硝酸汞标准滴定溶液 C l / 2 H g ( N O O , ) =1 . 0 0 0 m o l /

11、 L相当 的， 以克表示的氯化钠的质量。 4 . 3 . 3 仪器 一般实验室仪器。 4 . 3 . 4 分析步骤 从均匀试样( 4 . 1 . 4 ) 中吸取1 0 . 0 m l - , 置于锥形瓶中， 加5 m l双氧水( 4 . 3 . 2 . 6 ) , 摇动数分钟直至次 氯酸钙完全分解， 加2 0 m L水， 3 滴澳酚蓝指示剂( 4 . 3 . 2 . 4 ) ， 滴加硝酸溶液( 4 . 3 . 2 . 2 ) 至溶液由蓝色变为 黄色， 再过量3 滴， 加1 m l二苯偶氮碳酞麟指示剂( 4 . 3 . 2 . 5 ) ， 用硝酸汞标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 7 )

12、滴定至 溶液由黄色变为紫红色为终点， 同时用水做空白试验。 4 . 3 . 5 分析结果的计算 总氯含量( X 3 ) 以质量百分含量表示， 按式( 2 ) 计算: 一 X 2 一 c “ (V - V ) X 0.035 4510m X 500 X 1 0 0 一 1 7 7 . 2 5 ( V - V o ) 式中: V滴定时硝酸汞标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 7 ) 之用量, m L ; V 空白试验时硝酸汞标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 7 ) 之用量, m L ; c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; m试样( 4 . 1 . 4 ) 的质量,

13、g + 0 . 0 3 5 4 5 与1 . 0 0 m l 硝酸汞标准滴定溶液 c C 1 / 2 H g ( N O 3 ) 2 D =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以 克表示的 氯的质量 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4 . 3 . 6 允许差 两次平行测定结果之差的绝对值不大于。 . 3 0 0 0 4 . 4 热稳定系数的测定 4 . 4 . 1 试剂和溶液 H G / T 2 4 9 6 一 9 3 测定时， 用分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中三级水规格的水。 试剂和溶液同( 4 . 1 . 2 ) . 4 . 4 . 2 仪器 一般

14、实验室仪器和 4 . 4 . 2 . 1 4 . 4 - 2 . 2 4 . 4 . 3 玻璃试管0 2 5 m m X 2 0 0 m m; 测定热稳定系数装置 R 一水浴; b 一装有被分析产品的试管挥 一空气冷却管; d -温度计 玻璃冷却 管$ 6 m m X 3 8 0 m m , 分析步骤 称取1 5 g 样品( 4 . 1 . 4 ) , 精确至0 . 1 g ， 置于玻璃试管中( 4 - 4 . 2 . 1 ) ， 试管顶部用带有橡皮塞的空气冷 却管( 4 . 4 - 2 . 2 ) 塞紧， 使冷却管下端距离样品表面5 1 0 m m。 再将试管( 4 . 4 . 2 . 1

15、) 放入8 5 士1 的水浴中 保持2 h ， 然后将试管( 4 . 4 . 2 . 1 ) 从水浴中取出。 取下橡皮塞及冷却管， 将试管顶部封好， 冷却至室温， 然 后把试管中的试样移入研钵中研细， 再按( 4 . 1 . 4 ) , ( 4 . 1 . 5 ) , ( 4 . 1 . 6 ) 中的程序进行测定和计算有效氯质 量百分含量( X 3 ) 。 4 . 4 式中 4 分析结果的计算 热稳定系数( X 4 ) 按式( 3 ) 计算 X4 X , 按( 4 . 1 ) 测定有效氯的质量百分含量 . . 。 一 ( 3) X3 加热后按( 4 . 4 . 3 ) 测定有效氯的质量百分含量

