24524水处理剂 马来酸酐-丙烯酸共聚物标准HG 2229-1991.pdf

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1、中华人 民 共 和 国化 工行 业标 准 H G 2 2 2 9 一 9 1 水处理剂马来酸醉一 丙烯酸共聚物 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了 水处理剂马来酸酥一 丙烯酸共聚物 以下简称“ 马一 丙共聚物” ) 的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存和安全要求。 本标准适用于以甲苯或二甲苯为溶剂， 过氧化二苯甲酞为引发剂， 由百分之九十以上的马来酸醉中 加.人 少量丙烯酸共聚后经水解制得的马一 丙共聚物。该产品主要作为水处理中阻垢剂使用 结构式 (C H - - C HI I ，一 一斤 H 一 C H -)m (- C H 2挥 H - ) o C O OH

2、 CM H O=( 一C am ) C O OH / ( ) 2 引用标准 G B 1 9 1 包装 储运图示 标志 G L 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 i i i 6 0 2 化 学试 剂 杂 质测定用 标准 溶液 的制 备 川、 6 0 3 化 学试 剂 试 验方法中 所用制 剂及制品的 制 备 ( ; B6 6 8 0 液体化工产品 采样通则 3 技术要求 3 门外观 浅棕黄色的透明液体 3 . 2 马 丙共聚物技术指标 马 r i 共聚物应符合表t 要求: 表 1 指标名称 指标 优等品一等品 合格品 川 体分含q.) 4 8 . 04 8 . 0

3、4 8 . 0 数均分 f - 氧 4 5 0 - 7 0 0 3 0 0- - 4 5 02 8 U - 3 0 0 游离单 休C 以马来酸计) 含 量， %5 g O1 3 . 0 1 5 . 0 J A I 他( 1 p- 水溶液 2 . 03 . 0 2 . 0 - 3 . 02 . 0 - 3 . 0 密度( 2 0 ( ) ， 9 化 耐 1 . 1 8 - 1 . 2 21 . 1 8 - 1 . 2 2 1 . 1 8 - - 1 . 2 2 4 试验方法 试验方法中， 除特殊规定外， 只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水; 基准物应采用基准试 _一一 一-一一一一-一-

4、中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 门5 批准1 9 9 2 一 0 7 - 0 1 实施 H G 2 2 2 9 一9 1 剂 试 验中 所需标准 溶液、 制剂及制品， 在没有注明 其他规定时， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定 制备 4 . 1 固体分含量的测定 4 . 1 . 1 方 法提要 试样在一定温度下， 经减压薄膜蒸发， 根据千燥前后的质量差测得固体分含量。 412 仪器、 设备 4 门 2 . 1 旋转式薄膜蒸发器; 4 . 1 . 2 . 2 真空泵; 4 . 1 . 2 . 3 恒温千燥箱: 温度可控制在5 0

5、Y : 士5 C, 4 . 1 . 3 分析步骤 称取约3 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g 。 置于干燥称量过的1 0 0 m l磨口 烧瓶中， 在7 0 士5 C 水浴中进行 减压( 真空度不小于1 3 3 3 P a ) , 旋转蒸发。 待瓶内呈浅黄色疏松泡状固体时， 则先移去水浴热源， 继续减 压旋转 1 2 m in ， 停止旋转， 解除真空， 取下烧瓶于5 0 士5 C 下干燥至恒重 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的马一 丙共聚物固体分含量X 按式( 1 ) 计算: = 竺 止 三 鱼X1 0 0. . . . . . . . . . . . .

6、. . . . . . . . . . ， . . . 一( 1 ) m l - mo 式中: ， 叭 -一 烧瓶的质量， 9 ; P t ， 一 烧瓶的质量与试样的质量+ g ; ) n ， 一一烧瓶的质量与恒重后试样的质量+ g , 所得结果应表示至二位小数。 4 . 1 一 5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果; 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 6 Y o ; 不同 实验室测定结果的绝对差值不大于。8 % : .: 。 马 一 丙共聚物分子量的测定气相渗透法 方法提要 在一 恒温， 密闭的容器中充有丙酮的饱和蒸气 这时置一滴马 丙共聚物的丙酮溶液和一滴纯丙酮 悬在

