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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 6 1 2 一 9 4 2 0 %灭多威乳油 主题内容与适用范围 本标准规定了灭多威乳油的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存要求。 本标准适用于由灭多威原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乳油。 引用标准 G B / T 1 6 0 。 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 1 农药p H值的测定方法 G B / T 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 4 农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B 4 8 3 8 乳油
2、农药包装 H G 2 6 1 1 灭多威原药 ;一; 技术系件 外观: 均相液体， 无可见的悬浮物和沉淀。 灭多威乳油应符合下列指标要求: 项目 指标 灭多威含量， %( 二 / 二 )2 0 . 0 水分， %( . / 二 )( 1 . 5 乳液稳定性( 稀释2 0 0 倍) 合格 p H值 3 . 0 - 8 . 0 低温稳定性” 合格 热贮稳定性” 合格 注: 1 ) 至少每3 个月检验 1 次. 4 试验方法 除另有说明外， 本试验所使用的试剂均为分析纯。 4 . 1 灭多威的测定 4 . ， . 了 鉴别试验 同H G 2 6 1 1 中4 . 1 . 1 条。 4 . 1 . 2
3、 灭多威含量的测定 4 . 1 . 2 . 1 高效液相色谱内标法( 仲裁法) 中华人民共和国化学工业部1 9 9 4 一 0 4 一 0 4 批准 1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 H G 2 6 1 2 一 9 4 4 . 1 . 2 . 1 . 1 方法提要 同H C : 2 6 1 1 中4 . 1 . 2 . 1 . 1 条。 4 . ， . 2，2 试剂和溶液 同H G 2 6 1 1中4 . 1 . 2 . 1 . 2 条。 4 . 12 . 1 . 3 仪器 同 H G 2 6 1 1 中 4 . 1 . 2 . 1 . 3 条 4 . 1 . 21 . 4 色谱操
4、作条件 同H G 2 6 1 1 中4 . 1 . 2 . 1 . 4 条。 4 . 1 - 2 . 1 . 5 测定步骤 a . 标样溶液的配制 称取灭多威标样约。 . l o g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 置于5 0 m L容量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀。准确 移取该溶液l O m L于5 0 - L容量瓶中， 用移液管加入1 0 - 1内标溶液， 用甲 醇稀释至刻度， 摇匀。 b . 试样溶液的配制 称取灭多威乳油试样约0 . l o g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于5 0 m L 容量瓶中， 用移液管加人 l O m L内标 溶液， 用甲醇稀
5、释至刻度， 摇匀。 c . 测定 在选定色谱条件下， 待仪器稳定后， 重复注人标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待相邻两针 的相对响应值变化小于1 %， 按下列顺序进行液相色谱分析: a . 标样溶液; b . 试样溶液; c 试样溶液; d . 标样溶液。 4 . 1 . 2 . 1 . 6 计算 将测得的a , d 和b , c 中灭多威与内标物峰面积之比分别进行平均， 灭多威的质量百分含量X , 按式 ( 1 ) 计算: r z m, p X , 一 5 r 岚. . “ “ “ 一 . 一 二 二 二“ 式中: 二 1 标样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值; r 2 试样溶
6、液中灭多威与内标物峰面积比的平均值; m , 标样的质量， 9 ; m 2 试样的质量， 9 ; p 标样的百分含量， ( m / m ) e 4 . 1 . 2 . 1 . 7 允许差 两次平行测定结果相差， 应不大于 I %o 4 . 1 . 2 . 2 高效液相色谱外标法 4 . 1 . 2 . 2 . 1 方法提要 同H G 2 6 1 1 中4 . 1 . 2 . 2 . 1 条。 4 . 1 . 2 . 2 . 2 试剂 同H G 2 6 1 1 中4 . 1 . 2 . . 2 条。 4 门. 2 . 2 . 3 仪器 同H C : 2 6 1 1中4 . 1 . 2 . 2 .
