24451哒螨灵原药标准HG 2802-1996.pdf

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1、H G 2 8 0 2 -1 9 9 6 前言 哒蜡灵是近年来开发的新型杀蜻、 杀虫剂， 对蜻类和某些害虫有优异的防治效果， 具有对蜡虫快速 击倒活性、 残效期长等特点， 是一种应用前景广阔的杀蜡剂。 哒靖灵原药行业标准的有效成分含量的分析方法采用气相色谱法和高效液相色谱法， 两种方法对 比试验的平行偏差小于1 0 o , 目 前全国已有十多个生产厂家， 年产t逾千吨， 但还没有统一的检测标准， 为了促进产品质量的提 高， 增强产品在市场上的竞争能力， 尽快适应国际贸易、 技术交流以及与国际接轨的需要， 不断提高经济 效益， 制定出一个接近或达到国际水平的行业标准是非常必要的， 并具有重要的现

2、实意义。 本标准从1 9 9 7 年1 月1日 起实施， 从 1 9 9 7 年1 月1日起所有生产哒蜻灵原药的厂家均应执行本 标准。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。 本标准起草单位: 化学工业部沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 上海农药厂、 湖北沙隆达股份有限公司、 连云港第二农药厂、 重庆农药厂。 本标准主要起草人: 衰春凤、 梅宝贵、 高新姬、 朱伟勇、 邱成国、 邹鸿享。 中华人民共和国化工行业标准 H G 2 8 0 2 -1 9 9 6 哒 蜡 灵 原 药 哒蜻灵的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O

3、通用名称: P y r i d a b e n 化学名称: 2 一 特丁基一 5 - ( 4 一 特丁基节硫基 - 4 - 抓- 3 ( 2 H) 一 哒嗦酮 结构式 : O ( C H, ) , -C - N S - C H :城少- C ( C H 3 ) 3 实验式: C , s H C I Ni O S 相对分子质量: 3 6 4 . 9 ( 按 1 9 9 1 年国际相对原子质量) ; 生物活性: 具有杀蜻、 杀虫性质; 熔点( 0C ) : 1 1 1 -1 1 2 ; 蒸气压( 2 0 C ) : 2 - 5 3 X 1 0 - P a ; 溶解度( g / L , 2 0 “C

4、 ) : 丙酮4 6 0 ， 玉米油4 2 ， 乙醇5 7 ， 二甲苯3 9 0 , 苯1 1 0 , 环己烷3 2 0 ， 己烷 1 0 ， 正辛醇 6 3 ， 水1 . 2 X 1 0 - “ ; 稳定性: 在p H 4 -9 的水溶液和大多数有机溶剂中是稳定的， 5 0 0C 贮存 3 个月稳定， 正常贮存条件 下至少两年是稳定的， 对光不稳定。 1 范围 本标准规定了哒蜻灵原药的要求、 试验方法、 以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由哒蜻灵及其生产中产生的杂质组成的哒蜡灵原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，

5、所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 G B / T 1 2 5 0 -8 9 GB / T 1 6 0 0 -8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 GB / T 1 6 0 5 -8 8 极限数值的表示方法和判定方法 农药水分测定方法 商品农药验收规则 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -8 3 农药包装通则 G B / T 4 9 4 6 -8 5 气相色谱法术语 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室

6、用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 中华人民共和国化学工业部1 9 9 6 - 0 4 - 1 0 批准 1 9 9 7 一 0 ， 一 0 ，实施 H G 2 8 0 2 -1 9 9 6 3 要 求 3 . 1 外观: 颗粒或粉末状固体。 3 . 2 哒蜻灵原药应符合表 1 要求。 表 1 哒蜻灵原药控制项 目指标 指标 项目 一等品 合格品 8 5 . 0 1 . 5 1 . 0 95-认 李一蕊 哒蜻灵含盘 水分 丙阴不溶物 酸度( 以H , S O 计) 或 碱度( 以N a OH计): . : 4 试验方法 41 抽样 按照G B

7、/ T 1 6 0 5中“ 原药采样” 方法进行。用随机数表方法确定抽样的包装件; 最终抽样量一般应 不少于 1 0 0 9 . 4 . 2 鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时， 至少要用另外一种有效方法进行鉴别。 4 . 2 . 1 气相色谱法 本鉴别试验可与哒蜻灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样 溶液主( 色谱) 峰的 保留时间与标样溶液哒蜡灵色谱峰的保留 时间. 其相对差值应在1 . 5 0 0 6: 1 内。 4 . 2 . 2 红外光谱法试样与标样的红外光谱图， 应没有明显的差异。 4 . 3 哒蜻灵含量的测定 4 . 3 . 1 气相色谱法 4 .

