23899工业氯化钙标准HG T 2327-1992.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 H GI T 2 3 2 7 一 9 2 工业氯化钙 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氯化钙的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于工业无水氯化钙和工业二水氯化钙。 工业无水氯化钙主要用作干燥剂; 工业二水氯化 钙主要用于冷冻、 建筑材料防冷、 石油等工业。 分子式 : 无水氯化钙: C a C l 2 二水氯化钙: C a C h “ 2 H , O 相对分子质量: 无水氯化钙: 1 1 1 . 0 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 二水氯化钙: 1 4 7 . 0 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量)

2、 2 弓 用标准 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 3 技术要求 3 . 1 外观 工业无水氯化钙为白 色块状固体; 工业二水氯化钙为灰白色或稍带黄色的片状或块状固体。 3 . 2 工业氯化钙应符合下表要求: 项目 指标 无水氯化钙 二水氯化钙 一等品合格品 一等品合格品 氯化钙( C a

3、c l : ) 含量)9 5 . 09 0 . 07 0 . 0 6 8 . 0 镁及碱金属氛化物( 以N a C l 计) 含量毛 2 . 54 . 04 . 0 5 . 5 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 - 0 1 批准 1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 实施 H G / r 2 3 2 7 一9 2 续表 项目 指标 无水氯化钙二水氯化钙 一 等品合格品一等品合格品 水不溶物含歇镇0 . 2 ( )0. 3 0 酸度 通过试验 诚叱 以 a ( O H) 计抓0 . 3 5 硫酸盐仁 以C a S O 再 们含量簇0 . 2 00 . 3 0 4 试验方法 本

4、标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中 规定的 三级水。 试验中 所需标准溶液, 制剂和制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 3 之规定制备 4 . 1 氮化钙(CaCl2) 含量的测定 4 - , . , 方法提要 在试验溶液的p H约为1 2 的条件下, 以钙梭酸为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定 钙 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 - _ 乙醇胺溶液: 1 +2 , 4 . 1 . 2 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液: 1 0 0 g / L ;

5、 4 . 1 . 2 . 3 乙 二胺四乙酸二钠( E D T A ) ( G B 1 4 0 1 ) 标准滴定溶液 c ( C , , H O , N , N a , ) 约0 . 0 2 m o t 几; 4 . 1 . 2 . 4 钙梭酸指示剂: 称取1 g 钙梭酸指示剂( 或钙梭酸钠) , 与1 0 0 g 氯化钠( G B 1 2 6 6 ) 混合、 研细. 密闭保存。 4 . 1 . 3 分析步骤 4 . 1 . 3 . 1 试验溶液的制备 称取约3 . 5 g 无水氯化钙或约5 g 二水氯化钙试样, 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于2 5 0 m L烧杯中, 加水溶 解

6、。 全部转移至5 0 0 m l容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 此溶液为溶液A, 用于有关测定。 4 . 1 . 12 测定 月移液管移取1 0 m L试验溶液A, 加水至约5 0 m L 。 加5 m L三乙醇胺溶液, 2 m L氢氧化钠溶液, 约 。1 g 钙梭酸指示剂。 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定, 溶液由红色变为蓝色即为终点 同时做 空白试验 4 - 1 . 4 分析结果的表述 以质缝百分数表示的氯化钙含量X, X1 按式( 1 ) 计算: ( V 一 V )X 0 . 1 1 1 0 二 二二-一 -一-. - 1 0 X 1 0 0 5 0 0 _ 5 5 5 “ c

7、 “ (V , - V o )m一 ,. . ( ) 式中: 。 乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; V , 滴定试验溶液时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, m L ; V 一 空白试验中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, m L ; H G / T 2 3 2 7 一 9 2 m 0 . 1 1 1( ) 试样的质量, 9 ; 与1 . 0 0 m l乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( C ,o H O , N , N a , ) =1 . 0 0 0 m o l / L l 相当的, 以克表示的氯化钙的质量 4 门. 5 允许差 取平行测