7、 3 条 4 . ， . 2 . 2 . 4 色谱操作条件 同H G 2 6 1 1中4 . 1 . 2 . 2 . 4 条。 H G 2 6 1 2 一 9 4 4 . 1 . 2 . 2 . 5 测定步骤 ll 标样溶液的配制 称取灭多威标准品约0 . l o g ( 准确至。0 0 0 2 g ) , 置于5 0 m L容量瓶中， ， 用甲醉稀释至刻度， 摇匀。 准确移取上述溶液l O - L于5 0 m L容量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀。 2 ) 试样溶液的配制 称取灭多 威乳油约。l o g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于5 0 m L 容量瓶中， 用甲醇稀
8、释至 刻度， 摇匀。 3 ) 测定 在上述操作条件下， 待仪器稳定后， 连续注入数针标祥溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待相邻 两针的相对响应值变化小子1 %， 按下列顺序进行液相色谱分析: a . 标样溶液; b . 试样溶液; c试样溶液， d标样溶液。 4 . 1 . 2 . 2 . 6 计算 将测得的a , d 和b , c 中灭多威的峰面积分别进行平均， 灭多威的质量百分含量X , 按式( 2 ) 计算: X, =(2) 式中: A ,标样溶液中， 灭多威峰面积的平均值; A , 试样溶液中， 灭多威峰面积的平均值; m , 灭多威标样的质量， 9 。 m 2 一 灭 多 威
9、试 样 的 质 量， 9 ， 尸 灭多威标样的百分含量， ( m / m ) , 4 . 1 . 2 . 2 . 7 允许差 二次平行测定结果相差， 应不大于1 0 o ( m / m ) ; 取其平均值， 作为报出结果. 4 . 2 水分的测定 按G B / T 1 6 0 。 中的卡尔。 费休法进行测定( 允许使用精度相当的微量水分测定仪测定) 、 4 . 3 乳液稳定性试验 按G B / T 1 6 0 3 进行。上无浮油， 下无沉油或沉淀为合格。 4 - 4 p H值的测定 按G B / T 1 6 0 1 进行测定。 4 . 5 低温稳定性试验 将5 0 m L 样品放人1 0 0
10、m L 烧杯中， 用适当 方法冷至。 士1 “C ， 并在此温度下， 保持l h ,期间， 不时地 用玻璃棒缓缓搅拌。无固体物或油状物析出为合格。 46 热贮稳定性试验 4 . 6 . 1 仪器 恒温箱( 或5 4 恒温水浴) , 5 4 士 2 C ; 安靓， ( 或5 4 仍能密封的具塞玻璃瓶) 5 0 m L 医用注射器， 5 0 m L 4 . 6 . 2 试验步骤 用注射器将约3 0 m L乳油样品， 注人千净的安瓶瓶( 或玻璃瓶) 中， ( 避免试样接触瓶颈) ， 置此安瓶 于冰盐浴中制冷， 用高温火焰迅速封口( 避免溶剂挥发) 。至少封2 瓶， 分别称重。将封好的安瓶置于金 属容
11、器内， 再将金属容器放入5 4 士2 C 恒温箱( 或水浴) 中， 放置1 4 天。 取出 分别称重， 重量未发生变化 的样品， 于2 4 h内对有效成分含量、 水分、 p H值、 乳液稳定性等项目进行检验， 检测结果， 除有效成分含 H G 2 6 1 2 一9 4 量可相对降低5 %外， 其他各项指标应符合标准要求。 5 检验规则 51 取样方法 按照G B / T 1 6 0 5 中“ 乳油和液体状态的采样11 进行。用随机方法确定取样的包装件; 最终取样量应 不少于2 5 0 g ( 或2 5 0 m L ) 5 . 2 验收规则 按G B / T 1 6 0 4 标准进行验收。 6
12、标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1 灭 多威乳油的标志 和包装应符合G B 3 7 %和G B 4 8 3 8 中的有关 规定。 6 . 2 灭多 威乳油应用带内、 外盖的2 5 0 m L 或5 0 0 m L的 玻璃瓶或塑料瓶包装， 外包装用钙塑箱， 每箱净 重不 超 过l a k g e 63 运输和贮存时， 应严防潮湿和日 晒， 保持良 好的 通风， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤接 触， 防止由口鼻吸入。 64 包装件应储存在通风、 干燥的仓库中. 6 . 5 安全: 在使用说明书或包装容器上， 除 有相应的毒性标志外， 还应有如下 有关毒性的说明: 灭多威属高毒氨
13、基甲 酸醋杀虫剂， 吸入有毒， 吞噬可致死。 使用本品应避免直接与皮肤及眼睛接触， 不要吸入喷雾。 所有操作应在通风处进行， 并对皮肤及眼睛采取适当 保护措施， 万一接触， 应用水冲洗 1 5 分钟， 再用肥皂和水洗净皮肤， 并接受医生治 疗。阿托品是特效解毒 药。 6 . 6 保证期: 在规定的储存条件下， 灭多 威的保证期， 从生产日 期算起， 至少为2 年。 一年内 有效成份含 量应不低于1 9 . 7 %， 一年后， 二年内 应不低于”. 4 %， 水分、 p H值、 乳液稳定性仍应符合标准要求。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草， 山东农药研究所、 济宁化工实验厂参加起草。 本标准主要起草人赵欣听、 刘国秀、 张晓波、 吴延凤、 祝建华、 滑培临。