8、 3 . 1 . 1 方法提要 试样用丙酮溶解， 以邻苯二甲酸二正辛醋( 或癸二酸二正辛酸) 为内标物， 使用5 0 o O V - 1 0 1固定 液/ C h r o m o s o r b W- H P 为填充物的玻璃( 或不锈钢) 柱和F I D检侧器， 对试样中的哒蜻灵进行气相色谱 分离和测定。 4 . 3 . ， . 2 试剂和溶液 丙酮 ; 哒蜻灵标样: 已知含量 )9 9 . o % ; 内标物: 邻苯二甲酸二正辛醋( 或癸二酸二正辛醋) ， 应不含有干扰分析的杂质; 固定液: o v - 1 0 1 ; 载体: C h r o m o s o r b W- H P ( 1 4

9、 4 -1 7 7 p m) ( 或性能相当的其他载体) ; 内 标溶液: 称取3 . 5 g 邻苯二甲酸二正辛醋( 或癸二酸二正辛醋) 于2 0 0 m L容盘瓶中， 用丙酮溶解 并稀释至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 1 . 3 仪器 气相色谱仪: 具氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱: 1 mX2 m m( i d ) 玻璃( 或不锈钢) 柱; 柱填充物: O V - 1 0 1 涂在C h r o m o s o r b W- H P ( 1 4 4 -1 7 7 p m) 上， 固定液: ( 固定液+载体) =5 1 0 0 ( . / M) H G 2 8 0 2 -1

10、 9 9 6 4 . 3 . 1 . 4 色谱柱的制备 a )固定液的涂渍 准确称取O V - 1 0 1 固定液。 . 2 g于2 5 0 m L烧杯中， 加人适量( 略大于载体体积) 三抓甲烷使其完全 溶解， 倒人3 . 8 g 载体， 轻轻振荡， 使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于1 1 0 的烘箱中放置 1 卜 ， 取出放在干燥器中冷却至室温。 b )色谱柱的填充 将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口， 分次把制备好的填充物填人柱内， 同时不断轻敲柱壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的人口， 在出口端塞一小团经过硅烷化处理的玻 璃棉， 通过橡皮管接到

11、真空泵上， 开启真空泵， 继续缓缓加人填充物， 并不断轻敲柱壁， 使其填充的均匀 紧密。填充完毕， 在人口端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以保持柱填充物不被移动. c ) 色谱柱的老化 将色谱柱人口 端与气化室相连， 出口 端暂不接检测器， 以2 0 m L / m i n的流量通人载气( N O， 分阶段 升温至 2 5 0 C， 并在此温度下， 至少老化 4 8 h , 4 . 3 . 1 . 5 气相色谱操作条件 温度: 柱室2 0 0 C， 气化室2 3 0 C ， 检测器室2 6 0 C; 气体流量: 载气( N 2 ) 1 9 m L / m i n , 氢气3 0 m L /

12、 m i n ， 空气3 0 0 m L / m i n ; 保留时间: 哒蜻灵1 1 m i n ， 内标物( 邻苯二甲酸二正辛醋) 1 3 m i n , 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 1 -溶剂t 2 -哒摘灵; 3 一内标物( 邻苯二甲酸二正辛酣) 图 1 哒蜻灵原药气相色谱图 4 . 3 . 1 . 6 测定步骤 a ) 标样溶液的配制 称取。 . 1 g 哒端灵标样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于1 0 m L容量瓶中， 用移液管加人5 m L内标溶液， 摇匀。 b ) 试样溶液的配制 称取约含。 .

13、1 g 哒蜻灵试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于1 0 m L容量瓶中， 用移液管加人5 m L内标溶 液， 摇匀。 c )测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 相邻两针的相对响应值变化小于1 . 0 %后. 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行气 相色谱分析。 4 . 3 . 1 . 7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒端灵与内标物峰面积之比， 分别进行平均。 哒蜡灵质量百分含量X- I 按式( 1 ) 计算: H G 2 8 0 2 -1 9 9 6 X, _

14、, r ,.m 2.厂 二 二 二一 r: .刀之 1 . . . . . . . . . . . . . (1) 式中: r , 试样溶液中， 哒蜻灵与内标物峰面积比的平均值; r : 标样溶液中， 哒蜡灵与内标物峰面积比的平均值 ; m , 试样的质量， 9 ; m :哒蜻灵标样的质最， 9 ; 尸 标样中哒蜻灵的质量百分含量。 也可按G B / T 4 9 4 6 中的规定， 先求算校正因子了 ， 再计算试样中有效体含量， 但进样顺序应保持不 变。 4 . 3 . 1 . 8 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于1 . 0 %, 4 . 3 . 2 高效液相色谱法( 仲裁法) 4 .