16、。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4 . 4 . 5 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 5 %. 5 检验规则 5 . 1 本标准检验结果的判定采用修约值比较法， 数据处理按G B 8 1 7 。 执行。 5 . 2 出厂的产品应由生产单位的质量检验部门进行检验， 每批产品都必须符合本标准要求 量证明书。 ， 并附有质 5 . 3 使用单位可按本标准规定对所收到的产品进行验收。 54 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自 两倍数量的包装中采样进行复检， 复检 H G / r 2 4 9 6 一 9 3 结果中， 有一项指标不符合本标准时， 则整批

17、产品为不合格。 5 . 5 当供需双方对产品质量发生异议时， 应由质量监督部门仲裁。 5 . 6 每批产品应由不少于1 0 %的包装铁桶( 木箱、 纸板桶、 编织袋) 内采取样品， 小批量不得少于5 桶 ( 箱、 袋) ， 采样时， 将带套管之管状取样器插入距桶( 袋) 底3 / 4 深处， 木箱采样时， 取样器以对角线的方向 插入。 将所取之样品置于清洁、 干燥带塞的棕色磨口 瓶中， 总样量不得少于5 0 0 g , 混匀 在样品瓶上应注 明 生产厂名称、 产品名称、 批号、 数量、 取样日 期及取样人姓名等， 样品至少保留半个月， 以备查考 5 . 了 检验项 目 本标准中所列的全部技术指

18、标项目为型式检验项目。 其中有效氯、 水分、 有效氯与总氯量之差为出 厂检验项目。 在正常生产情况下、 半年至少进行一次型式检验。 6 标志、 包装、 运翰、 贮存 6 门标志 包装桶( 箱、 袋) 上， 应标明生产厂名称、 产品名称、 商标、 等级、 生产批号、 净重， 并有“ 氧化剂” 标志。 6 . 2 包装 漂白粉的优等品必须用内衬塑料袋的铁桶包装( 桶壁厚不得小于0 . 5 m m ) ， 封好塑料袋， 再用嵌有 橡皮圈的铁盖盖紧， 必须密封牢固， 并用铁箍箍紧， 其他级别的漂白粉用铁桶、 纸板桶、 木箱( 板厚不低于 1 2 m m) 或编织袋， 内部均衬塑料袋， 封口必须严密，

19、净重为2 5 , 3 0 , 4 0 , 5 0 , 1 0 0 k g , 6 . 3 运输 该产品按国家危险品运输规则执行。 6 . 4 贮存 6 . 4 . 1 产品应贮于干燥、 阴凉通风的仓库中， 防止日 光曝晒， 应远离火种和热源， 不可与有机物， 酸类及 还原剂共存。 6 . 4 . 2 质量数据以出厂检验为准， 一个月内有效氯质量百分含量降低不得大于3 0 0 , H e/ r 2 4 9 6 一 9 3 附录A 处理废液的方法 ( 补充件) 为了防止含汞废液的污染 ， 应将汞量法测定氯化后所得的废液进行处理。 A 1 方法原理 在碱性介质中 溶解。 用过量的硫化钠沉淀汞， 用过

20、氧化氢氧化过量的硫化钠， 防止汞以多硫化物的形式 A 2 操作步驻 将废液收集于约5 0 L的容器中， 当废液量达4 0 L左右时， 依次加4 0 0 m L 4 0 %工业氢氧化钠溶液， 1 0 0 g 硫化钠( N a 2 S “ 9 H i 0 ) 搅匀。 1 0 m i n 后慢慢加人4 0 0 m L 3 0 环过氧化氢溶液， 充分混合， 放置2 4 h 后 将上部清液排入废水中， 沉淀物转人另一容器中， 回收。 A 3 硫化汞的说明 硫化汞( 又名辰砂) 沉淀物的溶度积常数为3 x 1 0 - s z ， 可认为它不溶于水， 对人体本身无害 附加说明 : 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部锦西化工研究院归口。 本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。 本标准主要起草人郭宝玉、 吕兴军、 田有利。 本标准参照采用苏联国家标准r o c r 1 6 9 2 -a s u 漂白粉 。