8、定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 2 % 4 . 2 镁及碱金属氮化物( 以N a C I 计) 含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 以铬酸钾为指示剂, 用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量 减去x化钙相当的氯量后折算成以氯化钠 ( N a C l ) 计的镁及碱金属氯化物含量。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) 1 +1 0 溶液; 4 . 2 . 2 . 2 碳酸氢钠( G B 6 4 0 ) 溶液: 1 0 0 g / L ; 4 . 2 . 2 . 3 硝酸银( G B 6 7 0 ) 标准滴定

9、溶液: ( A g N O , ) 约0 . 1 m o l / L ; 4 - 2 - 2 . 4 铬酸钾( H G 3 -9 1 8 ) 溶液: 5 0 g / I 。 4 . 2 . 3 分析步骤 用移液管移取1 0 m L试验溶液A, 置于2 5 0 m L锥形瓶中, 加5 0 m l水, 用硝酸溶液或碳酸氢钠溶液 调节p H约6 . 5 -1 0 ( 用p H试纸检验) , 加。 . 7 m I铬酸钾指示液, 用硝酸银标准滴定溶液滴定 溶液由 淡 黄色变为微红色即为终点。 4 . 2 . 式中 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的镁和碱金属氯化物( 以N a C l 计) 含量X

10、2 按式( 2 ) 计算: Xz=c V X 0 . 0 5 8 4 4 ,Ic 不 一 x 阴入5 0 0 1 0 0一 1 . 0 5 3 X 2 . 9 2 2 c v 刀 z 一 1 . 0 5 3 X, “、 。 (2) 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; v滴定中消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积, m L ; 0 . 0 5 8 4 4 与1 . 0 0 m L 硝酸银标准滴定溶液 c ( A g N O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的氯化 钠的质量; m试样的质量, 9 ; X , - 4 . 1 条测得的氯化钙含量, %

11、; 1 . 0 5 3氯化钙( C a C l , ) 换算成氯化钠( N a C l ) 的系数。 4 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 2 Y - 4 . 3 水不溶物含f的测定 4 . 3 . , 试剂和材料 4 . 3 . 1 . 1 硝酸银( G B 6 7 0 ) 溶液: 1 0 g / L , 4 . 3 . 2 仪器、 设备 一 般实验室仪器、 设备和 4 . 3 . 2 . 1 增祸式过滤器: 滤板孔径5 -1 5 p ma 4 . 3 . 3 分析步骤 称取约2 0 g 试样, 精确至。 . 0 1 g

12、, 置于4 0 0 m l烧杯中。 加2 5 0 m L水溶解, 放置1 h 。 用已 于1 0 5 - 1 1 0 C 烘干至恒重的增祸式过滤器过滤。 用水洗涤至无氯离子为止( 用硝酸银溶液检验)于1 0 5 - 1 1 0 “C 烘千至恒重。 H G/ T2 3 2 7 一 9 2 4 . 3 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量X X 按式( 3 ) 计算 阴 1一 阴2 刀 又 只 1 0 0 。 3) 式中: ,l , 一 一水不溶物及钳涡式过滤器的质量, 9 ; ” ,一一柑祸式过滤器的质量, 9 ; 叨一一试样质量, 9 4 . 3 . 5 允许差 取平行测定结

13、果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 02%。 4 . 4 酸度的测定 4 . 41 试剂和材料 4 . 4 门门 澳百里香酚蓝( H G3 一1 2 2 2)溶液: 1 创L 。 4 . 4 . 2 分析步骤 称取加. 0 士。 . 1 9 试样, 置于2 50m L 烧杯中, 加10o m L水溶解 加入2 一3 滴澳百里香酚蓝指示液, 溶液应不呈黄色。 4 . 5 碱度的测定 4 . 5 . 1 方法提要 将试样溶于水, 加入已 知量的过量盐酸标准滴定溶液, 煮沸赶掉二氧化碳。 以澳百里香酚蓝为指示 剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4 . 5 . 2 试剂和

