《24437甲氰菊酯原药标准HG 2844-1997.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《24437甲氰菊酯原药标准HG 2844-1997.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、H G 2 8 4 4 -1 9 9 7 前言 本标准参照了联合国粮农组织( F A O) 农药原药标准和国内、 外有关甲佩菊醋标准资料， 并结合国 内生产的实际情况制定的。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草， 大连瑞泽农药股份有限公司参加起草。 本标准主要起草人: 徐范、 胡勇、 武铁军、 咎艳坤。 中华人民共和国化工行业标准 甲 氮 菊 醋 原 药 F e n p r o p a t h r i n t e c h n i c a l H G 2 8 4 4 -1 9 9 7 甲氛菊酷的其他名
2、称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: F e n p r o p a t h r i n 商品 名称: M e o t h r in , D a n i t o l C I P A C数字代号: 4 2 6 化学名称: ( R S ) - a - 氛基一 3 一 苯氧节基 2 , 2 , 3 , 3 一 四甲基环丙烷梭酸酷 结构式 : C H , O C N c H 。 州、 夕N C H., CH., 0 一 了 决 实验式: C , H V N O, 相对分子质量( 按 1 9 9 3 国际相对原子质量计) : 3 4 9 . 4 3 ; 生物活性: 杀虫、 杀蜻; 熔点
3、: 4 9 -5 0 C ; 燕气压( 2 0 0C ) : 7 . 3 3 X 1 0 - “ P a ; 溶解度( g / L, 2 0 C) : 水 0 . 3 4 X 1 0 -， 易溶于二甲苯、 己烷等有机溶剂; 稳定性: 在酸性介质中相当稳定， 对光和热稳定， 在碱性条件下不稳定。 1 范围 本标准规定了甲佩菊醋原药的要求、 试验方法、 以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由甲氛菊酷及其生产中产生的杂质组成的甲氛菊醋原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的
4、各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 6 0 0 -7 9 ( 8 9 ) 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -7 9 ( 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -8 3 农药包装通则 G B / T 4 9 4 6 -8 5 气相色谱法术语 中华人民共和国化学工业部1 9 9 7 一 0 3 - 1 1 批准 1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 实施 H G 2 8 4 4 -
5、1 9 9 7 3 要求 ; .; 外观: 本品应为浅黄色固体或红棕色粘稠液体。 甲氛菊醋原药应符合表 1 要求 表 1 甲氛菊酷原药控制项 目指标 项目 指标 一等品 合格品 甲佩菊酷含E妻9 0. 0 8 5 . 0 水分(0 .3 0 . 3 丙酮不溶物(0 . 1 0 . 1 酸度( 以H , S O 。 计)镇0 . 2 0 . 2 4 试验方法 4 . 1 抽样 按照G B / T 1 6 0 5中“ 原药采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件; 最终抽样量一般应不 少于 2 5 0 g , 4 . 2 鉴别试验 气相色谱法本鉴别试验可与甲佩菊醋含量的测定同时进行。 在相同
6、的色谱操作条件下， 试样溶 液 某一色 谱峰的 保留 时间 与 标样溶液甲 氛菊醋色 谱峰 的保留 时间， 其相对差值应 在1 . 5 %以内。 红外光谱法试样与标样在 4 0 0 0 - - 4 0 0 c m- ， 的红外光谱图， 应没有明显的差异。 4 0 0 03 0 0 0 2 0 0 01 6 0 01 2 0 0 8 0 0 4 0 0 图 1 甲氛菊醋标样的红外光谱图 4 . 3 甲氛菊醋含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用丙酮溶解， 以碑酸三苯醋或二十二烷为内标物， 使用 3 % O V - 1 0 1 / C h r o m o s o r b W- H P为填
7、 充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器， 对试样中的甲氛菊醋进行气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 丙酮 ; 三氛甲烷; 甲氛菊醋标样: 已知含量， )”. 。 %; H G 2 8 4 4 -1 9 9 7 内标物: 磷酸三苯醋或二十二烷， 应不含有干扰分析的杂质; 固定液: O V - 1 0 1 ; 载体 : C h r o m o s o r b W- HP ( 1 8 0 2 5 0 p m) ; 内标溶液: 称取磷酸三苯酷 1 0 . 0 g置于5 0 0 m L容量瓶中， 加丙酮溶解， 并稀释至刻度， 摇匀。 4 . 3 - 3 仪器 气相色谱仪: 具氢焰离子化检测器
8、; 色谱数据处理机; 色谱柱: 1 . 1 mX3 . 2 m m( i d ) 玻璃柱; 柱填充物, 0 V - 1 0 1 涂渍在C h r o m o s o r b W- H P ( 1 8 0 -2 5 0 p m) 上， 固定液: ( 载体+固定液) 二3 : 1 0 0 ( m/ m) ; 4 . 3 . 4 色谱柱的制备 a )固定液的涂演 准确称取0 . 1 8 0 g o V - 1 0 1 固定液于2 5 0 m L烧杯中， 加人适量( 略大于加人载体体积) 三抓甲烷使 其完全溶解， 倒人6 . 0 g 载体， 轻轻振荡， 使之混合均匀并使溶剂挥发近干。 再将烧杯于1 1
9、 0 的烘箱中 干燥 1 h ， 取出放在干燥器中冷却至室温。 b )色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口， 分次把制备好的填充物填人柱内， 同时不断轻敲柱 壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。 将漏斗移至色谱柱的人口， 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉， 通过橡胶管接到真空泵上， 开启真空泵， 继续缓缓加人填充物， 并不断轻敲柱壁， 使其填充的均匀 紧密。填充完毕， 在人口端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以保持柱填充物不被移动。 c )色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连， 出口端暂不接检测器， 以2 0 m L / mi n的流量通人载气( NO，
