《24299化学试剂 三氧化铬标准HG 3-934-1976.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《24299化学试剂 三氧化铬标准HG 3-934-1976.pdf（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国石油化学工业部 部标准 化学试剂 三氧化铬 H G 3 一9 3 4 一7 6 代替 H G B 3 2 6 3 -6 0 本试剂为深红色针状或三棱形结晶体， 溶于水。 分子式: C r O , 分子量: 9 9 . 9 9按1 9 7 5 年国际原子量) 一、 技术条件 1 . C r O 。 含量不少于: 分析纯 ， ， 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
2、 .杂质最高含量( 指标以%计) : 9 9 . 0 0 0 ; 9 8 . 0 % 分析纯化学纯 0010005005 0 . 00 3 0010l ( 1 ) 水不溶物 ( 2 ) 抓化物( C D ( 3 ) 硫酸盐( s o ) ( 4 )钠( N a ) ( 5 ) 铝( Al ) ( 6 ) 钾( K ) ( 7 )铁( F e ) 0. 010 . 02 二、 检验规则 按G B 6 1 9 - - 7 7 之规定进行取样及验收。 三、 试验方法 测定中所需标准溶液、 杂质标准液、 制剂及制品按G B 6 0 1 - - 7 7 , G B 6 0 2 -7 7 , G B 6
3、0 3 -7 7 之规定制 备 工 . C r t ) ， 含量测定: 称取2 . 5 克样品， 称准至。 . 0 0 0 2 克。置于5 0 0 毫升容量瓶中， 溶于水， 稀释至刻 度， 取2 5 . 0 0 毫升， 移人碘量瓶中， 加1 0 0 毫升水， 3 克碘化钾及5 毫升盐酸， 摇匀， 于暗处放置1 0 分钟 加1 5 0 毫升水( 不超过1 0 C ) ， 用。 . 1 N硫代硫酸钠标准溶液滴定， 近终点时加3 毫升。 . 5 % 淀粉指示液， Ij, 续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 中华人民共和国石油化学工业部发布 天津市化工局提出 1 9 7 7 年1 0月19
4、 天津市化学试剂三厂 H G 3 一9 3 4 一 7 6 C r O 。 含量%( X) 按下式计算 ( V 】 一V 2 ) C 义0 . 0 3 3 3 3 户 ，2 5 又 1 00 GX 5 0 0 式中: V一 硫代硫酸钠标准溶液之用量， 毫升; v : 一 空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量， 毫升; 硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度， N; G -一样品重量， 克; 0 . 0 3 3 3 3每毫克当量C r O : 之克数 2 .杂质测定: 样品须称准至。 . 0 1 克 ( 1 ) 水不溶物: 称取5 。 克样品， 溶于1 0 0 毫升水中， 在水浴上保温1 小时， 用恒重的4
5、号玻璃滤锅 过滤， 以热水洗涤滤渣至洗液无色， 于 1 0 5 - - 1 1 0 C 烘至恒重。滤渣重量不得大于: 分析纯 ， ， ， ， 一1 . 5 毫克; 化学纯 ， ， 。 ， ， 5 . 。 毫克。 ( 2 ) 氯化物 称取2 克样品， 溶于2 0 毫升水中， 加1 0 毫升硝酸， 加热至5 0 C， 加1 毫升。 1 N硝酸 银， 放置1 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。 标 准 是 取3 0 毫 升 不 含 氯 化 物 的 三 氧 化 铬 溶 液， 加 热 至5 0 C ， 加 下 列 数 量的C l ; 分析纯 。 ，. ， ， ，. “ ，. 0 . 0 2 毫克; 化学纯
6、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 。1 0 毫克。 与同体积样品溶液同时放置1 0 分钟比 浊。 注: 不含 抓化物的三氧化铬溶液制备 称取6 克样品， 溶于5 0 毫升水中， 加3 0 毫升硝酸， 加热至5 0 C ， 加3 毫升 。 . 1 N硝酸银， 稀释至9 0 毫升， 放置1 2 -1 8 小时， 用4 号玻璃滤锅过滤. ( 3 ) 硫酸盐: 取1 0 毫升溶液 I 。 在水浴上蒸干， 残渣溶于少量水( 必要时过滤) . 稀释至2 5 毫升， 加1
