《24375矮壮素水剂标准HG 3283-2002.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《24375矮壮素水剂标准HG 3283-2002.pdf（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C S 6 5 . 1 0 0 G 2 5 备案号 : 1 0 9 3 7 -2 0 0 2 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG 3 2 8 3 -2 0 0 2 代替 HG 3 2 8 3 -1 9 7 5 09 8 3 ) 矮 壮 素 水 剂 C h l o r me q u a t - c h l o r i d e A q u e o u s S o l u t i o n 2 0 0 2 - 0 9 - 2 8 发布 2 0 0 3 - 0 6 - 0 1实施 中 华 少 味 民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会A V HG 3 2 8
2、3 - 2 0 0 2 月 0胃 本标准的第 3 章、 第 5 章是强制性的， 其余是推荐性的。 本标准代替强制性化工行业标准 HG 3 2 8 3 -1 9 7 5 ( 1 9 8 3 ) K 矮壮素水剂 。 本标准与 HG 3 2 8 3 -1 9 7 5 09 8 3 ) 的主要差异如下: 增加了“ 引用标准” 。 增加了“ 1 , 2 一 二氯乙烷质量分数” 、 “ 水不溶物质量分数” 、 “ 稀释稳定性” 、 “ 低温稳定性” 、 “ 热贮 稳定性” 指标的控制， 取消了“ 比重” 指标。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由 全国 农药标准化技 术委员会( C
3、S B T S / T C 1 3 3 ) 归口 。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 河南省安阳市全丰农药厂、 河北省黄弊市鸿承企业有限公司。 本标准主要起草人: 许来威、 张雪冰、 徐雪松、 张明月、 孙云增。 本标准于 1 9 7 5年 1 0 月 1日首次发布， 1 9 8 3 年确认。 本标准为第 1 次修订。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 HG 3 2 8 3 - 2 0 0 2 矮壮 素水 剂 该产品有效成分矮壮素的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: C h l o r me q u a t - c h
4、l o r id e C I P A C数字代号: 1 4 3 化学名称: 2 - 抓乙基三甲基氯化按 结构式 : C H s C H - N -C H - C H- C l C H , 实验式: C s H N C l z 相对分子质量: 1 5 8 . 1 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计) 生物活性 : 调节植物生长 蒸气压( 2 0 C) : 小于1 0 p P a 熔点: 2 4 5 C( 同时分解) 沸点: 1 2 5 C ( 6 6 . 6 6 m P a ) 溶解度( g / k g , 2 0 C ) : 水中大于 1 0 0 0 、 乙醇中3 2 0 、 甲醇中
5、5 0 、 丙酮中0 . 2 、 三氛甲烷中0 . 3 、 乙酸乙 醋中 HG 3 2 8 3 -2 0 0 2 4 . 3 . 3 . 3 总氯的测定 准确吸取2 5 m L试样溶液于2 5 0 mL磨口三角瓶中， 加人 1 5 mL的2 mo l / L氢氧化钠溶液， 装上回 流冷凝器， 在电热套上加热回流。1 5 mi n ( 从沸腾开始计) 后， 用水冲洗冷凝器及三角瓶内壁， 冷却至室 温， 加人 1 滴酚酞指示剂， 用硝酸溶液和0 . 1 m o l / L氢氧化钠溶液调至中性或偏酸性， 加人 3 滴二氯荧 光黄指示剂和 1 0 mL淀粉指示剂， 立即用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚刚出
6、现粉红色即为终点。 4 . 3 . 4 计算 试样中矮壮素的质量分数 w , ( %) 按式( ”计算: c ( V, -V, ) X0 . 1 5 81_ _ _ c ( V， 一V ) W, =只1 0 0 =一火6 3 . 2 4 门) M X 1 0 0 . 0 0 式 中: c硝酸银标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; V , 滴定游离锐时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; V滴定总氯时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; 、试样质量， 单位为克( g ) ; 。 . 1 5 8 1矮壮素的毫摩