7、饱和蒸气中， 丙酮在溶液中的饱和蒸气压低于纯丙酮的饱和蒸气压， 于是就会有丙酮分子从饱和蒸 气相凝聚在溶液滴表面上， 并放出凝聚热， 使得溶液滴的温度升高。 产生温差， 检测， 放大后， 由检流计示 出， 计算求得马一 丙共聚物的分子量。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 22 . 1 丙酮( G B 6 8 6 ) ; 4 . 2 . 2 . 2 联苯甲酞( 化学纯) 。 4 . 2 . 3 仪器、 设备 4 . 2 . 3 . 1 气相渗透仪; 4 . 2 . 3 . 2 容量瓶 1 0 M L ; 4 - 2 . 3 . 3 注射器 1 m l 4 . 2 . 4 样品 4 . 2

8、 . 4 . 1 C溶液的配制 在已知质量的l o m l容量瓶内称取约0 . o 2 g ( 精确至0 . o o o 2 g ) 固体试样 4 . 1 ) ， 加入约7 O m l . 丙酮 门 . 2 . 2 . 1 ) ， 盖紧瓶塞摇匀， 计算出C 溶液的浓度( 以m g / g 表示) 4 . 2 , 4 . 2 2 / s C溶液的配制 H G 2 2 2 9 一 9 1 吸取2 m l, C溶液( 4 . 2 . 4 . 1 ) 和l m 工 一 丙酮( 4 . 2 . 2 . 1 ) 于1 0 m l的容量瓶中盖紧瓶塞摇匀 4 , 2 . 4 . 3 1 1 2 0溶液的配制

9、吸取2 m I , C溶液( 4 . 2 . 4 . 1 ) 和2 m L丙酮( 4 . 2 . 2 . 1 ) 于I O m l的容量瓶中盖紧瓶塞摇匀 4 . 2 . 4 . 4 t / 3 C溶液的配制 吸取l m l 尤溶液( 4 _ 2 . 4D和2 m 工 一 丙酮( 4 . 2 . 2 . 1 ) 于l O m L容量瓶中 盖紧瓶塞摇匀 42 . 5 分析步骤 4 . 2 . 5 . 1 仪器调试 将仪器汽化室打开， 放人滤纸， 充人 3 0 m L的丙酮( 4 . 2 . 2 . 1 ) , R , 调为5 0 0 8 , 温度选择开关扳向 3 5 开启仪器升温， 待检流计读数不

10、变， 即 仪器达 到稳定。 4 . 2 . 5 . 2 空白值( C : , ) 的测定 将丙酮( 4 . 2 . 2 . 1 ) 吸人两只注射器内， 分别插人两 个滴样孔中， 把检流计“ G ， 工作键扳向 滴样位置。 第一 次从滴 样孔各 拄人。 1 - 0 . 1 5 m L 丙酮( 4 . 2 . 2 . 1 ) , 按下秒表， 2 m in 后 把检流 计扳向 工作位置， 稳定 2 m in 后读数。 然后把检流计扳向 滴样位置。 第二次从滴样孔各注人0 . 0 1 - 0 . O Z m I 丙酮( 4 . 2 . 2 . 1 ) 。 按 卜 秒表 2 m i n 后把检流计扳向工

11、作位置， 稳定2 m i n 后读数。 按照 第二次滴样方法重复3 - 4 次， 每次读 数的差值不超过一格， 取其算术平均值即为丙酮的空白值( G , ) . 4 . 2 . 5 . 3 试样溶液的测定 将右侧一只注射器取下 换上1 / 3 C溶液( 4 . 2 . 4 . 4 ) 插在右侧的滴样孔中， 把检流计扳向 滴样位置 第一次滴样从左侧注人。 . 0 1 。 . 0 2 m L丙酮( 4 . 2 . 2 . 1 ) 。从右侧注人。 . 1 5 m L溶液( 4 . 2 . 4 . 4 ) ， 按下秒 表. 2 m i n 后把检流计扳向工 作位置， 稳定2 m i n 后读数。 然后