7、毫升3 N盐酸， 摇匀， 于3 0 - 3 5 C 水浴中 保温1 0 分钟。 加3 毫升2 5 %抓化钡溶液， 放置3 0 分钟。 所呈浊 度不得大于标准。 标准是取下列数量的S 0 4 分析纯 ， ， ， 。 ， ， ，. ， 一 。 . 0 2 毫克; 化学纯 ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 . 1 0 毫克。 稀释至2 5 毫升， 与同体积样品溶液同时同样处理。 注: 溶液I 的制备 称取1 克样品， 溶于1 0 毫升水中， 加
8、1 0 毫升6 N盐酸. 摇匀， 用4 0 毫升磷酸三丁醋萃取， 放 置分层后， 取水层， 再用2 0 毫升磷酸三丁酷萃取， 然后用2 0 毫升乙醚洗涤水层， 取水层， 注入5 0 毫升容量瓶中 稀释至刻度。 ( 4 ) 钠: 称取。 . 1 克样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 。 毫升， 用火焰分光光度计在5 8 9 毫微米测定。 检流计 所示电流值不得大于标准。 标准是取下列数量的N a : 分析纯 ， ， ， 。 . 0 1 5 毫克; 化学纯 ， ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9、 . . . . . . 。 . 0 3 0 毫克 与样品同时同样处理。 注: 也可用原子吸收分光光度计测定: 称取工 克样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 毫升， 取1 毫升， 共四 份。 按H G 3 -1 0 1 3 - 7 6 第二章第2 条第( 2 ) 款之规定测定 ( 5 )铝: 量取1 毫升溶液 工 ， ) . 1 5 毫升 I N盐酸， 在水浴上蒸干。 用少量水重复蒸干二次， 残渣溶于1 0 毫升水中， 加 1 毫升1 %抗坏血酸溶液及5。 毫升铬天青S 混合溶液，摇匀，加2 . 5 毫升乙酸 H G 3 -9 3 4 -7 6 乙酸钱缓冲溶液( p H 6 . 5 ) ， 稀
10、释至2 5 毫升， 摇匀， 放置3 0 分钟。所呈蓝色不得深于标准。 标准是取下列数量的A I : 分析纯 。 . 0 0 0 6 毫克; 化学纯 。 。 。 . 0 0 2 0 毫克 稀释至1 0 毫升， 与同体积样品溶液同时同样处理。 注 当比 色测定， 样品与标准色泽难于分辨时， 则用分光光度计在6 1 2 毫微米侧定样品和标准对试剂空白的吸收度 值， 样品的吸收度值不应大于标准的吸收度值。 ( 6 ) 钾: 称取。 . 1 克样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 0 毫升， 用火焰分光光度计在7 6 6 . 5 毫微米测定。 检流 计所示电流值不得大于标准。 标准是取下列数量的K: 分析
11、纯 。 . 0 0 5 毫克; 化学纯 。 . 0 1 0毫克。 与样品同时同样处理。 注: 也可用原子吸收分光光度计侧定 称取1 克样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 毫升， 取1 毫升， 共四份。 按H G 3 -1 0 1 3 - 7 6 第二章第2 条第( 2 ) 款之规定侧定。 ( 7 ) 铁: 称取1 克样品. 溶于水， 稀释至1 0 0 毫升， 取2 毫升， 加1 毫升6 N盐酸, 3 毫升9 5 %乙醇及1 毫升过氧化氢， 加热至沸， 冷却， 用5 0 %乙酸钠溶液调至p H 4 ， 加2 毫升1 0 %盐酸经胺溶液， 稀释至2 0 毫升， 摇匀， 放置5 分钟。 加1 毫升0
12、 . 0 0 1 M4 , 7 一 二苯基一 1 . 1 0 一 邻菲哆琳， 摇匀， 用1 0 毫升异戊醇萃取. 有 机层所呈红色不得深于标准。 标准是取下列数量的F e ; 分析纯 。 . 0 0 2 毫克; 化学纯 ” 一 。 . 0 0 4 毫克。 稀释至2 毫升， 与同体积样品溶液同时同样处理。 四、 包 装 及 标 志 : 按H G 3 -1 1 9 -6 4 之规定。 内 包装形式: G -1 , G : 一1 , G -3 , G z -3 ; 外包装形式: 1 -1 ; 包装单位: 第4 类。 : 按H G 3 -1 1 9 -6 4 之规定， 并注明“ 氧化剂” 。 装志 包标