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1、I C S 6 5 . 1 0 0 G 2 5 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 农药 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 一 0 6 - 0 5 发布 2 0 0 1 一 0 3 一 0 1实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发布 备案号: 7 4 8 4 -2 0 0 0 HG 3 2 8 4 -2 0 0 0 前言 本标准是参考联合国粮农组织( F A O) 农药规格 1 2 / E C / S ( 1 9 8 8 ) 马拉硫磷乳油， 对化工行业标准 H C : 3 2 8 4 -1 9 7 9 马拉硫磷乳油 修订而成的。 本标准与 H G 3 2 8
2、4 -1 9 7 9 的主要技术差异是: 有效成分含量的测定删去了薄层铜盐 比色法， 采用了国际农药分析合作理事会( C I P A C ) 方 法气相色谱法; 酸度指标由小于等于 0 . 3 0 %改为小于等于 。5 %; 乳液稳定性稀释 倍数由5 0 0 倍改为2 0 0 倍; 增加了低温稳定性和热贮稳定性试验控制项目; 确定了保证期。 本标准自 实施之日 起， 同时 代替H G 3 2 8 4 -1 9 7 9 0 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 宁波明日 化学集团有限公司、
3、德州恒东农药化工有限公司。 本标准主要起草人: 高晓晖、 普艳坤、 唐光传、 张平南。 本标准 于1 9 7 9 年1 0 月1 日 首次发布。 本次为第一次修订。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人 民共和 国化 工行业标准 HC 3 2 8 4 - 2 0 0 0 4 5 %马拉硫磷乳油 代替HG 3 2 8 4 -1 9 7 9 4 5 % Ma l a t h i o n e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s 该产品有效成分马拉硫磷的其他名称、 结构式和基本物化参数如下。 I S O通用名称: Ma l a
4、t h io n C I P AC数字代号: 1 2 化学名称: 01 0 一 二甲基一 S - 1 . 2二( 乙氧基拨基) 乙基硫代磷酸醋 结构式 : CH, O CH, O S P -S -C H-C OOC, H, /! C H, - C OOC, H, 实验式: C , o H, s O s P S 相对分子质量 : 3 3 0 . 3 ( 按 1 9 9 5年国际相对原子质量 ) 生物活性 : 杀虫、 杀蜻 蒸气压( 3 0 C) : 5 . 3 3X 1 0 - P a 相对密度 ( 武” ): 1 . 2 3 折射率 ( n p) : 1 . 4 9 8 5 溶解度: 水中溶解
5、 1 4 5 m g / L( 1 5 0 C) ， 能与丙酮、 三氯甲烷等许多溶剂混溶 稳定性 : 在微酸性介质 中较稳定 ， 在碱性介质 中易分解 ; 不能与碱性农药混用 ， 对铁有腐蚀性 范围 本标准规定了马拉硫磷乳油的要求、 试验方法及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由符合标准的马拉硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的4 5 %马拉硫磷 乳油 2引用标 准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9
6、8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 09 8 9 ) 农药水分汉 ( 定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 4 8 3 8 -1 9 8 4 乳油农药包装 3要求 3 . 1 外 观 : 稳定 的均 相液体 ， 无可见悬浮物 和沉 淀。 国家石油和化学工业局 20 00 - 0 6 - 05批 准200 1 一 03 一 0 1实施 HG 32 8 4 - 2 0 0 0 3 . 2 4 5
7、%马拉硫磷乳油应符合表 1 要求。 表 1 4 5 %马拉硫磷乳油控制项目指标 项目指标 马拉硫磷含量， %)4 5 . 0 水 分 ， %50 .3 酸度( 以HMS O ; 计) ， %镇0 .5 乳液稳定性( 稀释2 0 0倍)合 格 低温稳定性 合 格 热 贮 稳 定性 合 格 注: 在正常情况下低温、 热贮稳定性试验至少每3个月检验一次。 4试验方法 4 . 1抽样 按照G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 0 9 8 9 ) 中“ 乳剂和 液体状态的采样” 方法进行。 用随机数表法确定抽样的 包装件， 最终抽样量应不少于 2 5 0 mLe 2鉴别试验 2 . 1 气相
