《24403化学试剂 三氯化锑标准HG 3-1061-1977.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《24403化学试剂 三氯化锑标准HG 3-1061-1977.pdf（2页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国石油化学工业部 部标准 H G 3 -1 0 6 1 -7 7 代替 H G B 3 4 4 1 -6 2 剂锑 试化 学氯 化三 本试剂为无色结晶或透明固体， 易吸潮 遇大量水即分解成不溶性氢氧化物， 溶于醇、 醚、 苯、 二硫化 碳、 三氯甲烷、 丙酮及酸 分子式: S b C l , 分子量: 2 2 8 . 1 1 ( 按 1 9 7 5 年国际原子量) 、 技术条件 S b C 1 3 含量不少于 分析纯 化学纯一 9 9 . 0 %; 9 8 . 0 2 .杂质最高含量( 指标以%计) : 分析纯学纯 格5格5 00乃j 000 化合 氏合以 格5格25 00C Q0
2、0 合认合C仪 ( r ) 澄清度试验 ( 2 ) 盐酸不溶物 ( 3 ) 无水乙醉溶解试验 ( 4 ) 铁( F e ) ( 5 ) 砷( A s ) ( 6 ) 硫化氢不沉淀物( 以硫酸盐计) 二、 检验规则 按G B 6 1 9 -7 7 之规定进行取样及验收 三、 试验方法 测定中所需标准溶液、 杂质标准液、 制剂及制品按G B 6 0 1 -7 7 , G B 6 0 2 -7 7 , G B 6 0 3 -7 7 之规定制 备。 1 . S b C l 3 含量测定: 迅速称取。 . 5 克样品， 称准至。 . 0 0 0 2 克。溶于5 毫升3 N盐酸中， 加2 0 毫升 2 0
3、 Y , 酒石酸钾钠溶液， 加5 0 毫升水及 5 克碳酸氢钠， 用。 . 1 N碘标准溶液滴定， 近终点时， 加3 毫升 0 . 5 0 0 淀粉指示液， 继续滴定至溶液呈蓝紫色。同时做空白试验 S b c l 含量%( X ) 按下式计算: 中 华人民共和国石油化学工业部 发布 上海市化工局 提出 1 9 7 8年、 0月1日实施 上 海 试 剂 四 厂起草 H G 3 - - 1 0 6 1 -7 7 ( V 一V , ) CX0 . 1 1 4 1 牛. 不丁 X 1 0 0 式中: V l 碘标准溶液之用量， 毫升; V , -空白试验碘标准溶液之用量， 毫升; C一 碘标准溶液之当
4、量浓度， N; C 一一样品重量， 克; 0 . 1 1 4 1一每毫克当量S b C l , 之克数 2 .杂质测定 样品须称准至。 . 0 1 克。 ( 1 ) 澄清度试验: 称取2 0 克样品， 溶于1 0 。 毫升3 N盐酸中， 其蚀度不得大于澄清度标准: 分析纯 。 ， 甲 ， ， - 。 ，. ， ， 4号; 化学纯 ， ， ， ， ， 6 号。 ( 2 ) 盐酸不溶物: 将测定澄清度试验的溶液， 用恒重的4 号玻璃滤竭过滤， 以3 N盐酸洗涤滤渣至洗 液无氯离子反应， 于 1 0 5 一1 1 0 C 烘至恒重， 滤渣重量不得大于 1 . 。 毫克 ( 3 ) 无水乙醇溶解试验:
5、 称取1 克样品， 加热溶于1 0 毫升无水乙醇中， 样品应全部溶解， 无机械杂 质 ( 4 ) 铁: 称取。 . 5 克样品， 溶于5 毫升3 N盐酸中， 加1 0 毫升2 0 %酒石酸钾钠溶液， 稀释至2 5 毫升。 加3 0 毫克过硫酸钱及2 毫升2 5 写硫氰酸钱溶液， 用 1 0 毫升正丁醇萃取， 有机层所呈红色不得深于标 准。 标准是取下列数量的F e : 分析纯 ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 . 0 1
6、0 毫克; 化学纯 。 0 2 5 毫克。 与样品同时同样处理。 ( 5 ) 砷: 称取。5 克样品， 溶于1 0 毫升氯化亚锡溶液( 2 。 克氯化亚锡溶于6 0 毫升盐酸) 中， 放置1 小时， 溶液所呈黄棕色不得深于标准。 标准是取下列数量的A s : 分析纯 。 . 0 2 5 毫克; 化学纯 ， ， 。 ， 。 . 巧。 毫克。 与样品同时同样处理。 ( 6 ) 硫化氢不沉淀物: 称取1 克样品， 溶于5 0 毫升3 N盐酸中， 加5 0 毫升水， 通硫化氢使锑沉淀完 全， 放置至溶液澄清后过滤。取5 0 毫升， 置于恒重的蒸发皿中， 加0 . 5 毫升硫酸， 加热至硫酸蒸气逸尽，
7、于8 0 0 C 灼烧至恒重， 残渣重量不得大于: 分析纯 ， ， ， ， ， ， 1 卜 。 毫克; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， ， 2。 毫克。 四、 包 装 及 标 志 l 包装: 按H G 3 - - 1 1 9 -6 4 之规定。 内 包装形式: G z -1 , G z -3 ; 外包装形式: I -1 ; 包装单 位: 第4 , 5 类。 2 . 标志: 按H G 3 - - 1 1 9 - - 6 4 之规定。并注明“ 腐蚀品” 。