12、把检流 计扳向 滴样位置。 第二次从左侧滴样 孔注人( ) . 0 1 一。 . 0 2 - 丙酮( 4 . 2 . 2 . 1 ) 。右侧滴样孔注人。0 1 -0 . 0 2 m L溶液( 4 . 2 . 4 . 4 ) 。按下秒表， 2 m i n 后把检流计扳向工作位置， 稳定2 m i n 后读数。 按照第二次滴样方法重复3 -4 次， 每次读数的差值 小超过一格。取其算术平均值即为1 / 3 C溶液( 4 . 2 . 4 . 4 ) 的检流计读数G 依次按上述步骤测定1 / 2 C , 2 / 3 C , C的检流计读数G。 4 . 2 . 5 . 4 仪器常数K值的标定 按上述测定

13、步骤， 除称量用称取约0 . 0 2 g 联苯甲酞( 4 . 2 . 2 . 2 ) 外， 用相同的溶剂， 在相同的条件下， M定仪器常数K值 4 . 26 分析结果的表述 4 . 2 . 6 . 1 马 一 丙共聚物的分子量X z ， 按式( 2 ) 计算: K 入 ， = 下 ， r 下二 不 、 。 吸 J i l l, 少 C r，。 (2 ) 式中 ( 组; , / C) K- 仪器常数 理论上为， 滴人的试样溶液浓度C。 时 检流计输出信号与滴人的纯溶剂时， 检 流计输出信号之差Q G ， 和C的比 值口 所得结果应表示至一位小数。 4 . 26 . 2 滴人试样溶液与滴人丙酮溶剂

14、， 检流计输出信号之差b G和相应的试样溶液浓度t . ， 之比即 改元 1 C , 按式( 3 ) 计算: 竺 一 C G , -G , #21:， 格 (3 ) 式中 -一滴人浓度为C ; 的 试样溶液时检流计的读数 么 一 滴人丙酮时检流计的读数， 格; -一试样溶液的浓度, m g / g . 以C为 横坐 标， A G ; / C ， 为纵坐标作图， 得一直线将其外推至已 。 ， 所得截距即为( A G ,/ C 从 一的 值 H G 2 2 2 9 一 9 1 4 . 2 - 6 . 3 仪器常数x值， 按式 4 ) 计算 G， 一G _ _ C 1 八 告 !下 几-).A空 =

15、 二 不; 1 、七j 曰 、们气 七声 、。 式中: ( , 6 C M 以 C 滴人浓度为C， 的标样( 联苯甲酞) 溶液时检流计的读数 滴人丙酮时检流计的读数， 格; 标样( 联苯甲酞) 溶液的浓度， - g / g ; 标样( 联苯甲酞) 的分子量。 M (4) ， 格 ; 为 横坐 标， A C , / C , 为纵坐 标作图， 得一直 线将 其外推至C , -O , 所得截 距即为( AC/C ) c - 。 的 值 4 . 2 . 7 允许差 取fe d 次平行测定结果的算术平均值为测定结果; 两次平行测定结果的绝对差值不大于2 0 ， 不同实 验室测定结果的绝对差值不大于3 0

16、 0 4 . 3 游离单体含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 将试样经强碱性阴离子交换树脂柱， 以除去非极性苯环类等杂质。然后用氯化钠溶液淋洗后， 用澳 量法测定洗脱液中双键含量。其中主要反应过程示意如下: 2 R O H - + C H 一昌 C Hwe Z * R - 4 -) ( X 一一 C H 一 C H - C O O - R + 2 H 20 l COOH COOH R-OOC -CH-CH- C OO- R+ 2 Na Cl 洗脱 C H -= = C H + 2 R C l - l COONa COONa B r z +C H = 一 一 C H Rr -CH-.一 -

17、 -CH- B r COON. C( X) NaCOONa COONa B r十2 1 - 1 z +2 B r - 1 +2 N a , S , O , 一 2 N a l +N a , S , O , 4 . 3 . 2 试剂和材料 4 . 3 - 2 . 7 1 7 JW强碱性阴离子交换树脂; 4 . 3 . 2 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液: 8 0 g / L ; 4 . 3 . 2 . 3 氯化钠( G B 1 2 6 6 ) 溶液: 1 1 6 g / L ; 4 . 3 . 2 . 4 酚酞( G B 3 0 3 9 ) 指示剂: l o g / l乙醇溶液