8、色谱法: 本鉴别试验可与马拉硫磷含量的测定同时进行。 在相同的色谱操作条件下， 试样溶 月月 液某一色谱峰的保留时间与标样溶液马拉硫磷色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 %以内。 4 . 2 . 2 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时， 可采用其他有效方法进行鉴别。 4 . 3 马拉硫磷含f的测定 4 - 3 . 1 方法提要 试样用丙酮溶解， 以 林丹为内标物， 使用3 % O V - 1 0 1 / C h r o m o s o r b W- H P ( 1 8 0 -2 5 0 tr m ) 为填充物 的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器， 对试样中的马拉硫磷进行气相色谱
9、分离和测定。 4 . 3 - 2 试剂 和溶液 丙酮。 马拉硫磷标样: 已知含量， 大于等于 9 8 . o %0 内标物: 林丹， 应没有干扰分析的杂质。 固定液: O V- 1 0 1 0 载体: C h r o m o s o r b W- H P ( 1 8 0 - V 2 5 0 p m) , 内标溶液: 称取林丹 l 0 . 0 g置于 5 0 0 mL容量瓶中， 加适量丙酮溶解， 并用丙酮稀释至刻度， 摇匀 4 . 3 . 3 仪器、 设备 气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机 色谱柱 1 . 0 mX3 . 2 mm( i d ) 玻璃柱或不锈钢柱。 柱填充物
10、: OV - 1 0 1涂渍在 C h r o mo s o r b W- H P ( 1 8 0 - 2 5 0 p m) 上， 固定液 : ( 固定液+载体) = 3: 1 0 0 ( 质量 比) 4 . 3 . 4 色谱柱的制备 4 . 3 . 4 门固定液的涂溃 准确称取 。 . 1 8 g O V- 1 0 1固定液于 2 .5 0 m L烧杯中， 加人适量( 略大于载体体积) 三氯甲烷使其完 全溶解， 倒入 5 . 8 g载体， 轻轻振动， 使之混合均匀并使溶剂挥发近干， 再将烧杯放人 1 1 0 C的烘箱中干 燥 l h ， 取出放在干燥器中冷却至室温。 1 2 HG 3 2 8
11、 4 - 2 00 0 4 . 3 . 4 . 2 色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口， 分次把制备好的填充物填人柱内， 同时不断轻敲柱 壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。 将漏斗移至色谱柱的人口， 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉， 通过橡皮管连接到真空泵上， 开启真空泵， 继续缓缓加人填充物， 并不断轻敲柱壁， 使其填充均匀 紧密。填充完毕， 在人口端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以保持柱填充物不被移动。 4 . 3 . 4 . 3 色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连， 出口端暂不接检测器， 以 1 5 m L / mi n的流量通人载气(
12、NO， 分阶段 升温至 2 6 0 C， 并在此温度下老化 3 6 h e 4 . 3 . 5 气相色谱操作条件 温度( C : 柱室1 7 5 ， 气化室2 0 0 ， 检测器室2 0 0 0 气体流量( m l , / mi n ) : 载气( NO 4 0 , 氢气5 0 ， 空气5 0 0 . 进样体积( 川) : 。 . 6 , 保留时间( m i n ) : 马拉硫磷8 . 9 ， 内标物3 . 8 . 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果， 典 型的4 5 %马拉硫磷乳油气相色谱图见图 t o 1 -溶剂; 2 一内标物; 3
13、 一马拉硫磷 图 1 4 5 %马拉硫磷乳油气相色谱图 4 . 3 . 6 测定步骤 4 . 3 . 6 门标样溶液的制备 称取马拉硫磷标样。 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于一具塞玻璃瓶中， 用移液管加人5 m L内标溶液， 摇 匀。 4 . 3 . 6 . 2 试样溶液的制备 称取含马拉硫磷约。 . I g的试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于一具塞玻璃瓶中， 用与4 . 3 . 6 . 1同一支移 液管加人 5 m L内标溶液， 摇匀。 HG 32 8 4 - 2 0 0 0 4 . 3 - 6 . 3 测定 在上述操作条件下， 待仪器基
14、线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 相邻两针的相对响应值变化小于 1 . 5 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行 测定 。 4 . 3 . 7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中马拉硫磷与内标物峰面积之比， 分别进行 平均 。 以质量分数表示的试样中马拉硫磷的含量 X ( %) 按式( 1 ) 计算: X . _ r zm ,P 。 。 . . . . . ( 1 ) r, m , 式中: r , 标样溶液中马拉硫磷与内标物峰面积比的平均值; r 2 试样溶液中马拉硫磷与内标物峰面积比的平均值; m, 标样的质
