24366三唑酮可湿性粉剂标准HG 3295-2001.pdf

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1、I C S 6 5 . 1 0 0 G 2 5 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG 3 2 9 1 -3 2 9 7 -2 0 0 1 农药 ( 2 0 0 1 ) 2 0 0 2 一 0 1 一 2 4发布20 0 2 一 0 7 一 01实施 国家经济贸易委员会发布 备案号 : 1 0 0 8 2 -2 0 0 2 HG 3 29 5 一 20 01 前言 本标准的第 3 章、 第5章是强制性的， 其余是推荐性的。 本标准是对强制性化工行业标准 H G 3 2 9 5 -1 9 8 9 三噢酮可湿性粉剂 进行修订而成。 本标准与 HG 3 2 9 5 -1 9 8

2、 9的主要技术差异为: p H值指标由 6 . 0 -9 . 。修改为6 . 0 -1 0 . 5 . 将悬浮率指标统一规定为大于等于6 0 %. 增加了对氯苯酚含量控制指标， 规定为小于等于0 . 1 % 本标准自 实施之日 起， 同时代替H G 3 2 9 4 -1 9 8 9 . 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会技术归口。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 四川省化工研究设计院、 江苏省建湖县农药助剂厂、 江苏省张家港第二农 药厂 。 本标准主要起草人: 王玉范、 马玲、 周建华、 郁惠兴、 许祥生、 茅红。 本

3、标准于 1 9 8 9年首次发布为专业标准， 1 9 9 9年转化为强制性化工行业标准， 并重新编号为 HG 3 2 9 5 - 1 9 8 9 . 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人 民共和国化工行 业标准 HG 3 29 5 一 20 01 三 哇 酮 可 湿 性 粉 剂 代替 1 4 G 3 2 9 5 -1 9 8 9 T r i a d i me f o n We t t a b l e p o wd e r s 三哇酮的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: T r i a d ime f o n C I P A C数字代号: 3 5

4、2 化学名称 : 1 - ( 4 - 氯苯氧基 - 1 , 1 - ( 1 H- 1 , 2 , 4 一 三哇- 1 一 基 - 3 , 3 一 二甲基丁一 2 - 酮 结 构式: c i-卜 呵 H-C-C( CH, ) 必 实验式 : C H, 6 CI N3 02 相对分子质量: 2 9 3 . 7 5 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 生物活性: 杀菌 熔点: 8 2 . 3 0C 蒸气压( 2 0 0C) : 0 . 1 mP a 溶解度( g / L , 2 0 0 C ) : 水中。 . 0 7 ， 正己烷中1 0 - 2 0 ， 二氯甲烷中大于2 0 0 ， 异丙醇

5、中1 0 0 2 0 0 ， 环己酮 中 6 0 0 -1 2 0 0 ， 甲苯中 4 0 0 -6 0 0 范 围 本标准规定了三哇酮可湿性粉剂的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由符合标准的三哇酮原药与适宜的助剂加工制成的三哇酮可湿性粉剂。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备 G B / T 1 6 0 1 -1

6、 9 9 3 农药 p H值的测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -1 9 9 9 农药包装通则 G B / T 5 4 5 1 -1 9 8 6 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 G B / T 1 4 8 2 5 -1 9 9 3 农药可 湿性粉剂悬浮率 测定方法 GB / T 1 6 1 5 0 -1 9 9 5 农药粉剂 、 可湿性粉剂细度测宁卞注 国家经 济贸易委员会 20 02 - 01 - 24批准2 00 2一 07 一 01实施

7、HG 32 9 5 一 20 01 要求 3 . 1 外观: 组成均匀的疏松粉末， 不应有团块。 3 . 2 三哇酮可湿性粉剂应符合表 1 要求。 表 1 三噢酮可湿性粉剂控制项目指标 项目 指标 1 5 %2 5 % 三哇酮含量， %妻 1 5 . 02 5 . 0 对氯苯酚含量， %5 0 . 1 00 .1 2 悬浮率， %要 6 0 润湿时间， s( 1 2 0 p H值 6 . 0 - 1 0 . 5 细度( 通过4 4 p .筛) ， %) 9 5 热 贮 稳 定 性 合 格 注: 正常生产时， 热贮稳定性试验， 每三个月至少进行一次。 试验方法 4 . 1 抽样 按G B / T

