24526水处理剂 多元醇磷酸酯标准HG 2228-1991.pdf

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1、中华 人 民共和 国化 工行 业标 准 H G 2 2 2 8 一 9 1 水处理剂多元醇磷酸醋 1 主题内 容与适用范围 本标准规定了多元醇磷酸醋产品的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮存和安全要 求 本标准适用于用甘油聚氧乙 烯醚和五氧化二磷反应制得不含氮的多元醇磷酸醋。也适用于用甘油 聚氧乙烯醚、 乙 几 醇、 乙二醇乙醚及三乙醇胺和五氧化二磷反应制得的含氮的多元醇磷酸酷 本产品主要作为阻垢剂和缓蚀剂， 用于工业循环冷却水处理中 结构式 O ! R , O -P -O H 乙 R , 其中R , . R : 分别为H, C H s- (C H ,- C H ,

2、- O )E C H - (C H ,- C H , O )5ZHI C H : 一( C H Z- - C H Z - O ) , H C H : ) 一 C H : 一( ) H C H , -C H : 一( ) 一 ti -C H , C Hz -O -H C HZ C H , - O -H n n , , n : 为 0 , 1 2 引用标准 G B 1 9 1 包装 储运图 示 标志 G B 6 0 1化学试剂 滴定 分析( 容 量分析) 用 标准 溶液的 制备 G ”6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 6 7 8 化工产 品采 样总则 G B 6

3、6 8 0 液体化工产品采样通则 3 产品分类 本产品分 A t: 为不含氮的多元醇磷酸醋; 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 ， 5 批准 1 9 9 2 一 0 7 一 0 1实施 H G 2 2 2 8 - 9 1 B类: 为含氮的多元醇磷酸醋 4 技术要求 4 . 1 外观 A类为棕色膏状物; B类为酱黑色粘稠液体。 4 . 2 技术条件 多元醇磷酸醋应符合表1 要求: 指标名称 表 1 A4- A33. 5G 8. 0 R类 合格品一等品合格品 32一托 有机磷酸醋( 以P O ; 计) 含量， % 无机磷酸( 以P O , 计) 含量 % p HC $ 门%水

4、溶液) 1 . 5 - 2 . 5 5 试验方法 试验方法中除特殊规定外， 只 应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水; 基准物质 应采用基准试 M 测定所需标准溶液及制剂在没有注明其他规定时， 均按G B 6 0 1 , G B 6 ”之规定制备。 5 . 1 A类产品中有机磷酸醋及无机磷酸含量的测定 5 . 1 . 1 方法提要 A类产品中含有有机磷酸醋 内含有机单和双磷酸醋) 和未参加反应的五氧化二磷( 与水生成无机 磷酸) 可 用中 和法连续滴定。 用改性甲 基橙指示第一化学计量点， 用酚酞指示第二化学计量点， 加人氯 化钙进行 转换后， 测定第三化学计量点。由 各化学计量点所消耗的碱

5、液量分别计算出 有机磷酸醋( 为单 酗和双醋含量的和) 和无机磷酸的含量。 为 便于计算， 各组分均以 磷酸根( P O 一 ) 计。 反应方程式: 第一化学计量点: R 赶P O , 4 - N a O H = R , N a P O , + H i O R H , P O , +N a O H=R N a H P O , +H 2 0 H , P O , +N a O H二N a H , P O 、 十H , O 第二化学计量点: R N a H P O ; 十 N a O H =R N a , P O 、 十H 必 N a H, P O , +N a O H=N a , H P O ,

6、+H, O 第三化学计量点: 2 N a , H P O 、 十3 C a C l , =C a , ( P O , ) , 寺 +2 H C I +4 N a C l H + +O H - =H 2 0 式中: R , H P O , , R H , P O ; 分别为 有机 磷酸双醋 和单 酷。 5 . 1 . 2 试剂和材料 5 . 1 . 2 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准溶液: c ( N a O H ) - - O 5 m o l / I ; 5 . 1 . 2 . 2 氯化钠( ( ; B 1 2 6 6 ) 饱和溶液; 5 . 1 . 2 . 3 无水氯化钙(

7、 G B 3 2 0 8 ) 饱和溶液; 5 . 1 . 2 . 4 酚酞( G 1 3 1 0 7 2 9 ) 指示剂: 1 0 g / L乙醇溶液; 5 . 1 - 2 . 5 甲基橙( H G 3 0 8 9 ) 指示剂: 2 . O g / L溶液: 5 . 1 . 2 6 二甲基笨蓝F F溶液: 2 . 8 g / L ; H C 2 2 2 8 一 9 1 5飞 . 2了 改性甲基橙指示剂: 将5 . 5 . 1 . 3 分析步骤 于称量瓶中称取约2 . 5 g 试样， . 5 0 m i 锥形瓶中 用水调节体积至 ( 5 . t . 2 . 7 )用氢氧化钠标准溶液( 5 1 .

