《23750甲烷化催化剂活性试验方法标准HG T 2510-2006.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《23750甲烷化催化剂活性试验方法标准HG T 2510-2006.pdf（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 9 9 G 7 4 备案号 : 1 8 1 7 5 一2 0 0 6 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T2 5 1 0 一2 0 0 6 代替 H( 子 厂 T 2 5 1 O1 9 9 3 甲烷化催化剂活性试验方法 T e s t me t h o do f a c t i v i t yfOr m c t h a n a t i o nc a t a l y s t 20 0 6 一 0 7 一 2 6发布2 0 0 7 一 0 3 一 01实施 中 华 少 味 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员
2、 会林 HG/ T2 5 1 0 一2 0 0 6 月 IJ吕 本标准代替 HG / 丁2 5 1 。 一1 9 9 3 甲烷化催化剂试验方法 本标准与 HG / T2 5 1 0 一1 9 9 3相比主要变化如下: 标准名称修订为: 甲烷化催化剂活性试验方法; 增加了安全警告; 取消了颗粒抗压碎强度、 磨耗率、 烧失重和镍含量的测定。 本标准的附录A、 附录 B为规范性附录， 附录 C为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂分技术委员会(sAC / T C I o 5/S C I) 归 口。 本标准起草单位: 川化股份有限公
3、司催化剂厂。 本标准主要起草人: 谢建川、 周峡。 本标准于 1 9 9 3 年首次发布， 本次为第一次修订 HG / T2 5 1 0 一2 0 0 6 甲烷化催化剂活性试验方法 范 围 本标准规定了 甲烷化催化剂活性 的试验方 法。 本标准适用于合成氨及制氢 系统装置 内使 气体 中少量碳氧化物和氢生成 甲烷 的甲烷化催化 剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件
4、， 其最新版本适用于本标准。 G B / T6 0 0 3 . 1 一1 9 9 7 金属丝编织网试验筛( e q v I S O3 3 l o 一 1， 1 9 9 0 ) HG2 5 o g 一2 0 0 4 甲烷化催化剂 原理 普告本标准所涉及的试验过程中的原料气和尾气( 含H Z 、 C O、 C 0 2 和 C H4 ) 。 对人体健康和安 全具有中毒、 易燃、 易爆等危害， 现场严禁明火， 并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。 合成氨生产工艺中的氢氮气或富氢气中含有少量的碳氧化物， 在甲烷化催化剂的作用下发生化学 反应生成甲烷， 其化学反应方程式如下式。通过分析出口气体中
5、二氧化碳体积分数评价催化剂活性。 CO+3 H2CH; +HZ O C OZ +4 H2一CH4 +Z HZ O 4 试验 装置 4 . 1 流 程 甲烷化催化剂活性试验装置示意图见图 1 。 注: 原料气中无硫时， 可不用脱硫炉; 反应器等温区能达到要求的长度时， 可不用预热炉. 4 . 2 主要性能 甲烷化催化剂活性试验装置主要性能参数见表 1 。 表 1 活性试验装里主要性能参数 项目参数 反 应 器 ( 1 只 ) 规 格 / mm 声 3 8 X 3 5 反应器等温区长度“ / mm) 5 0 系统压力/ MP a镇 2 . 5 温 度 / ( 7 0 0 复现性( 绝对差值)镇 3
6、又 1 0 一6 反应器等温区长度的测定按附录 A的规定。 HG/ T2 5 1 0 一2 0 0 6 1 氢氮气油水分离器; 2 稳压阀; 3 一 一 脱硫炉; 4 - 一 一预热炉; 5 甲烷化反应器; 6 冷凝器; 7 转子流量计; 8 配气瓶( 罐) ; 9 二氧化碳钢瓶。 图 1甲烷化催化荆 活性试验装置示意图 5采样 5 . 1 实验室样品 按 HG2 5 O g 一2 0 0 4 中 5 . 3的规定取得。 5 . 2试样 将实验室样品 混合均匀， 用四 分法分取约1 5 O 9 ， 用1 . 7 m m试验筛( 符合G B / T6 。 。 3 . 1 一1 9 9 7 中 R