14、材料 4 . 5 . 2 . 1 盐酸( G B6 2 2 ) 标准滴定溶液: ( H C I ) 约0 . l m o l / L 4 . 5 . 2 , 2 氢氧化钠( G B6 2 9 ) 标准滴定溶液: ( N a O H) 约0 . l m o l / L 。 4 . 5 . 23 嗅百里香酚蓝( H G3 一1 2 2 2)指示液: 1 9 /L。 4 . 5 . 3 分析步骤 称取约209 试样、 精确至0 . 以9 , 置于盛 00m L烧杯中, 加1 00 m L水溶解。 加2 一3 滴澳百里香酚蓝指 示液, 用滴定管加人盐酸标准滴定溶液中和并过量约s m L 。 煮沸Z m

15、 in, 冷却, 再加2 滴澳百里香酚蓝指 示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定, 溶液由黄色变为蓝色即为终点。 4 . 5 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的碱度 以C a ( O H ) 2 计 X 按式( 4)计算: X4 ( c V : 一c : V Z ) X O . 0 3 70 5 二二一 X I O O 3 . 7 0 5 ( 1 V : 一 2 V Z ) 力 2 . 。 (4) 式中: : , 一 一盐酸标准滴定溶液的实际浓度, m ol / L ; V . 一 一消耗的盐酸标准滴定溶液的体积, m L ; 。 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, m ol/ L ; V

16、: 消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m l _ ; 阴- 一 试样的质量, 9 ; 。 . O 3 7 O 5 与1 . 00m L 盐酸标准滴 定溶液 ( H cl) 一 1 . o 00m ol /l 刁 相当的, 以 克表 示的氢氧化 钙的 质量。 4 . 5 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 02%。 4 . 6 硫酸盐含量( 以C asO 。 计) 的测定 H G / r 2 3 2 7 一 9 2 4 . 6 . 1 方法提要 用水溶解试样并过滤不溶物, 加入氯化钡, 沉淀滤液中的硫酸根离子, 称量生成的硫酸钡。 4 .

17、 6 . 2 试剂和材料 4 . 62 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 4 . 6 . 2 - 2 氯化钡( B a C h “ 2 H 2 0 ) ( G B 6 5 2 ) 溶液: 1 2 2 g / l _ o 4 . 6 . 2 . 3 硝酸银( G B 6 7 0 ) 溶液: 1 0 g / L 4 . 6 . 3 分析步骤 称取约5 0 g 试样, 精确至。 . 1 g , 置于4 0 0 m l烧杯中, 加2 0 0 m L水溶解, 加2 m L盐酸, 加热至沸, 冷 却, 用中速滤纸过滤, 用水洗涤5 次, 每次1 0 m L ; 滤液和洗涤液收集到5 0 0 m L烧

18、杯中, 加热至沸, 在不断 搅拌下, 缓缓加入1 0 m L氯化钡溶液; 继续沸腾1 5 mi n , 冷却并放置4 h ( 或在沸水浴上保温2 h ) 4 . 6 , 式中 室温下, 用慢速定量滤纸过滤, 用温水洗涤沉淀至无氯离子为止( 用硝酸银溶液检验) 。 将沉淀连同滤纸转移至已于8 0 0 士2 0 下恒重的瓷钳祸中; 烘千、 灰化, 在8 0 0 士2 0 灼烧至恒重 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸盐含量 以C a S O ; 计 X , 按式( 5 ) 计算: X 、 一 ( M l - m 止X 0 . 5 8 3 3 X 1 0 0 5 8 . 3 3 ( -, 一

19、 m2 ) ” 井 。 , 硫酸钡及瓷增祸的质量, 9 ; m 2 瓷增祸的质量, 9 ; , 试样质量, 9 ; (5) 0 . 5 8 3 3 硫酸钡换算成硫酸钙的系数。 4 . 6 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。0 3 %0 5 检验规则 5 . 1 工业 氯化钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的 规定进行检验。 生产厂应保证所有出厂的 工业氯化钙都符合本标准要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书, 内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 净重、 批号或生产日 期、 产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 5 . 2 使

