23624磷酸三甲苯酯标准HG T 2689-2005.pdf

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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 4 0 G 7 1 备案号: 1 6 3 4 4 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 6 8 9 -2 0 0 5 代替 HG / T 2 6 8 9 -1 9 9 5 磷酸三甲苯酉 旨 T r i c r e s y l p h o s p h a t e 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发 布2 0 0 6 一 01 一 01实施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会*3 h HG/ T 2 6 8 9 -2 0 0 5 前言 本标准代替 HG / T

2、2 6 8 9 -1 9 9 5 ( 磷酸三甲苯酉 爵。 本标准与日本工业标准 J I S K 6 7 5 0 ; 1 9 9 9 ( 磷酸三甲苯A n ( T C P ) 试验方法 的一致性程度为非 等效 本标准与日本工业标准J I S K 6 7 5 0 ; 1 9 9 9 的主要差异及原因如下: 为了使密度的测定更加严格, 本标准中密度的测定采用韦氏天平法, 日本工业标准采用密度计 法( J I S K 6 7 5 0, 1 9 9 9 的 4 . 5 ; 本版的 4 . 3 ) ; 一 一 为了使加热减量的控制更加严格, 本标准关于加热减量的测定的加热温度控制范围与日本工 业标准不同(

3、 J I S K 6 7 5 0 ; 1 9 9 9的4 . 6 ; 本版的4 . 5 ) ; 一 本标准关于体积电阻率的测定与 日本工业标准中体积电阻率测定的操作条件略有差异 ( J I S K 6 7 5 0: 1 9 9 9 的 4 . 1 1 ; 本版的4 . 8 ) ; - 一 为了有利于产品的市场销售, 本标准规定的技术指标分等分级( J I S K 6 7 5 0 ; 1 9 9 9的 6 . 3 ; 本 版的第 3 章) 。 本标准与 H G/ T 2 6 8 9 - - 1 9 9 5的主要差异为 酸度的测定改为酸值的测定( 1 9 9 5 年版的4 , 3 ; 本版的4 .

4、 4 ) ; - 一 增加优等品的技术指标( 本版的第3章) ; 一一 增加热稳定性的测定( 本版的4 . 9 ) ; 热稳定性、 体积电阻率的测定作为根据用户要求的检测项目( 1 9 9 5 年版的表 1 ; 本版的表 1 ) . 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准主要起草单位; 上海彭浦化工厂。 本标准主要起草人: 胡美君、 安方、 龚美英。 本标准 1 9 6 7 年首次发布, 1 9 9 5 年第一次修订, 本次为第二次修订。 HG/ T 2 6 8 9 -2 0 0 5 磷 酸三甲苯酉 旨 范围 本标准规

5、定了磷酸三甲苯醋技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输及贮存等。 本标准适用于混合甲酚与三氯化磷反应, 再经氯化水解, 或混合甲酚与三氯氧磷反应, 真空蒸馏而 制得的磷酸三甲苯醋。 化学名称: 磷酸三甲苯E 3 6 分子式: ( C H 3 C 6 Ha O) 3 P O 结构式 : 分味 C HI 相对分子质量: 3 6 8 . 3 6 ( 按 2 0 0 1 年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成

6、协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 1 6 6 4 增塑剂外观色度的测定( 铂一 钻比色法) G B / T 1 6 6 8 增塑剂酸值及酸度的测定 G B / T 1 6 6 9 增塑剂加热减量的测定 G B / T 1 6 7 0 -1 9 8 8 增塑剂热稳定性试验 G B / T 1 6 7 1 增塑剂闪点的测定克利夫兰德开

7、口杯法 G B / T 1 6 7 2 液体增塑剂体积电阻率的测定 G B / T 4 4 7 2 - - 1 9 8 4 化工产品密度相对密度测定通则 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 要 求 磷酸三甲苯醋应符合表 1 所示的技术要求。 表 1 磷 酸三甲苯酷的技术要求 项目 指标 优 等 品一 等 品合 格 品 外 观黄 色 透 明 油 状 液 体 色度. ( P t- C . ) 号毛 8 01 5 0 2 5 0 密度( P ) I g / c m3镇 1 .1 8 01 . 1 8 0 1 . 1 9