18、; 4 . 3 . 2 . 5 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 +9 溶液; 4 . 3 . 2 . 6 澳酸钾一 澳化钾溶液 溶解澳酸钾( G B 6 5 0 ) 5 . 5 g 及澳化钾( G B 6 4 9 ) 2 0 . 0 g 于水中， 加水稀释 至 !O O O ml; 4 . 3 . 2 . 1 硫酸汞溶液: 称量硫酸汞 1 5 g 溶于1 4 m l 浓硫酸( G B 6 2 5 ) 和4 7 5 m L水溶液中; 4 . 3 . 2 . 8 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 溶液: 1 0 0 g / L溶液; 4 . 3 . 2 . 9 硫代硫酸钠( G B

19、 6 3 7 ) 标准溶液: c ( N a , S ; O , ) 一0 . l m o l / L ; 4 . 3 - 2 . 1 0 淀粉水溶液: 5 g / l 4 . 3 . 3 仪器、 设备 4 . 3 . 3， 离子交换柱: 内 径1 0 士l m m , 高度2 5 0 -3 0 0 m m; 4 . 13 . 2 酸式滴定管: 5 mL o 4 . 3 . 4 分析步骤 H G 2 2 2 9- - 9 1 4 . 3 . 4 . 1 试样溶液的制备 称取约1 g 液体试样， 精确至0 . 0 0 0 2 g 用水转人2 5 0 m1 一 容量瓶中， 加水稀释至刻度 摇匀 4

20、 . 3 . 4 . 2 试样溶液的预处理 a 阴离子交换柱的制备 取适量树脂( 4 . 3 . 2 . 1 ) 用水浸泡2 4 h以上， 然后用水漂洗干净装人离子交换柱( 4 . 3 . 3 . 1 ) 中， 树脂层 高度约2 0 0 m m, 防止有气泡进人。 用1 0 0 -1 2 0 - 1氢氧化钠溶液( 4 . 3 . 2 . 2 ) 以5 6 m l , / m in的流速通过 交换柱 再用水淋洗至流出液p H 8 -9 , b交换 用移液管吸取 2 5 m 1 _ 溶液( 4 . 3 . 4 . 1 ) 以2 -3 mL / m i n的流速通过交换柱( a ) . c 洗涤 用

21、1 2 0 . 1 5 0 m L水以5 6 m L / m i n 的流速， 淋洗交换柱， 弃去流出液。 d 冼脱 用约1 5 0 m l氯化钠( 4 . 3 . 2 . 3 ) 以5 - 6 m L / m i n的流速， 淋洗交换柱， 流出液收集于5 0 0 m L碘量瓶 中 待 测。 e 阴离子交换柱的再生 用约2 0 0 m l水以最大流速通过交换柱。然后用1 0 0 - 1 2 0 m L氢氧化钠( 4 . 3 . 2 . 2 ) 以5 -6 m L / m i n 的流速淋洗交换柱， 再用水淋洗至流出液p H 8 - - 9 ， 备用 4 . 34 . 3 测定游离单体含量 于待

22、测液( 4 . 3 . 4 . 2 中的d ) 内加人 1 滴酚酞指示剂( 4 . 3 . 2 . 4 ) ， 用硫酸溶液( 4 . 3 . 2 . 5 ) 调节至溶液红 色消失加人 l O m L嗅酸钾一 溟化钾溶液( 4 . 3 . 2 . 6 ) 和2 0 m L硫酸溶液( 4 . 3 . 2 . 5 ) ， 振荡 5 m i n后， 加人 I O m l硫酸汞溶液( 4 . 3 . 2 . 7 ) ， 摇匀。 于室温下放置3 0 m i n 后， 加人1 5 m L氯化钠溶液( 4 . 3 . 2 . 3 ) 和l O M L 碘化钾溶液( 4 . 3 . 2 . 8 ) ， 摇匀后，

23、 放人暗处5 m i n , 然后用硫代硫酸钠标准溶液( 4 . 3 . 2 . 9 ) 滴定至淡黄色 时 加人1 m I _ 淀粉溶液( 4 . 3 . 2 . 1 0 ) ， 继续滴定至蓝色突变为无色为终点。同时做空白 试验。 4 . 3 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的游离单体( 以马来酸计) 含量x , ， 按式( 5 ) 计算: X = ( v 。 一v) 。 m 义 义1 0 0 ， 。 。 (5) 式中: D 一 空白试验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， m L ; V一 测定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， m L ; 一 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， m o l