10、 分阶段 升温至 2 6 0 C， 并在此温度下， 至少老化 3 6 h , 4 . 3 . 5 气相色谱操作条件 温度( ) : 柱室 2 0 5 ， 气化室 2 8 0 ， 检测器室2 8 0 ; 气体流速( m L / m i n ) : 载气( N ) 4 5 , 氢气5 0 ， 空气5 0 0 ; 进样量: 。 . 6 p L ; 保留时间( mi n ) : 甲氛菊醋 1 2 ， 内标物8 , 1 -溶剂; 2 -磷酸三苯醋， 3 一甲佩菊醋 图 2 甲氛菊酷原药的气相色谱图 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 6 测定步骤
11、 a )标样溶液的配制 称取甲佩菊酷标样。 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于具塞玻璃瓶中， 用移液管加人5 m L内 标溶液， 摇 n，。 4.匀 b )试样溶液的配制 9 3 8 H G 2 8 4 4 -1 9 9 7 称取含甲氛菊醋。1 g 的 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于具塞玻璃瓶中， 用与a ) 中同一支移液管加 人 5 m L内标溶液， 摇匀。 C )测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 相邻两针的相对响应值变化小于 1 . 5 %， 按照标样溶液、 试样溶液、
12、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测 定。 4 . 3 . 7 计算 将侧得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲狱菊醋与内标物峰面积之比， 分别进行平 均。以质量百分数表示的甲氛菊酷含量 x ， 按式( 1 ) 计算: x; 二 r i m, 尸 r l.”之 2 ， 一“ ， : 1) 式中: ， : 标样溶液中， 甲氛菊醋与内标物峰面积比的平均值; r , -试样溶液中， 甲权菊醋与内标物峰面积比的平均值; 、 1 甲氛菊醋标样的质量， 9 ; ， : 试样的质量， 9 ; P -标样中甲氛菊醋的质量百分数。 也可按G B / T 4 9 4 6 中的规定， 先求算校正因子f ， 再计
13、算试样中有效体含量。 4 . 3 . 8 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于1 . 0 %。取其算术平均值作为测定结果。 4 . 4 水分的测定 按G B / T 1 6 0 0 中的卡尔 费休法进行， 允许使用精度相当的微量水分测定仪。 4 . 5 丙俐不溶物的测定 4 . 5 . 1 试剂 丙酮: 经无水硫酸钠千操。 4 . 5 . 2 仪器 锥形 瓶: 2 5 0 m L ; 古氏柑祸或玻璃砂芯柑坍: 3 “ ; 烘箱: 1 1 0 士2 0C, 4 。 5 . 3 测定步骤 称取1 0 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) ， 放人锥形瓶中， 加人5 0 m L 丙酮， 振摇
14、至所有可溶物溶解。 用已 恒 重的柑坍过滤溶液， 再用 印 m L丙酮， 分三次洗涤锥形瓶， 并抽滤。将增塌置于 1 1 0 0C 烘箱中干燥 3 0 m i n ， 取出冷至室温， 称to以质f百分数表示的丙酮中固体不溶物含f X ， 按式( 2 ) 计算: X, = 沉1一 拼。 ， 月 X 1 0 0 . 毋 ” ” . . (2) 式中: 二 : 恒重后柑场与不溶物的质t, g ; 加 。 柑坍的质f , g ; 加 试样的质f . g 4 . 6 酸度的测定 4 . 6 卜 1 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液， c ( N a O H) =0 . 0 2 m o l / L , 按
15、G B / T 6 0 1 中规定方法配制; 指示液: 三体积1 g / L澳甲 酚绿乙醉溶液与一体积2 g / L甲 基红乙醇溶液混合。 4 . 6 . 2 测定步骤 称取1 g 试样， ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于一个2 5 0 m L锥形瓶中， 加人 1 0 0 m L 9 5 %乙醉溶液， 振摇 H G 2 8 4 4 -1 9 9 7 使试样溶解， 滴加2 滴指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为绿色为终点。同时作空白测 定 。 以质量百分数表示的试样的酸度 X3 ( 以HM S O 计) ， 按式( 3 ) 计算 c ( V: 一 V o ) X 0
16、 . 0 4 9、 _ _ _ 7 3 =- 一 一 一 一 石一. X i u v ” “ ( 3) 式中: c -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o t / L ; V ,滴定试样溶液， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL ; V o 滴定空白溶液， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL ; m试样的质量， 9 ; 0 . 0 4 9 与 1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液C , ( N a O H) =1 . 0 0 0 m o t / L 相当的以克表示的硫酸的 质量。 4 . 7 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合G B / T 1 6 0 4 有关规定。极
17、限数值处理， 采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 甲氛菊醋原药的标志、 标签和包装， 应符合 G B 3 7 9 6中的有关规定， 作为商品流通的原药， 还应有 商标和生产许可证号。 5 . 2 甲氛菊醋原药应用内衬塑料袋的铁桶、 木桶或编织袋包装， 每捅净重不超过1 8 0 k g ， 每袋净重不 超过5 0 k g , 5 . 3 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合G B 3 7 9 6中的有关规定。 5 . 4 包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 5 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 56 安全: 在使用说明书或包装容器上， 除有相应的毒性标志外， 还应说明， 甲氛菊醋是一种低毒的拟 除虫菊酣类杀虫、 杀蜡剂。 吞噬或吸人均有毒。 还可通过皮肤渗人 使用本品应带防护手套、 防毒面具、 穿干净的防护服。施药后， 应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象， 应请医生诊治。 5 . 7 保证期: 在规定的贮运条件下， 甲氛菊醋原药的保证期， 从生产日 期算起， 为两年。