8、 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8 9 ) 中“ 粉剂和可湿性粉剂的采样” 方法进行。 用随机数表法确定抽样的 包装件， 最终抽样量应不少于 2 0 0 g . 4 . 2鉴别试验 气相色谱法: 本鉴别试验可与三哇酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液某 一色谱峰的保留时间与标样溶液中三哇酮的色谱峰保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 %以内。 液相色谱法: 在相同的色谱操作条件下， 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三哇酮的色 谱峰保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 %以内。 4 . 3 三哇酮含f的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用三氯甲烷溶

9、解， 以癸二酸二正丁酷或邻苯二甲酸二正丁醋为内标物， 使用 3 0 a O V - 1 7 / c h r o - m o s o r b G AW D MC S为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器， 对试样中的三哇酮进行气相色谱分 离和测定 。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 三氯 甲烷 丙酮 三哇酮标样: 已知含量大于等于 9 9 . 0 %0 内标物: 癸二酸二正丁醋或邻苯二甲酸二正丁酷， 应不含有干扰分析的杂质。 固定液: OV - 1 7 载体: C h r o mo s o r b G AW D MC S ( 1 8 0 -2 5 0 p m) ; 内标溶液: 称取 1 2 .

10、0 0 g癸二酸二正丁醋或 7 . 5 0 g邻苯二甲酸二正丁醋于 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用 三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 3 仪器 气相色谱仪 : 具有 氢火焰 离子化检测器 。 H G 32 95 一 2 001 色谱数据处理机。 色谱柱: 1 mX3 mm( i . d . ) 不锈钢柱。 柱填充物: O V - 1 7 涂在C h r o m o s o r b G A W D M C S ( 1 8 0 2 5 0 p m ) 上。 固定液 ， ( 固定液+载体) -3: 1 0 0 ( 质量比) 。 4 . 3 . 4 色谱柱的制备 4 . 3 .

11、4 . 1 固定液的涂渍 准确称取 。 . 2 4 0 g O V - 1 7 固定液于 2 5 0 mL烧杯中， 加人适量( 略大于加人载体体积) 丙酮。用玻 璃棒搅拌溶液， 使 O V - 1 7 完全溶解 ， 倒人 8 . 0 g 载体， 轻轻震荡， 使之混合均匀并使溶剂挥发近干， 再将 烧杯置于 1 1 0 的烘箱中保持 1h ， 取出放在干燥器中冷却至室温。 4 . 3 . 4 . 2 色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口， 分次把制备好的填充物填人柱内， 同时不断轻敲柱 壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的人口， 在出口端塞一小团经硅烷

12、化处理的 玻璃棉， 通过橡胶管接到真空泵上， 开启真空泵， 继续缓缓加人填充物， 并不断轻敲柱壁， 使其填充的均 匀紧密。填充完毕， 在入口端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以保持柱填充物不被移动。 4 . 3 . 4 . 3 色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连， 出口端暂不接检测器， 以1 0 mL / m i n的流量通人载气( N , ) ， 分阶段 升温至 2 3 0 0C， 并在此温度下， 至少老化 2 4 h , 4 . 3 . 5 气相色谱操作条件 温度( ) : 柱室 2 0 0 ， 气化室 2 3 0 ， 检测器室 2 5 0 . 气体流量( M L / m i n

13、) : 载气( N i ) 3 0 , 氢气 3 0 ， 空气 3 0 0 , 保留时间( m i n ) : 三哇酮约 1 2 , 癸二酸二正丁醋约 1 6 . 3 , 邻苯二甲酸二正丁酷约 1 0 , 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的三哇酮可湿性粉剂的气相色谱图见图 1 , 1 -溶剂s 2 一三哩酮 3 -癸二酸二正丁酷 4 -邻苯二甲酸二正丁酣 图 1 三哇酮可湿性粉剂气相色谱图 4 . 3 . 6 测定步骤 4 . 3 . 6 . 1 标样溶液的配制 称取三哇酮标样 。 . 1 2 g ( 精确至 0 . 0 0 0