7、4 。 / 3 系列) 筛除粉末， 剔除破碎片， 并按附录 B的规定测定其堆积密度。 5 . 3 试 料 根据试样的堆积密度， 称取所需装填量( 一般为 30mL) 的试样(5. 2)， 精确至0 . 01 9 ， 备用。 6 试 验步骤 6 . 1 原 料气 向钢瓶内先后充人适量的二氧化碳、 氢氮气( 氢气和氮气的体积比为 3， 1)至钢瓶压力为 10MP a ， 静置 24 h 后分析钢瓶内二氧化碳的体积分数。二氧化碳的体积分数应为(1. 2 士。 . 1) %。 6 . 2 试料的 装填 将处理好的粒度为 Z mm一3m m石英砂装人反应器内， 轻轻敲击振实， 填至测定等温区时确定的 高
8、度， 加一层合金网， 倒人备好的催化剂试料( 5 . 3)并振实， 再加一层合金网， 最后再装人石英砂至热电 偶套管顶端处， 拧紧反应器端头螺母。 6 . 3系统试漏 将装填好的反应器接入试验装置系统， 关闭系统所有出口阀和放空阀， 通人氢氮气， 使系统升压至 2 . S MP a ， 停止通气， 在s min内其压力不降即可。否则应用发泡液检查， 对漏气处进行处理， 试漏合格 后 方可进 行试验 。 HG/ T 2 5 1 0 一 2 0 0 6 6 . 4 升温还原 6 . 4 . 1 甲烷化催化剂升温还原条件见表 2 。 表 2升温还原 条件 项目浸 渍 型混 合 型 空 速 / h 一
9、 145 0 08 0 0 0 温 度 / 4 0 0 4 5 0 时 间/ h 4 6 压 力 / P a常 压 还原气成分氢氮气( 氢气和氮气的体积比为 3， 1) 注: 空速相关的气体流量校正参见附录Co 6 . 4 . 2 插人电热偶， 使其热端位于催化剂试料床层内距气体进口10 m m处。系统通氢氮气 ， 冷凝器通 冷却水， 按表2中的升温还原条件进行催化剂试料的升温还原; 预热炉、 反应器以任意升温速率升至还 原温度; 脱硫炉同时升温至 2 20 ( 新使用的脱硫剂， 应预先给其升温还原) ; 还原结束后降至活性测定 温度 。 甲烷化催化剂还原的主要化学反应方程式如下式: NI O
10、+HZNi +HZ O 6 . 5活性测定 6 . 5 . 1 活性测定条件 活性测定条件见表 3 。 表 3活性 测定条件 项目浸 渍 型混 合 型 试料装填量/ mL 3 0 系统反应压力/ MP a2 . 0 活性测定温度/ 3 0 0 士 1 空速/ h 月 70 0 0 士 2 0 01 00 0 0 士 2 0 0 耐 热 试 验 温 度 / 5 5 0 士 46 5 0士 4 空速/ h上 4 5 0 08 0 0 0 时 间 / hl 压 力 / P a常 压 气 体 成 分 氢氮气( 氢气和氮气的体积比为 3， 1) 6 . 5 . 2 耐热前活性的测定 通人反应原料气， 并
11、在 l h内将反应压力升至2 . oMP a ， 按表 3中的测定条件稳定Zh 后， 开始分析 反应器出口二氧化碳气体体积分数。每隔 lh分析一次。直至连续三次分析结果的绝对差值不大于 3 x10一 “ 为止。取三次连续测定结果的算术平均值作为测定结果 6 . 5 . 3 耐热后活性的测定 耐热前活性测定之后， 将反应原料气切换为氢氮气( 氢气和氮气的体积比为 3， 1 ) ， 按表 3中的耐 热试验条件， 尽快升至耐热温度， 耐热结束后， 降温至 3 00 ， 按 6 . 5 . 2 有关步骤进行耐热后活性测定。 HG/ T2 5 1 0 一2 0 0 6 附录A ( 规范性附录) 反应器等
12、温区测定 A . 1 将反应器内装满粒度为 Z mm一3m m的石英砂， 拧紧螺母， 接人活性试验流程中， 将热电偶插人 热电偶套管内， 开始升温。 A . 2 反应器通氢氮气， 调节空速为 7 o 00 h 一 ( 浸渍型) 、 I 0 0 0 O h 一 ( 混合型) 、 压力为 2 . O MP a 。升温 至活性测定温度， 恒温Zh 后开始测定。 A . 3 将热电偶插到热电偶套管底部， 记下其长度和相应的温度， 以此作为原点处的温度。先将热电偶 向外拉， 每拉出 10m m， 等Z min左右， 记录稳定后的温度， 直到温差 2以上为止。然后将热电偶向套 管内插人， 每插人10 mm