15、 3 . 2 . 1 方法提要 试样用甲醇溶解， 以联苯为内标物、 乙睛+水为流动相， 使用以C 1 8 为填料的液相色谱柱和紫外检测 器对试样中的哒端灵进行反相高效液谱分离和测定。 4 . 3 . 2 . 2 试剂和溶液 水: 新蒸二次蒸馏水; 乙睛: 色谱纯; 甲醉; 哒蜻灵标样: 已知含量， 9 9 . 0 %; 联苯: 无干扰分析的杂质; 流动相: 用A筒It取 7 0 0 mL乙睛, 3 0 0 mL水于容器中混合， 用G5 玻璃砂芯漏斗过滤， 并经超声波 浴榴脱气 2 0 m i n , 密封保存。 4 . 3 - 2 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具有紫外可变波长检测器和定量进

16、样阀; 色谱数据处理机; 色谱柱: 4 . 6 m m ( i d ) X 2 5 0 m m不锈钥柱， 内 装S p e r i s o r b C , 8 , 1 0 p m填充物; 过滤器: 滤膜孔径约0 . 5 p m; 微量进样器: 5 0 p L , 4 . 3 - 2 . 4 液相色谱操作条件 流动相: 乙腑+水=7 0 +3 0 ( v / v ) ; 流量: 1 . 0 m L / mi n ; 柱温: 室温( 温差变化应不大于2 0C) ; 检测波长: 2 4 0 n m; 进样体积: 2 0 p L ; 保留时间: 哒靖灵1 1 m i n ; 联苯4 m i n . H

17、 G 2 8 0 2 -1 9 9 6 I -联苯汪一哒蜻灵 图2 哒端灵原药高效液相色谱图 上述液相色谱操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最 佳效果 4 , 3 . 2 . 5 测定步骤 a ) 标样溶液的配制 称取哒蜻灵标样0 . 1 3 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于1 0 0 m L容量瓶中， 再称取联苯。 . 0 5 g ( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) ， 用甲醇溶解并定容， 摇匀。 用移液管吸取5 m L该溶液于2 5 m 工容量瓶中， 用甲醇稀释至刻 度。使用前用过滤器过滤。 b ) 试样溶液的配制

18、称取含哒 蜻灵约。 . 1 3 g 的试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 。 置于1 0 0 m L容量瓶中， 再称联苯。0 5 g ( 精确 至。 . 0 0 0 2 g ) ， 用甲醇溶解并定容， 摇匀。 用移液管吸取5 m L 该溶液干2 5 m L容量瓶中， 用甲醇稀释至 刻度。使用前用过滤器过滤。 c ) 9 组 定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 相邻两针的相对响应值变化小于1 . 0 %后， 按照标样溶液， 试样溶液， 试样溶液， 标样溶液的顺序进样分 析 4 . 3 . 2 . 6 计算 将测得的两针试

19、样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒端灵与内标物峰面积之比分别进行平均。 哒蜻灵质量百分含量X_ : 按式( r) 计算: x, r l.m 2.m l.厂 2 二 ，刃 万m 丁 不 m 丁- ， . . . . . . . . . . . ， ， (V ) 式中: ， 试样溶液中哒靖灵峰面积与内标物峰面积比的平均值; r , 标样溶液中哒蜻灵峰面积与内标物峰面积比的平均值; m 上 试样的质量， 9 ; M 2 - 标样的质量， 9 ; ， ， 1 试样溶液中联苯的质量， 9 ; 、 ， : - 一 标样溶液中联苯的质量， 9 ; 尸标样中哒蜻灵的质量百分含量。 也可按G B / T 4 9

20、 4 6 中的规定， 先求算校正因子f ， 再计算试样中有效体含量， 但进样顺序应保持不 变。 4 . 3 - 2 . 7 允许差 9 1 6 H G 2 8 0 2 -1 9 9 6 两次平行测定结果之差， 应不大于1 . 0 %. 4 . 4 水分的测定 按G B / T 1 6 0 0 进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。 4 . 5 酸度( 或碱度) 的测定 4 . 5 . 1 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a O H ) = 0 . 0 2 m o l / L ; 盐酸标准滴定溶液: c ( H C l ) =0 . 0 2 m o l / L ; 澳甲酚绿

