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1、中华人民共和国石油化学工业部 部标准 H G 3 -9 8 4 -7 6 化学试剂 苯骄戊三酮( 苟三酮) 代替 H G B 3 3 4 6 -6 0 本试剂近似为白色结晶， 溶于水及乙醇， 微溶于乙醚及三抓甲烷, 1 0 0 以上变为红色。 分子式: C , H , 0 , . H,0 结构式 O 0 二 . Hz 0 分子量: 1 7 8 . 1 4 ( 按 1 9 7 5 年国际原子量) 一、 技术条件 1 . CH h 0 , H2 0含量不少于 9 5 . 0 %. 对氨基酸灵敏度试验: 合格。 杂质最高含量( 指标以%计) : 名称分析纯 ( 1 ) 水溶解试验 ( 2 ) 灼烧残
2、渣( 以硫酸盐计)o . 40.1 二、 检验规则 按G B 6 1 9 -7 7 之规定进行取样及验收. 三， 试验方法 测定中所需标准溶液、 制剂及制品 按G B 6 0 1 -7 7 , G B 6 0 3 -7 7 之规定制备。 1 . C g H , 0 3 “ H 2 0含量测定: 称取。5 克样品， 称准至0 . 0 0 0 2 克。 置于磨口回流锥形瓶中， 加2 5 . 0 0 毫升 盐酸经胺一 二甲 基黄甲醇溶液， 于水浴中回流2 0 分钟， 用9 0 %甲醇洗涤冷凝管， 冷却， 用。 . 5 N氢氧 化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为纯黄色。同时做空白试验。 C M江 : H
3、 1 0含量%( X) 按下式计算: X = ( V , 一V ) C X 0 . 0 5 9 3 8 召 X 1 0 0 式中: v氢氧化钠标准溶液之用量， 毫升; v : 一 空白试验氢氧化钠标准溶液之用量， 毫升; 中华人民共和国石油化学工业部发布 上海市化工局提出 ， 9 7 7 年1 0 月，日 上 海 试 剂 三 厂 施 草 I 22 8 H G 3 -9 8 4 -7 6 C一氢氧化钠标准溶液之当量浓度 ， N; “一 样品重量， 克; 0 . 0 5 9 3 8每毫克当量C 9 H , O , “ H A ) 之克数。 注: 二甲基黄指示液的制备取0 . 0 5 克二甲基黄，
4、溶于2 5 毫升 9 0 叼甲醇中 盐酸经胺一 二甲基黄甲醇溶液的制备称取7 克盐酸轻胺， 溶于5 毫升水中， 加9 5 毫升， 。 %甲 醇及。1 毫升 二甲基黄指示液 2 ，对氨基酸灵敏度试验 称取。 . 0 3 克样品。置于2 5 0 毫升磨口回流瓶中、 加3 0 毫升正丁醇溶解 加1 毫升柠檬酸一 氢氧化钠缓冲溶液( p H 5 . 5 ) 及。 . 5 毫升氨基乙酸标准溶液， 摇匀， 回流1 5 分钟 冷却。 用5 0 %甲醇洗涤冷凝管， 移人1 0 。 毫升容量瓶中， 用5 0 写甲 醇稀释至刻度、 摇匀。同时按以上操作做一 个不含氨基乙酸的试剂空白。 用分光光度计， 1 厘米吸收
5、池， 以水作参比， 测定含氨基乙酸的溶液， 最大吸收波长应为5 7 0 毫微 米， 吸收度A不少于。 . 1 ， 继续测定不含氨基乙酸的试剂空白， 吸收度A不大于0 . 0 2 , 注: 柠檬酸一 氢氧化钠缓冲溶液( p H =5 . 5 ) 的制备一 一称取4 . 2 克柠橄酸加5 3 毫升1 N氢氧化钠， 稀释至1 0 0 毫升。 取 2 5 毫升， 加。 . 1 克抓化亚锡， 稀释至5 0 毫升。 氨基乙酸标准溶液的制备称取。 . 1 0 0 0 克氨基乙酸， 置于1 0 0 毫升容量瓶中， 溶于水并稀释至刻度， 摇匀。 取1 0 . 0 0 毫升， 注人1 0 0 毫升容量瓶中， 稀释
6、至刻度( 1 毫升=。 . 1 毫克) . 3 .杂质测定: 样品须称准至。 . 0 1 克。 ( 7 ) 水溶解试验: 称取。 . 5 克样品， 溶于5 0 毫升水中， 溶液应澄清无机械杂质。 ( 2 ) 灼烧残渣: 称 取。 5 克 样品， 置于恒 重的 柑祸中， 加热炭化， 冷 却。 加0 . 5 毫升 硫酸， 加热至硫酸 蒸气逸尽， 于s o o n灼烧至恒重。残渣重量不得大于。 . 5 毫克。 四、 包 装 及标 志 1 . 包装: 按H G 3 -1 1 9 -6 4 之规定 内 包装形式: G z -3 ; 外包装形式: I 一1 ; 包装单位: 第2 类。 2 .标志: 按H G 3 -1 1 9 -6 4 e 1 .rc 1 2 29