14、 2 g ) ， 置于 2 5 m L空量瓶中， 用移液管加人 1 0 mL内标溶 4 1 HG 32 95 一 2 001 液 ， 摇匀。 4 . 3 - 6 . 2 试样溶液的配制 称取含三哇酮 0 . 1 2 g 的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 2 5 mL容量瓶中， 用与4 . 3 . 6 . 1 中同一支移 液管加人 1 0 ml内标溶液， 摇匀。 4 . 3 . 6 . 3测定 在上述色谱操作条件下， 待仪器稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 直 至相邻两针的相对响应值变化小于1 . 2 %后， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样

15、溶液、 标样溶液的顺序进样 分析。 4 . 3 . 7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三哇酮与内标物的峰面积之比， 分别进行 平均。 试样中三噢酮的质量分数 X, ( %) ， 按式( 1 ) 计算: r , 仇 ， 尸 X, =一 ( 1 ) r , m , 式中: r , 标样溶液中三哇酮与内标物峰面积比的平均值; r 2 试样溶液中三哩酮与内标物峰面积比的平均值; m, 标样的质量， 9 ; m2 试样的质量， 9 ; 尸 标样中三哇酮的质量分数， % 4 . 3 . 8 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于。 . 5 %。取算术平均值作为测定结果。 4 . 4

16、 对抓苯酚含.的测定 4 . 4 . 1 方法提要 试样用乙睛溶解， 以乙睛水溶液为流动相， 用 L i c h r o s p h e rO D S ( 粒径 5 K m) 为填料的液相色谱柱和 紫外检测器( 2 7 6 n m ) ， 对试样中对氯苯酚进行反相高效液相色谱分离和测定， 外标法定量。 4 . 4 . 2 试剂和溶液 乙睛: 色谱级 水: 新蒸二次蒸馏水。 流动相: 动 ( C H , C N c Hi O) =4 9 : 5 1 ， 经 0 . 4 5 p m孔径的滤膜过滤， 并在超声波浴槽 中脱气 1 0 m i n . 对氯苯酚标样: 已知含量， 大于等于 9 9。 %。

17、 4 . 4 . 3 仪器 高效液相色谱: 具有可变波长的紫外检测器。 色谱柱: 2 5 0 mm X4 . 0 m m( i . d) 不锈钢柱， 内装 L i c h r o s p h e r - O D S 填充物， 粒径 5p m 超声波浴槽 。 过滤器: 滤膜孔径为。 . 4 5 p m e 4 . 4 . 4 高效液相色谱操作条件 流动相: ,P ( C H , C N: HB O) 一4 9: 5 1 , 流速: 1 . 0 mL / mi n , 柱温 : 室温 。 检测波长: 2 7 6 n m . 进样体积: 1 0 V L , 保留时间: 对氯苯酚约5 . 6 m i

18、n e HG 3 29 5 一 20 01 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对色谱柱和对给定操作参数作适当调整， 以期获得 最佳效果。典型的三哇酮可湿性粉剂中对氯苯酚的液相色谱图见图2 a 1 一对抓苯酚; 2 一三哇酮 图2 三哇酮可湿性粉剂中对氯苯酚液相色谱图 4 . 4 . 5 测定步骤 4 . 4 . 5 . 1 标样溶液的配制 称取对氯苯酚标样 。 . 0 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 5 0 mL容量瓶中， 用乙睛溶解、 定容， 摇匀。用 移液管移取 1 0 mL上述溶液， 置于另一 5 0 mL容量瓶中， 用乙醇稀释至刻度， 摇匀。 4