7、尔质量， 单位为克每毫摩尔( g / m mo l) , 4 . 3 . 5 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于 。 . 5 %。取算术平均值作为测定结果。 4 . 4 p H值的测定 按 G B / T 1 6 0 1 进行， 量取 1 0 0 mL试样， 不加水直接测定。 4 . 5 1 , 2 一 二板乙烷质f分数的测定 4 . 5 . 1 仪器 气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器。 色谱柱: 2 mX4 . 0 m m( id ) 玻璃柱或不锈钢柱。 填充物: 3 %聚乙二醇2 0 0 0 0 / G a s C h r o m Q ( 或相当性 能的载 体) , 1 5 0
8、p m -1 8 0 k m , 色谱数据处理机。 微量进样器: l O p L , 4 . 5 . 2 试剂和溶液 二氯 甲烷 。 1 , 2 一 二氯乙烷标样: 已知质量分数大于等于9 9 . 5 % 4 . 5 . 3 色谱柱的制备 4 . 5 - 3 . 1 固定液的涂渍 准确称取 0 . 3 g聚乙二醇2 0 0 0 0固定液于 2 5 0 m L烧杯中， 加人适量( 略大于载体体积) 三氯甲烷 使其完全溶解， 倒人 9 . 7 g载体， 轻轻振动， 使之混合均匀并使溶剂挥发近干， 再将烧杯放人9 0 的烘箱 中干燥 1h ， 取出放在干燥器中冷却至室温。 4 . 5 . 3 . 2
9、 色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口， 分次把制备好的填充物填人柱内， 同时不断轻敲柱 壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。将漏斗移至多谱柱的人 口， 在出口端塞一小团经硅烷化处理的 玻璃棉， 通过橡皮管连接到真空泵上， 开启真空泵， 继续缓缓加入填充物， 并不断轻敲柱壁， 使其填充的 均匀紧密。填充完毕， 在人口端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以保持柱填充物不被移动。 4 . 5 . 3 . 3 色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连， 出口端暂不接检测器， 以2 0 mL / m i n的流量通人载气( N O， 分阶段 升温至2 1 0 0C， 并在此
10、温度下老化 4 8 h 。待色谱柱老化完毕， 将柱出口端与检测器相连。 ( 7 )3 HG 3 2 8 3 - 2 0 0 2 4 . 5 . 4 气相色谱操作条件 温度( ) : 柱室 6 0 、 气化室2 0 0 、 检测室 2 0 0 , 气体流量( mL / min ) : 载气( N , ) 1 5 , 氢气 3 0 、 空气 3 0 0 0 进样体积( p L ) : 2 . 。 。 保留时间( mi n ) : 1 , 2 一 二抓乙烷约 8 . 5 . 上述气相色谱操作条件， 系典型操作参数。可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的矮壮素水剂
11、中 1 , 2 一 二氮乙烷的气相色谱图见图 1 , I 一二抓甲烷汉-I , 2 一 二抓乙烷 图 1 矮壮素水剂中1 , 2 一 二级乙烷气相色谱图 4 . 5 . 5 测定步骤 4 . 5 . 5 . 1 标样溶液的制备 称取 1 , 2 一 二氯乙烷。 . 1 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 于 1 0 0 m L容量瓶中， 用二氯甲烷定容、 摇匀。 4 . 5 - 5 . 2 试样溶液的制备 称取 2 0 . 0 g 试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) 于 1 2 5 mL分液漏斗中， 用 7 0 mL二氯甲烷分4次萃取， 萃取 液一并放人另一 1 0 0
12、m L容量瓶中， 用二抓甲烷定容、 摇匀。 4 . 5 - 5 . 3 测定 在上述操作条件下， 待仪器稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针 1 , 2 一 二氯乙烷的峰面积 相对变化小于5 %后， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进样测定 4 . 5 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中1 , 2 一 二氯乙烷的峰面积分别进行平均。 1 , 2 一 二氯乙烷的质量分数二z ( o o ) 按式( 2 ) 计算: 一 式 中: A, 标样溶液中 1 , 2 一 二氯乙烷峰面积的平均值; A 试样溶液中 1 , 2 一 二氯乙烷峰面积的平均
13、值; ml -1 , 2 一 二氯乙烷标样的质量， 单位为克( g ) ; m , 试 样的质量， 单位为克( g ) ; P -1 , 2 一 二氯乙烷标样中 1 , 2 一 二氯乙烷的质量分数， 以%表示。 ( 8 ) HG 3 2 8 3 - 2 0 0 2 4 . 5 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于 0 . 1 %。取算术平均值作为测定结果。 4 . 6 水不溶物质f分数的测定 4 . 6 . 1 方法提要 试样用水溶解， 将所有不溶物滤出， 干燥并称量。 4 . 6 . 2 仪器 称量瓶 。 烧结玻璃柑祸: G3 , 烘箱: 1 0 5 士2 0C。 布氏抽滤瓶:
14、1 0 0 mL , 4 . 6 . 3 测定步骤 将烧结玻璃增祸放人 1 0 5 士2 的烘箱中干燥至恒重( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) 。准确称取 2 0 g试样 ( 精确至。 . 0 1 g ) ， 用2 0 0 m L水淋洗到量筒中， 盖 上塞子， 猛烈振摇， 使可 溶物 全部溶解。将此溶液经烧 结玻璃增祸抽滤， 用蒸馏水洗涤增祸中的残留物， 每次用 2 5 mL ， 共洗三次。置烧结玻璃柑锅及残留物 于 1 0 5 士2 的烘箱中干燥至恒重( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 4 . 6 . 4 计算 试样中水不溶物的质量分数 二 3 按式( 3 ) 计算: w
15、, = m -m 0 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中: 、1 烧结玻璃增祸与残留物恒重后的质量， 单位为克( g ) ; 、。 烧结玻璃柑涡恒重后的质量， 单位为克( g ) ; m 试样的质量， 单位为克( 9 ) 。 4 . 6 . 5 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于。 . 0 1 %。取算术平均值作为测定结果。 4 . 7 稀释稳定性的试验 4 . 7 . 1 试剂和仪器 标准硬水: 3 4 2 m g / L ， 按G B / T
16、1 6 0 3中相应方法配制。 量筒: 1 0 0 m L , 恒温水浴: 3 0 士1 0C。 移液管: 5 m L , 4 . 7 . 2 试验步骤 用移液管吸取 5 mL试样， 置于 1 0 0 mL量筒中， 用标准硬水稀释至刻度， 混匀。将此量筒放入 3 0 士1 的恒温水浴中， 静置 1h 。如稀释液均一、 无析出物为合格。 4 . 8 低温稳定性试验 4 . 8 . 1 方法提要 试样在 。 保持 1h ， 记录有无固体和油状物析出。继续在 0 0C 贮存 7d 、 离心， 将固体析出物沉降， 记录其体积。 4 . 8 . 2 仪器 制冷器: 保持 。 士2 o 离心管: 1 0
17、0 mL ， 管底刻度精度至 。 . 0 5 mL , 离心机: 与离心管配套。 4 . 8 . 3试验步骤 c s )5 HG 3 2 8 3 - 2 0 0 2 取 1 0 0 mL士1 . 0 mL试样加人离心管中， 在制冷器中冷却至。 士2 0C， 让离心管及内容物在 。 士2 保持 1 h ， 其间每隔 1 5 mi n 搅拌一次， 每次 1 5 s ， 检查并记录有无固体物或油状物析出。将离 心管放回制冷器在 。 士2 继续放置 7d , 7d 后， 将离心管取出， 在室温( 不超 2 0 0C) 下静置3h ， 离心 分离 1 5 m i n ( 管子顶部相对离心力为 5 0 0
18、 8 -6 0 0 g , g为重力加速度) 。记录管子底部离析物的体积( 精 确至0 . 0 5 mL ) 。离析物不超过 。 . 3 m L为合格。 4 . 9 热贮稳定性试验 4 . 9 . 1 仪器 恒温箱( 或恒温 水浴) , 5 4 士2 0C 。 安瓶( 或 5 4 仍能密封的具塞玻璃瓶) 。 医用注射器: 5 0 mL , 4 . 9 . 2 试验步骤 用注射器将约 3 0 mL试样注人洁净的安瓶中( 避免试样接触瓶颈) ， 置此安瓶于冰盐浴中致冷， 用 高温火焰迅速封口( 避免溶剂挥发) ， 至少封三瓶， 分别称量。将封好的安瓶置于金属容器内， 再将金属 容器放人恒温箱( 或
19、恒温水浴) 中， 放置 1 4d 。取出凉至室温， 将安瓶外面拭净分别称量， 质量未发生变 化的试样， 于2 4 h内对矮壮素质量分数进行测定。热贮后， 矮壮素质量分数允许降至热贮前测得质量 分数的9 5 %e 4 . 1 0产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合 G B / T 1 6 0 4的规定。极限数值的处理， 采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 矮壮素水剂的标志、 标签、 包装， 应符合GB 3 7 9 6的规定。 5 . 2 矮壮素水剂包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 3 贮运时， 严防日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 4 安全: 本品为低毒制剂， 可通过皮肤渗入. 使用本品应带防护手套、 口罩、 穿干净防护服。使用后， 应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象， 应及时去医院检查治疗。 5 . 5 保证期: 在规定的贮存、 运输条件下， 矮壮素水剂的保证期， 从生产 日 期算起为二年。