24、/ L ; 。 ，一试样的质量， g ; 0 . 0 5 8与1 . O O m l 一 硫代硫酸钠标准溶液C c ( N a , S 户, ) =1 . O O O m o l / L 相当的， 以克表示的马来酸 的质量。 所得结果应表示至二位小数 4 . 3 . 6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 7 %; 不同实 验室测定结果的绝对差值不大于 2 0 0 0 4 . 4 p H值的测定 4 . 4 . 1 仪器、 设备 44 . 1 . 1 酸度计: 分度值为。 . 0 2 p H单位配有玻璃电极和饱和甘汞电极 4 . 4 . 2

25、 分析步骤 称取 1 . O O g 试样于烧杯中， 用水溶解后， 加水稀至 1 0 0 m L ， 搅拌均匀， 将甘汞电极和玻璃电极浸入 H C 2 2 2 9 一 9 1 被测试样中， 在已定位的酸度计上测定试样的p H值 两次平行测定结果之差不大于。 . 2 p H单位， 取其算术平均值为测定结果。 4 . 5 密度的测定密度计法 4 . 5 . ， 方法提要 在一定的温度下用密度计测出试样的密度。 4 ， 5 . 2 仪器、 设备 4 . 52 . 1 密度计: 1 . 1 5 -1 . 2 5 g / c m ; 4 . 5 . 2 . 2 恒温水浴 温度控制在2 0 C士。 . 5

26、 C 4 _ 5 . 3 分析步骤 将约2 0 0 m 1的试样移人2 5 0 m 1量筒中， 放入恒温水浴( a . 5 . 2 . 2 ) 中， 恒温I O m i n 后， 将密度计 ( 4 . 5 . 2 . 1 ) 轻轻插人量筒中， 待稳定后， 按弯月面上边缘读取读数。 5 检验规则 5 . 1 马 丙共聚物应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准口 每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书， 内 容包括: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号、 生产 日 期、 出厂口 期、 产品净重和本标准编号。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定，

27、检验所收到的产品是否符合本标准的要求。 5 . 3 马 一 丙共聚物按批检验， 每批的重量规定不超过2 c o 5 . 4 按G B 6 6 7 8 第6 . 6 条规定确定采样单元数。 采样时， 用玻璃管或塑料管插人桶深5 / 6 处取出试样， 每桶取出的试样不得少于2 0 0 g ， 分别装人两个清洁、 干燥的瓶中， 密封瓶口， 并在瓶上贴标签， 标签上应 注明 生产I名称、 产品名 称、 产品 批号、 等级和取样日 期。一瓶由 质量检验部门检验， 另一瓶作为保留样 品， 以备查验， 保留期为一年。 5 5 如果检验结果中有一项不符合本标准要求时， 应重新自 两倍量的包装中取样进行核验，

28、核验的结 果， 即使只有一项不符合本标准要求时， 则整批马一 丙共聚物不能验收。 5 . 6 当供需双方对产品质量发生异议时， 可按 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理。 6 标志、 包装1 运输、 贮存 6 . 1 马 一 丙共聚物用聚乙烯塑料桶包装， 每桶净重2 5 k g 。远途运输时， 需要外包装， 由供需双方另行协 商 6 . 2 每个桶上应附有质量证明书， 其内容包括: 产品名称、 生产厂名称、 规格、 等级、 批号、 净重、 生产日 期和本标准编号。 6 . 3 外包装上应涂刷符合G B 1 9 1 规定的向上和怕热标志。 6 . 4 搬运和运输过程中应按放置方向小心轻放， 严禁撞击， 以免泄漏。 6 . 5 运输适用于常规的运输方式进行 6 . 6 贮存时应放于阴凉通风处， 不得曝晒和接近热源， 贮存期一年 7 安全要求 马 丙共聚物产品具有一定的腐蚀性操作人员在进行作业时应戴上防护用具， 避免直接接触。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由南京化工学院负责起草 本标准主要起草人赵雪英、 赵任辉、 冯惠芬。