20、用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化钙进行验收。 验收应在货到之日 算起一个月 内进行 5 . 3 正常生产时, 硫酸盐含量每月测定一次。 5 . 4 每批产品不超过1 5 0 t 5 . 5 按G B 6 6 7 8 中第6 . 6 条规定确定采样单元数 采样时, 从包装件的上中下三部分取出代表性样品, 混匀 用四分法缩分至不少于5 0 0 g , 分装入两个清洁干燥的广口 瓶中, 密封; 瓶上贴标签, 注明生产厂名 称、 产品名称、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名; 一瓶用于检验, 另一瓶保存3 个月备查。 5 . 6 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自两

21、倍量的包装件中取样核验 核验结果 即使只有一项指标不符合本标准要求时, 整批产品不能验收。 5 . 了 当供需双方对产品质量发生异议时, 按 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理。 5 . 8 本标准采用G B 1 2 5 。 规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合标准。 6 标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1 包装件上要有牢固清晰的标志, 内 容包括: 生产厂名称、 产品名称、 商标、 等级、 净重、 本标准编号和 HG/ T 2 3 2 7 一 9 2 G B 1 9 1 规定的标志酬怕湿” 6 . 2 无水氧化钙采用两种包装方式 6 . 2 门袋装: 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋

22、, 规格尺寸 1 1 0 0 - m X 5 5 0 m m, 厚度为。 . 2 m m; 外包装采 用塑料编织袋. 规格尺寸: 1 0 0 0 m m X 5 0 0 m m, 其性能和检验方法应符合G B 8 9 4 6 , 0型的规定。 每袋净 重5 0k g 内袋粘合, 或用维尼龙绳或其他质坛相当的绳, 人工扎口; 外袋在距袋边不小于3 0 m m处折边, 在 距袋边不小于1 5 m m处用维尼龙线或其他质量相当的线缝u, 针 一 距1 0 -2 0 m m, 缝线整齐、 针距均匀, 无 漏缝和跳线现象 6 . 2 . 2 桶装: 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋, 规格尺寸: 1 1 0

23、0 m m X 5 5 0 m m, 厚度为0 . 2 m m; 外包装采 用 涂沥青的硬质纤维板桶 规格尺寸: 0 4 0 0 m m X 5 4 0 m m, 厚度为 5 m m, 每桶净重5 0 k g , 内袋粘合, 或用维尼龙绳或其他质量相当的绳, 人工扎日; 外桶盖上带十字木架的桶盖. 用钉子钉 牢 6 - 3 - - - 水抓化钙采用两种包装方式 6 . 3 . 1 片状二水氯化钙采用双层包装, 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋, 内袋比外袋长1 0 m m, 宽5 m m 外包装采用塑料编织袋, 其性能和检验方法应符合G B 8 9 4 7 C型( 或B 型) 的规定; 每袋净重5

24、o k g 或2 5 k g 内袋粘合, 或用维尼龙绳或其他质量相当的绳, 人工扎口; 外袋在距袋边不小于3 0 m m处折边, 在 距袋边不小于1 5 m m处, 用维尼龙线或其他质量相当的线缝口. 针距8 - - 1 5 m m, 缝线整齐, 针距均匀, 无 漏缝或跳线现象。 6 . 3 . 2 块状二水氯化钙采用中 开口 铁桶包装, 其性能和检验方法应符合有关规定。 炼桶净重2 0 0 k g e 铁桶用压盖形式封口, 用压盖钳压牢, 无泄漏现象。 6 . 4 本产品在运输过程中应防止雨淋, 受潮。 6 . 5 本产品应贮存于阴凉干燥处, 防止雨淋、 受潮。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由天津碱厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。 本标准主要起草人刘幽若、 贾玉荣、 黄家栩、 赵端品。 本标准参照采用英国国家标准B S 3 5 8 7 一工 9 6 3 住9 8 6 确认)(技术级氯化钙规格 。

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