13、， 等 Z min左右， 记录稳定后的温度， 直到热电偶插至原点为测完一次。 A . 4 按照A . 3 的 方法重复测定一次， 取两次厕定( 温度差值小于或等于 1 ) 的共同等温区为该温度 下的等温区。 A . 5 将反应器温度升至耐热温度， 压力为常压， 稳定 Zh 后， 按 A. 3 、 A . 4的方法测定耐热温度时的等 温区， 取活性测定温度和耐热温度共 同的等温 区作为反应器的等温区。等温区的长度应不小 于5 0 mm0 A . 6 当所测温度显示不出等温区时， 需将反应器加热部分拆下， 调整电炉丝的疏密位置， 然后重测等 温区。等温区每年至少复测一次 。 HG/ T 2 5 1
14、 0 一 2 0 0 6 附录B ( 规范性附录) 催化剂堆积密度的测定 B . 1 试样的堆积 将筛分后完整颗粒试样分成若干份， 依次加入 2 50 m L的量筒内， 每加一次， 均需将量筒上下振动 若干次， 反复操作直至振实的试样量为 1 00 mL为止。 B . 2 试样的称t 称量振实的1 00m L 试样(B. 1)的质量， 精确至。 . 019 。 B . 3 堆积密度的计算 催化剂堆积密度 p ， 数值以克每毫升( 9 / m L)表示， 按式( B . 1)计算: p 一 塑 币 竺. 式 中: m Z 2 5 o mL量筒和 1 00 mL试样的质量的数值， 单位为克( 9
15、) ; 。1 2 5 o mL量筒的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; V试样的体积的数值， 单位为毫升( mL ) 。 计算结果表示到小数点后两位。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 平行测定结果的相对误差应不大于2 . 0%。 ( B . 1 ) HG/ T 2 5 1 O 一2 0 0 6 附录C ( 资料性附录 气体流 t的校正 C . 1 气体流t的计算 C . 1 . 1 根据试料的装量和活性试验的空速， 标准状态下气体的体积流量 QO ， 数值以升每分钟( L / mi n) 表示 ， 按式( C. 1)计 算: Q0 S v Vc a t I O OOX 6 0 (
16、C . 1 ) 式 中: 5 、 空速的数值， 单位为每小时(h一 ) ; 认a t 试料的体积的数值， 单位为毫升( mL) 。 c . 1 . 2 将标准状态下的气体体积流量 QO 换算为校正状态下的气体体积流量 Q， 数值以升每分钟( L / min) 表示 ， 按式( C. 2)计算 : 归 遐 1 0 . T 入 ; 下 厂 ( C Z ) 式中: 尸 。 标准状态下大气压的数值， 单位为帕斯卡(Pa ) ( 尸 。 =101 3 2 5); QO标准状态下的气体体积流量的数值， 单位为升每分钟( L / min); TO标准状态下的热力学温度的数值， 单位为开尔文( K) ( T
17、。 一2 7 3 ) ; 丁测定时室温的热力学温度的数值， 单位为开尔文( K) ; P 测定时实际大气压的数值， 单位为帕斯卡(Pa)。 C . 2 湿式气体流t计比对法 C. 2 . 1 将湿式气体 流量 计与待校转子流量计按图 C . 1连接 。 1 原料气进气阀; 2 气量调节阀; 3 转子流量计; 4 水压差计; 5 温度计; 6 湿式气体流量计 C. 2 . 2 溢流阀 C. 2 . 3 图C . 1 湿式流盘计比对法校正装置 调节湿式气体流量计至水平状态， 开启溢流阀， 加人蒸馏水至溢流为止。待不再溢流时， 关闭 开启进气 阀， 通人原料 气 ， 用调节 阀调 节气量 ， 记 下湿 式气体 流量 计的起 始读数 ， 同时启 动秒 表， 待通过湿式气体流量计的气体体积流量为 Q时， 立即停秒表; 若 Q不符合要求时， 就需调节进气量 直至达符合要求的体积流量时为止。重复测定一次后将待校流量计上的位置标出， 此位置表示当时状 态下校正的气体体积流量。