8、 2 . 5 和5 . 1 . 2 . 6 按等体积混合。 精确至。0 0 0 2 g ， 用除去二氧化碳的水溶解后， 将试样完全转移到 S I o m l - ， 加1 0 m L氯化钠溶液( 5 . 1 . 2 . 2 ) 及三滴改性甲基橙指示剂 . 1 . 2 . ”滴定， 待溶液由紫到亮绿色为第一化学计量点， 所消耗的标 准溶液体积为V i ; 于 上述溶液中加三滴酚酞指示剂( 5 . 1 . 2 . 4 ) ， 用氢氧化钠标准溶液( 5 . 1 . 2 . 1 ) 滴定， 待溶液呈微红色 于3 0 , 内不 褪为第 几 化学计量点 所消耗的标准溶液体积为V z ; 于_ L 述溶液中

9、加5 m I氯化钙溶液( 5 . 1 . 2 . 3 )用氢氧化钠标准溶液( 5 . 1 . 2 . 1 ) 滴定， 待溶液呈微红 色丁3 0 、 内不褪为第三化学计量点， 所消耗的标准溶液体积为V 3 a 51 . 4 分析结果的表述 5 . 1 . 车 式中 1 以质量百分数表示的有机磷酸醋含量X , ( 以P 0 ; 一 计) ， 按式( 1 ) 计算: X, =X 。 斗X 3 (I) 一有机磷酸单醋含量( 以P O ; 一计) ， %; 从式( 2 ) 求出 一 有机磷酸双醋含量( 以P 0 ; 一 计) ， %; 从式( 3 ) 求出 凡兀 以质量百 分数表示的有机磷酸单醋X ,

10、( 以P O ; 一 计) ， 按式( 2 ) 计算: X, =C ( V , -V , ) X 0 . 0 9 5 ” X 1 0 0 . . . . . . . .二。 ， 。 。 ， 。 一， (2) 式中 V- 一 第 几 化学计量点时， 所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; 叭第三化学计量点时， 所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; 氢氧化钠标准溶液的实际浓度， m o l / I ; 。一 试料的质量 g ; 0 . 0 9 5 一 一 与l . O O m L氢氧化钠标准溶液C c ( N a O H ) =1 . O O O m o l / L 相当的， 以克为

11、单位的磷酸根 ( P O 1 一 ) 质量 听得结果应表示至二位小数。 以质量百 分数表示的有机磷酸双醋含量X , ( 以P O ; 一 计) ， 按式( 3 ) 计算: X, c ( V, - - Vn ) X ( 0 . 0 .9 .7 ) ， _ _ _ = 一一 入 i vv 少n (3 ) 式中 V一 第一化学计量点时， 所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; b 一 第二化学计量点时， 所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; 一 氢氧化钠标准溶液的实际浓度， m o t / L ; 。 试样的质量， B : 0 . 0 9 : 一与1 . O O m L氢氧化钠标准溶液

12、 c ( N . O H ) =1 . o 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的磷酸根 ( P O 一 ) 质量 所得结果应表示至二位小数 5 . 1 . 本 式中: 2 V A 质量百分数表示的无机磷酸含量X 4 ( L J P O l 一 计) ， 按式( 4 ) 计算: X 、 一 cV , X 0 . 0 9 5 X 1 0 0m一 一 一 ( 4 ， ). 、);一 第三 化学计量点时， 所消耗的氢氧化钠标准溶液的 体积, m L ; 氢氧化钠标准溶液的实际浓度, m o l / L ; 试样的质量, S ; 与1 . O O M L氢氧化钠标准溶液C c ( N a O

13、 H) 二1 . o 0 0 m o l / L 7 相当的， 以克表示的磷酸根 “ ， ( ) 一 ) 质量 H G 2 2 2 8 一 9 1 所得结果应表示至二位小数 5 . 1 . 5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果 各组分平行测定结果的绝对差值应不大于 有机 磷酸醋。 3 0 写; 无机磷酸。 . 3 0 % 不同 实验室各组分测定结果的绝对差值应不大于 有机磷酸酷0 . 5 0 %; 无机磷酸0 . 6 0 5 . 2 A类产品p H值的测定 5 . 2 . 1 仪器、 设备 5 . 2 . 1 . 1 酸度计 分度值为0 . 0 2 p H单位， 配有玻璃电极