15、量， g ; m, 试样的质量， 9 ; P 标样中马拉硫磷的质量分数， %。 4 . I8 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 1 . 0 0 0 。取其算术平均值作为测定结果。 4 . 4水分的测定 4 . 4 门测定方法 按 G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 ( 1 9 8 9 ) 中的“ 卡尔 费休法” 测定， 允许使用精密度相当的微量水分测定仪 测定 。 4 . 4 . 2 允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于士1 5 %。取其算术平均值作为测定结果。 4 . 5 酸度的测定 4 . 5 门试剂和溶液 9 5 %乙醇。 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a
16、O H) =0 . 0 2 m o l / L , 嗅酚蓝指示液: 1 g / L乙醇溶液。 4 . 5 . 2 测定步骤 称取试样 2 g ( 精确至。 . 0 0 2 g ) ， 置于一个 1 5 0 mL锥形瓶中， 加人 9 5 %乙醇 2 0 m L， 振摇使试样溶 解， 滴加 2 一3 滴指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。 同时做 空白测 定。 以质量分数表示的试样的酸度X2 ( 0 o ) 按式( 2 ) 计算: X ， 一 c ( V 曰一 卫 X 0 . 0 4 9 X 1 0 0 式中: c -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V滴定试
17、样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL ; V : 滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL ; m试样的质量， g ; 0 . 0 4 9 与 l . 0 0 m l氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N . O H) =1 . 0 0 0 质量 . 4 . 5 . 3允许差 ( 2 ) Mo l l 相 当的 以克表示 的硫 酸 的 两次平行测定结果之相对偏差应不大于士1 5 %。取其算术平均值作为测定结果。 HG 3 2 8 4 -2 0 0 0 4 . 6 乳液稳定性试验 按G B / T 1 6 0 3 进行。上无浮油， 下无沉油或沉淀为合格。 4 . 7 低温稳定性试验
18、4 . 了 . 1 方法提要 试样在 。 保持 l h ， 记录有无固体和油状物析出。 4 . 7 . 2 仪器、 设备 制冷器: 保持( 0 士 1 ) 0C , 4 . 7 . 3 试验步骤 取约 5 0 mL试样， 加人 1 0 0 mL烧杯 中， 在制冷器中冷却 至( 0 士D C， 让烧杯及其 内容物在 ( 0 士1 ) 保持 l h ， 其间每隔1 5 mi n 搅拌 1 次， 每次 1 5 s ， 检查并记录有无固体物或油状物析出。 若没有 析出为合格。 4 . 8 热贮稳定性试验 4 . 8 . 1 仪器、 设备 恒温箱: 温度控制精度为士2 “C, 安瓶 : 容量约5 0 m
19、L， 长颈。 注射器: 5 0 m L e 4 . 8 . 2 测定 用注射器吸取约 3 0 mL试样， 注人千净的安瓶中( 注意! 不要使试样接触安瓶颈) ; 置此安瓶于冰盐 浴中， 用煤气灯封口( 注意! 要尽量避免溶剂蒸发) ， 至少封两瓶。 将封好的安瓶先放人一个金属容器内， 再置于( 5 4 士2 ) 恒温箱中， 贮存 1 4 d 。 从恒温箱中取出安瓶后， 应在2 4 h内完成有效成分含量的检验。 热贮后， 有效成分含量应不低于热贮前测得含量的9 0 %. 4 . 9 产品的检验与验收 应符合 G B / T 1 6 0 4的规定。极限数值处理， 采用修约值比较法。 5 标志、 标
20、签、 包装、 贮运 5 . 1 马拉硫磷乳油的标志、 标签和包装， 应符合GB 4 8 3 8的规定。 5 . 2 马拉硫磷乳油应用带有内塞及外盖的玻璃瓶包装， 每瓶净含量为2 5 0 g , 5 0 0 g 。 外包装采用瓦 楞纸 箱或钙塑箱， 每箱净含量应不超过1 5 k g 。 5 . 3 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合 G B 4 8 3 8 的规定。 5 . 4 包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 5 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 6 安全: 马拉硫磷是低毒的有机磷杀虫、 杀蜻荆。 吞噬或吸入均有毒。 对蜜蜂高毒， 对眼睛、 皮肤有刺 激性。故使用本品应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行， 防止由口皿吸入， 皮肤或身体裸露部位接触 本品后， 应及时用肥皂和水洗净。并应及时请医生诊治。阿托品和解磷毒是特效解毒药。 5 . 7 保证期: 马拉硫磷乳油出厂时应符合3 . 2要求。在规定的贮运条件下， 马拉硫磷乳油的保证期， 从 生产日期算起为 2 年。在生产之 日至一年内， 马拉硫磷含量应不低于 4 4 . O Y o ， 一年后至二年内， 马拉硫 磷含量应不低于 4 3 . 5 %。其他各项技术指标均应符合本标准规定。