8、0 HG/ T 2 6 8 9 -2 0 0 5 表 1 ( 完) 项目 指标 优 等 品一 等 品合 格 品 酸值( 以KO H计) , mg / g( 0. 050 . 1 00 . 2 5 加热减量, %簇 0. 1 0 0 . 1 00 . 2 0 闪 点 , ) 2 3 02 3 02 2 0 游离酚( 以苯酚计) , %( 0. 050 . 1 00 . 2 5 体积电阻率“ , n c m 1 X 1 0 1 又 1 0 , 热稳定性 , ( P c - C o ) 号夏 1 0 0 根据用户要求检验。 4试验方法 除非另有说明, 在分析中所用标准溶液、 制剂和制品, 均按 G

9、B / T 6 0 1和 G B / T 6 0 3的规定制备 使用确认为分析纯的试剂和符合 G B / T 6 6 8 2 所规定的三级水 检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 。中修约值比较法进行。 4 . 1 外观 的测定 在自然光下目测 4 . 2 色度的测定 按GB / T 1 6 6 4 规定进行测定 4 . 3 密度的测定 按GB / T 4 4 7 2中2 . 3 . 2韦氏天平法规定进行。 4 . 4 酸值的测定 4 . 4 . 1 试剂 4 . 4 . 1 . 1 9 5 %乙醇溶液 6 4 - 1 7 - 5 1 4 . 4 . 1 . 2 氢氧化钠 1 3 1

10、0 - 7 3 - 2 标准滴定溶液: c ( N a OH) =0 . 1 mo l / I 。 4 . 4 . 1 . 3 苯酚红指示液( 0 . 2 g / l ) : 取 5 0 mg 苯酚红与2 . 8 5 mL c ( Na OH) 二0 . 0 5 m o l / I氢氧化钠溶液 和5 ml . 9 5 %乙醇, 经温热后, 再加 5m L9 5 %乙醇, 用水稀释至2 5 0 mL o 4 . 4 . 2 分析步骤 取 5 0 ml . 9 5 %乙醇 加人 。 . 5 mL苯酚红指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色. 然后 加人 1 0 g 试样( 精确至 。 .

11、0 1 g ) , 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色, 保持 5 s . 4 . 4 . 3 结果计算 酸值以氢氧化钾( KO H) 的质量分数W, 计, 数值以毫克每克( mg / g ) 表示, 按式( 1 ) 计算: ( V 一 V) M W I = ( 1 ) 式 中: 。 氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo t/ L ) ; V 一 一 滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; V 。一 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值, 单位为毫升( m工 ) ; 二 试样质量的数值, 单位为克( 9 ) ; M-氢氧化钾摩尔质量的数值,

12、 单位为克每摩尔( g / mo ll M( KO H) =5 6 . 1 1 0 HG/ T 2 6 8 9 -2 0 0 5 4 . 4 . 4 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值 , 计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不 大于 0 . 0 1 m g ( K O H) / g , 4 . 5 加 热减最的测定 称取 1 0g 试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) , 按 G B / T 1 6 6 9规定进行测定。 4 . 6闪点的测定 按GB / T 1 6 7 1 规定进行 4 . 7 游 离酚的测定 4 . 7 . 1 试剂 和材料 4 . 7 . 1

13、 . 1 三氯甲烷 6 7 - 6 6 - 3 0 4 . 7 . 1 . 2 盐酸 7 6 4 7 - 0 1 - 0 , 4 . 7 . 1 . 3 氢氧化钠 1 3 1 0 - 7 3 - 2 溶液: 2 5 g / l 4 . 7 . 1 . 4 碘化钾溶液 7 6 8 1 - 1 1 - 0 : 1 0 0 g / l 4 . 7 . 1 . 5 嗅化钾 7 7 5 8 - 0 2 - 3 - 嗅酸钾 7 7 5 8 - 0 1 - 2 溶液: 在水中溶解。 . 6 g 澳酸钾和 3 . 0 g嗅化钾, 并用 水稀释到 1 0 0 0 ml 4 . 7 . 1 . 6 硫代硫酸钠 1