14、和饱和甘汞电极。 5 . 2 . 2 分析步骤 称取1 . 0 0 g 试样于烧杯中， 用水溶解后， 加水稀释至l 0 0 m l ， 搅拌均匀， 将甘汞电极和玻璃电极浸 人被测试样中、 在己定位的酸度计上测定试样的p H值 A 1 次平行测定结果之差不大于。2 p H单位。取其算术平均值为测定结果 5 . 3 B类产品中有机磷酸醋及无机磷酸含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 B类产品中含有有机磷酸醋( 内含不含氮和含氮的磷酸醋) 和未参加反应的五氧化二磷( 与水生成 无机磷酸) 。除在第二化学计量点前需加人异丙醉改变体系的介质常数外， 其他与5 . 1 . 1 同。 5 . 32 试剂

15、和材料 5 . 3 . 2 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准溶液: 二 ( N a O H ) 二O . l m o l / L ; 5 - 3 . 2 . 2 异丙醇( G B 7 8 1 4 ) 5 . 12 - 3 中性异丙醇: 于( 5 . 3 . 2 . 2 ) 中加人二滴酚酞指示剂( 5 . 1 . 2 . 4 ) 用 0 . I m o l / I氢氧化钠溶液 ( 5 . 3 . 2 . 1)中和到溶液呈微红色子3 0 S 内 不褪。 用时现配， 贮于棕色瓶中; 5 , 3 , 2 . 4 其他试剂与5 . 1 . 2 同 5 . 33 分析步骤 称取约I . 2

16、 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 2 g ， 用除去二氧化碳的水溶解后， 移人I 0 0 m L容量瓶中 用水稀至 刻度， 摇匀。 取2 5 . 0 0 m l上述试液于锥形瓶中， 用水调节体积至5 0 m l左右， 加1 0 m L氛化钠溶液( 5 . 1 . 2 . 2 ) 及 二滴改性甲 基橙指示剂( 5 . 1 . 2 . 7 ) ， 用氢氧化钠标准 溶液( 5 . 3 . 2 . 1 ) 滴定， 待溶液由紫到亮绿色为 第一化 学计量点， 所消耗的标准溶液体积为V , ; 于上述溶液中加2 0 m l 一 中性异丙醇( 5 . 3 . 2 . 3 ) 和三滴酚酞指示剂( 5 .

17、1 . 2 . 4 ) ， 用氢氧化钠标准溶液 ( 5 . 3 . 2 . 1 ) 滴定 待溶液呈微红色于3 0 s 内 不褪为第二化学计量点， 所消耗的标准溶液体积为V , ; 于上述溶液中加5 m L氯化钙溶液( 5 . 1 . 2 . 3 ) ， 用氢氧化钠标准溶液( 5 . 3 . 2 . 1 ) 滴定， 待溶液呈微红 色于,;Os 内不褪为第三化学计量点， 所消耗的标准溶液体积为V , 5 . 3 . 4 分析结果的表 述 5 . 3 - 4 . 1 以质量百分数表示的有机磷酸醋含量( 以P 0 ; 一 计) ， 按式( 5 ) 计算: Xs _ Xs +X, *. ( 5) 式中:

18、 X 。 一 不含氮 的有机磷酸醋含量( 以P 0 q 一 计) ， %， 从式( 6 ) 求出; X , 含氮的有机磷酸醋含量( 以P 0 ; 一 计) ， 环， 从式( 7 ) 求出。 所得结果应表示至二位小数 以质量百分数表示的不含氮的有机磷酸醋含量X , ( 以P O 一 计) ， 按式( 6 ) 计算: X6 =c ( V , -V , ) X 0 . 0 9 5 , 双 X1 0 0 . . . . . . . . . . . . 】 一踌 由 . 。 守 . 岛 。 (6) 式中: V , - 第二化学计量点时， 所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; V 一 第二化学计量