19、 . 4 . 5 . 2 试样溶液的配制 称取约含三哇酮 2g 的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 准确加人 5 0 m工乙睛溶解 试样， 将容量瓶置于超声波浴槽中震荡 1 0 mi n ， 取出恢复至室温后。用 。 . 4 5 K m孔径滤膜过滤。 4 . 4 . 5 . 3 测定 在上述色谱操作条件下， 待仪器稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针的峰面积变化小于 1 . 5 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进样分析。 4 . 4 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中对氯苯酚的峰

20、面积， 分别进行平均。 试样中对氯苯酚的质量分数 XZ ( %) ， 按式( 2 ) 计算: 一 1 A , m 尸 二 二 X . - S八 1 刀 2 式中: A标样溶液中对氯苯酚峰面积的平均值; A : 试样溶液中对氯苯酚峰面积的平均值; m, 标样的质量， 9 ; HG 32 9 5一 2 00 1 m 2 试样的质量， 9 ; P 标样中对氯苯酚的质量分数， %。 4 . 5 p H值的测定 按 GB / T 1 6 0 1进行 。 4 . 6 悬浮率的测定 按 G B / T 1 4 8 2 5进行测定。其中称样量为含三哇酮0 . 1 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g

21、) 的试样。在 2 5 mL 剩余液中， 用与 4 . 3 . 6 . 1 中同一支移液管加人 1 0 m L内标溶液， 经充分萃取、 离心分离后， 取有机相按 4 . 3测定 2 5 mL剩余液和沉淀中的三哇酮质量。 试样中三哇酮悬浮率X3 ， 按式( 3 ) 计算: X 3 一 m 3 - M 2 X 1 1 1 .m 3 ( “ ， 式中: m , 配制悬浮液所称取的试样中的三哇酮质量， g ; m 3 量筒中剩余 2 5 ml , 悬浮液和沉淀物中的三哇酮质量, g ; 1 1 1 . 1 换算系数。 4 . 7润湿时 间的测定 按 G B / T 5 4 5 1 进行。 4 . 8细

22、度的测定 按 G B / T 1 6 1 5 0 -1 9 9 5中的湿筛法进行. 4 . 9 热贮稳定性 4 . 9 . 1 方法提 要 通过加压热贮试验， 使产品加速老化， 预测常温贮存产品性能的变化。 4 . 9 . 2 仪器 烧杯: 2 5 0 mL， 内径 6 . 0 6 . 5 c m, 圆盘: 直径大小应与烧杯配套， 恰好产生2 . 4 5 k P a 的平均压力。 4 . 9 . 3 试验步骤 将 2 0 g试样放人烧杯， 不加任何压力， 使其铺成等厚度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面， 置烧 杯于烘箱中， 在( 5 4 士2 ) 下， 贮存 1 4d 。取出烧杯， 拿出圆盘，

23、 放人干燥器中， 使试样冷至室温。在 2 4 h 内， 完成对有效成分含 量和悬浮率的测定。 测定的有效成分含量应不得低于热贮前测得含量的9 7 %, 悬浮率符合标准要求。 4 . 1 0 产品的检验与验收 产品的拾脸与验收应符合 GB / T 1 6 0 4 有关规定。极限数值处理采用修约值法。 5标志、 标签 、 包装、 贮运 5 . 1 三哇酮可湿性粉剂的标志、 标签和包装， 应符合GB 3 7 9 6的规定。 5 . 2 本产品采用塑料袋包装， 每袋净含量为 2 0 0 g ， 一般外包装为钙塑箱， 每箱净含量为 2 0 k g . 5 . 3 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形

24、式包装， 但应符合 G B 3 7 9 6 规定。 5 . 4 包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 5 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 6 在使用说明书或包装容器上， 除有相应的毒性标志外， 还应说明， 三哇酮是一种低毒杀菌剂。吞噬 或吸入均有毒。还可通过皮肤渗入。使用本品应带防护手套。施药时要顺风方向进行. 防止口异吸入， 皮肤或身体裸礴部位接触本品后， 应及时用肥皂和水洗净。如发生中毒现象， 应请医生诊治。 5 . 7存抓宁 的贮运务件下 ， =啤酮可湿性粉剂 的保 证期 ， 从牛产 日期算 起为二 年。