14、 0 1 0 2 - 1 7 - 7 习 标准滴定溶液: c ( N a 2 S z 0 3 ) =0 . 0 2 m o l/ L 4 . 7 . 1 . 7 淀粉指示液: 2 . 5 g / l 4 . 7 . 1 . 8滤纸 。 4 . 7 . 2 分析步骤 4 . 7 . 2 . 1 试验溶液的制备 称取 1 0 g试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 于 1 0 0 m L的容量瓶中, 再加入5 0 M工 、 氢氧化钠, 摇动3 min , 用水 稀释至刻度, 用湿滤纸过滤, 取其过滤清液 4 . 7 . 2 . 2测定 吸取 5 0 . 0 m L过滤清液, 放人 5 0

15、0 mL碘量瓶中, 加2 0 . 0 m工澳化钾一 嗅酸钾溶液, 加 5 mL盐酸, 立 刻盖住瓶塞并充分摇匀, 在碘量瓶瓶口加水封, 放置暗处, 静置 1 5 mi n o 仔细取出瓶塞, 加 1 0 mL碘化钾溶液, 并用水冲洗干净瓶塞及瓶内壁。如果有白色沉淀存在, 加三 氯甲烷 1 ml , 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定, 近终点时, 加 2 ml . 淀粉指示液, 蓝色刚消失即为终点。 同时取 5 0 m l _ 水代替过滤清液作空白试验 4 . 7 . 3 结 果计 算 游离酚以苯酚的质量分数 W2计 , 数值 以%表示 , 按式( 2 ) 计算 c ( V - V i ) M_ W

16、 Z=7 -只 t o o r r r 入 乙 b / l u u ( 2 ) 式中 : 。 一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( -0 1 / 1 ) ; V一空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; V, 滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为( mL ) ; r n 试样质量的数值, 单位为克( g ) ; M苯酚毫摩尔 质量的 数值, 单位为 克每毫摩尔( g / m m o l ) M( 1 / 6 C s H 5 O H ) 一。 . 0 1 5 6 7 1 , 4 . 7 . 4允许差 取两次平行测定结果的

17、算术平均值, 计算结果表示到小数点后两位两次平行测定结果的差值不 大于。 . 0 0 5 0 0 0 4 . 8体积电阻率的测定 按 G B / T 1 6 7 2规定进行。 HG/ T 2 6 8 9 -2 0 0 5 4 . 9 热稳定性的测定 量取6 0 mL试样于 1 0 0 ml圆底烧杯中, 按 G B / T工 6 7 0 -1 9 8 8中第 5 章的规定测其色度 , 将其置于 约( 1 5 0 士2 ) 的油浴中 , 摇动烧瓶并加热 1h, 然后取 出试样 , 冷却至室温 。按 GB / T 1 6 6 4规定进行。 5 检验规则 5 . 1 检验分类 表 1 中体积电阻率、

18、热稳定性的测定可根据用户要求进行检测, 其余为出厂检验项目。 5 . 2 生产厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂, 并应附有一定格式的质量证明 书, 其内容包括: 产品名称、 标准号、 等级、 生产厂名、 注册商标、 批号、 检验员代号。 5 . 3 组批规则 同等质量的均匀产品为一批。按 G B / T 6 6 7 8的规定进行采样。采样量不得少于 5 0 0 g , 置于两个 清洁、 干燥的塑料瓶中, 贴标签, 并注明产品名称、 采样 日期、 批号、 采样人, 一瓶样品用于检验, 一瓶样品 保存备查 。 5 . 4复检 出厂检验结果如有一项指标不符合本标准要求

19、时, 应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采样 进行复检复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求, 则判该批产品为不合格产品 6 标 志、 包装 、 运输和贮存 6 1 标志 6 . 1 . 1 每个外包装上应有清晰、 牢固的标志, 其内容包括: 产品名称、 标准号、 等级、 生产厂名称、 地址、 联系电话、 注册商标、 净含量、 生产日期、 批号 6 . 1 . 2 每个包装好的产品应附有产品出厂合格证, 其内容包括: 产品名称、 标准号、 等级、 批号、 净含量、 检验员代号。 6 . 2 包装 产品用闭口钢桶, 净含量为2 0 0 k g , 桶口应密封。若需要其他包装方式, 则按照合同执行 6 . 3 运输 本产品运输时应避免日晒和受潮, 在搬运时轻装轻卸。 6 . 4贮存 6 . 4 . 1 本产品应贮存在通风、 阴凉、 干燥的仓库内, 堆放整齐。并不得超过两个包装高度 6 , 4 . 2在规定 的贮运 条件 下, 贮存期为六个月 。

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