19、点时 所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; H G 2 2 2 8 一 9 1 ). 、;: 氢氧化钠标准溶液的实际浓度. m o l / I ; 一试样的 质量， 9 ， 一 与 l . O O m l氢氧化钠标准溶液C c ( N a O H) - 1 . O O O m o l 压 相当的， 以克表示的磷酸根 ( P () 质量 所得结果应表示至二位小数 以质量百分数表示的含氮的有机磷酸醋含量X , ( 以P 0 ; 一 计) ， 按式( 7 ) 计算: c ( V， 一V, ) X 0 . 0 9 5 X , =而 只 1 0 0 (7) 式中: V 一 第一化学计量点时， 所

20、消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 m l ; V z - - 第二化学计量点时， 所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积, m l ; 。 - 一 氢氧化钠标准溶液的实际浓度 m o l / L ; *一 试样的质量， 9 ; 0 9 5一 与1 . O O m L氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的 以克表示的磷酸根 ( P 0 II - ) 质量 所得结果应表示至二位小数。 4 . 2 以质量百分数表示的无机磷酸含量X , ( 以P 0 ; 一 计) ， 按式( 8 ) 计算: XR =c V , X 0 . 0 9 5 r 兀 X 1 0 0 (

21、8) V : 一 第三化学计量点时， 所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; 东中 5.式 。 一 氢氧化钠标准溶液的实际浓度， m o l / L ; rn一 试样的质量， B ; 0 _ 0 9 5 一 与1 . O O m l氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H ) = 1 . O O O m o l / L 相当的， 以克表示的磷酸根 ( P O , - ) 质量 所得结果应表示至二位小数。 5 . 3 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果. 各组分平行测定结果的绝对差值应不大于: 有机磷酸 醋。 3 0 ; 0 ; 无机磷酸0 . 3 0 %. 不同实验室

22、各组分测定结果的绝对差值应不大于: 有机磷酸酷0 . 4 5 肠; 无机磷酸。 . 6 0 %0 5 . 4 1 3 类产品p H值的测定 与5 . 2同 6 检验规则 61 多元醇磷酸醋产品应由 生产厂的质量检验部门 按照本标准规定的试验方法和检验规则对产品质 量进行检验。 焦产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的 要求。 62 每批出厂 的产品应附有一定格式的质量证明书， 其内容包括， 生产厂名称、 产品名称、 生产日 期、 批 号、 净重飞 产品质量符合本标准的证明及本标准的编号 6 . 3 使用单位有权按本标准的规定， 对收到的产品进行质量检验， 核实其质量是否符合本标准的要求。 6

23、. 4 生产厂应按批检验出厂产品， 每批产品重量为1 t , 6 5 按G B 6 6 7 8 第6 . 6 条规定确定采样单元数。 采样时， 用塑料管插人桶中， 搅拌均匀后 在桶的深度 ，6 处取出样品 从每桶取出的样品不得少于5 0 g . 将取得的样品装于清洁 干燥瓶内混匀。 从均匀样品 中 分别取1 0 馆装于两个清洁、 干燥具有磨口 塞的广口 瓶中， 密封瓶口， 贴上标签， 注明: 产品名称、 批号、 生产 I 期、 采样日 期和采样人姓名等。一瓶由质量检验部门检验， 另一瓶为保留 样品， 供复检或仲裁用、 保留期为六个月。 H G 2 2 2 8 一 9 i 6 . 6 检验结果如

24、有一项不符合本标准要求时 除将原样复检外 还应重新自两倍量的包装容器内采样 再次检验 如果仍有一项不符合本标准的要求时， 整批产品不能验收 67 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时， 应按 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定进行。 了 标志 包装、 运输和贮存 7 . 1 在每个包装上应有明显的牢固标志 其内 容为: 生产厂名称、 产品名称、 商标、 等级、 批号、 净重、 生 产日 期及本 标准的编号; 并涂刷有怕 湿和向上等标志。 7 , 2 多元醇磷酸醋产品用广日聚乙烯桶包装， 每桶净重5 o k g 。桶口 先用内盖封好， 再用带螺纹的外盖 旋紧 了 ， 3 多元醇磷酸醋可用水、 陆和空运输工具运输; 在运输时， 应遮篷， 在装卸和运输时应防止碰撞。 7 4 多元醇磷酸n o 应放在阴凉干燥处保存， 在贮存和运输时必须与酸性或碱性等化学品隔离。贮存期 为一年 8 安全要求 在装卸时 操作人员应戴好手套， 避免直接接触。 如有物料逸出时， 应用大黛水进行冲 洗， 洗水经稀释后排人废水系 统中。 附加说明: 本标准由中 华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口 本标准由 南京市化工设计研究所负责起草。 本标准主要起草 人林主信、 陈定金、 卢朗