21、指示液: 1 g / L的2 0 %乙醇溶液; 9 0 %( V / V ) 丙酮水溶液。 4 . 5 . 2 测定步骤 称取1 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于1 5 0 m L锥形瓶中， 加人9 0 %丙酮水溶液2 5 m L , 振摇使试 样溶解， 滴加 5 滴指示液， 若溶液为黄色按a ) 测定溶液的酸度; 若溶液为蓝色则按b ) 测定溶液的碱度。 a )酸度: 用氮氧化钠标准滴定溶液滴定上述溶液至蓝色为终点， 同时作空白测定。 以质f百分数表示的试样的酸度Xz ( 以H, S O 计) ， 按式( 2 ) 计算: Xz = c ( V , 一V . ) X

22、0 . 0 4 9 刀宝 X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . (2) b ) 碱度 试样的碱度 : 用盐酸标准滴定溶液滴定上述溶液至黄色为终点， 同时做空白测定。 以质量百分数表示的 X z ( 以N a O H计) ， 按式( 2 ) 计算: X 2 c ( V , 一V o ) X 0 . 0 4 0 刀 : X 1 0 0 ，. (2 ) 式中: c氢氧化钠( 或盐酸) 标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L; V ,滴定试样溶液， 消耗氢氧化钠( 或盐酸) 标准滴定溶液的体积, m L ; V o 滴定空白溶液， 消耗氢氧化钠(

23、或盐酸) 标准滴定溶液的体积, m L; m 试样的质量， 9 ; 0 . 0 4 9 与 1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的硫酸的 质量; 0 . 0 4 0 与1 . 0 0 m L盐酸标准滴定溶液 c ( H C 1 ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氢氧化钠的质 量 。 4 . 5 . 3 允许差 两次平行测定结果之差 ， 应不大于实测含量的 1 5 %. 4 . 6 哒蜻灵原药中丙酮不溶物的测定 4 . 6 . 1 试剂 丙酮: 经无水硫酸钠干燥。 4 . 6 .

24、 2 仪器 锥形烧瓶: 2 5 0 mL， 具有玻璃磨口接头; 回流冷凝器: 与烧瓶配套; 古氏峪塌或 3 称 玻璃砂芯柑锅; 烘箱: ( 1 1 0 士2 ) 。 4 . 6 . 3 测定步骤 称取1 0 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 放人锥形瓶中， 加人5 0 m L丙酮， 加热回流至所有可溶物溶解。 用已恒重的柑坍过滤溶液， 再用6 0 mL丙酮分三次洗涤锥形瓶， 并抽滤。将J#JAR于 1 1 0 C烘箱中干燥 3 0 m i n ， 取出冷至室温称It( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 。丙酮中固体不溶物的质f百分含f X , ， 按式( 3 ) 计算:

25、 X , 一 M I - m 2 X 1 0 07123 . . ，. 二”. . (3) H G 2 8 0 2 -1 9 9 6 式中: 二L 恒重后柑锅与不溶物的质量， 9 ; M 2 -柑祸的质量， 9 ; 二 : 试样的质量， 9 。 4 . 6 . 4 允许差 两次平行测定结果之差应不大于实测含量的 巧%。 4 “ 了 产品的检验与验收 应符合G B / T 1 6 0 4的有关规定。极限数值的处理采用G B / T 1 2 5 0中修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 哒蜻灵原药的标志、 标签和包装应符合G B 3 7 9 6中的有关规定， 并应有生产许可

26、证号和商标。 5 . 2 哒蜻灵原药应用清洁、 干燥内衬两层聚乙烯塑料的编织袋、 牛皮纸桶或清洁干燥的塑料桶包装， 每 桶净重不超过5 0 k g , 5 . 3 根据用户要求或定货协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合G B 3 7 9 6中的有关规定。 5 - 4 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人 5 . 5 安全: 哒蜻灵是一种中等毒性的杀蜡、 杀虫剂， 对人体有害。使用本品应带防护手套， 防毒面具， 穿 干净的防护服。 施药后， 应立即用肥皂和水洗净。 如误服应清洗口部及诱吐， 如溅人眼内， 应用大量清水 冲洗至少1 5 m i n , 5 . 6 保证期: 在规定的贮运条件下， 哒蜻灵原药的保证期， 从生产日 期算起， 为两年。在保证期内， 哒蜻 灵含量应符合标准要求