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1、中华 人 民 共 和 国化 工行 业标 准 H G 2 4 6 2 . 2 一 9 3 甲基硫菌灵可湿性粉剂 1 主题内容与适用范围 本标准规定了甲基硫菌灵可湿性粉剂的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存 要求。 本标准适用于甲基硫菌灵原药与填充剂、 助剂经加工而成的可湿性粉剂。 有效成份: 甲基硫菌灵 化学名称: 1 , 2 一 二一 ( 3 一 甲氧拨基- 2 一 硫服基) 苯 结构式 : Ol Sl N H -C-NH -0 0 0 H, NH -C -N H-L O C H, llO lS 分子式: C , 2 H l4 N 4 0 4 S 2 相对分子质量:
2、 3 4 2 . 4 0 ( 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 。 引用标准 G B / T 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法 G B 1 6 0 5 商品 农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B / T 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 H G / T 2 -8 9 6 农药粉剂细彦测Ol 3 A 3 技术要求 3 . 1 外观: 无外来杂质和团 块的 疏松粉末。 3 . 2 甲基硫菌灵可湿性粉剂还应符合下列指标要求: 项目 指标 s o %可湿性粉剂7 0 %可湿性粉剂 甲基硫菌灵含量， %) 悬浮率， % 润湿时间， 4 p H值范围 细度 通过
3、4 5 1-( 3 2 5 目 ) 筛 ， %妻 热贮稳定性1) 5 0 . 0 7 0 9 0 6 . 0 - 9 . 0 9 5 合格 7 0 . 0 7 0 9 0 6 . 0 - 9 . 0 9 5 合格 注: ” 至少一季度检验一次。 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 7 一 0 5 批准 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 H G 2 4 6 2 . 2 一 9 3 4 试验方法 4 . 1 甲基硫菌灵含量的测定 4 . 1 . 1 高效液相色谱法( 仲裁法) 4 . 1 . 1 . 1 方法提要 试样用甲醇溶解， 以4 - M基苯甲 酸丙 酷为内标物， 以
4、甲醇+水( 5 3 +4 7 ) 为流动相， 在以S p h e r i s o r b C 8 ( 3 0 / 1 2 7 ) 1 0 1, m为填料的液相色谱柱上进行分离， 组分用波长为2 6 9 n m的紫外检测器检测。 4 . 1 . 1 . 2 试剂和溶液 甲醇( G B 6 8 3 ) ; 水: 新制二次蒸馏水; 流动相: 甲 醇+ 水( 5 3 +4 7 ) ( V +V ) , 经G 5 玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中， 密封、 低温保存。 4 - 翔基苯甲酸丙酷: 经液相色谱分析无干扰物; 内标溶液: 2 g / L 4 - 经基苯甲 酸丙醋甲 醉溶液; 甲基硫菌灵标样: 已
5、知含量, )9 8 . 5 % ( - / m ) . 4 . 1 . 1 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具有可变波长紫外检测器; 色谱柱: 内径4 . 6 m m， 长 2 0 0 m m不锈钢柱， 内填S p h e r i s o r b C 8 ( 3 0 / 1 2 7 ) 1 0 p m， 理论塔板数大于三 万 ; 过滤器: 滤膜孔径约0 . 5 p m ; 进样器: 5 0 p L , 4 . 1 . 1 . 4 操作步骤 4 . 1 . 1 . 4 . ， 色谱操作条件 柱温: 4 0 0C ; 流动 相流速: 1 . 5 m L / m in ; 检测器波长: 2 6 9
6、n m; 进样量: 1 即L ; 保留时间: 甲 基 硫菌 灵 3 . O m in ; 4 - 经基苯甲酸丙酷5 . 7 m i n , 上述液相色谱条件， 系典型操作参数。可根据仪器的特点， 对操作参数作适当调整， 以获最佳效果。 4 . 1 . 1 . 4 . 2 标样溶液和试样溶液的制备 称取含o . l o g 甲基硫菌灵的标样和试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 分别置于5 0 m L 容量瓶中， 用甲 醇溶解， 稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取上述溶液 5 . O m L于 l O m L具塞小瓶中， 再用移液管移取 5 . O m L内标 液于上述各小瓶中， 摇匀，
7、用。 . 5 p m孔径过滤器过滤。 取。 . 5 m L 滤液于l O m L具塞小瓶中， 用流动相稀 释至 l O mL ， 摇匀。 4 . 1 . ，4 . 3 测定 在选定色谱条件下， 待仪器稳定后， 重复注入标样溶液， 直到相邻两次进样甲基硫菌灵与4 - 经基苯 甲酸丙酷的峰面积比的相对偏差小于0 . 5 %为止。然后按下列顺序进样: a .标 样 溶 液; b . 试样溶液; c . 试样溶液; d . 标样溶液。 4 . 1 . 15 计算 H G 2 4 6 2 . 2 一 9 3 根据 a , b , c , d四次进样的色谱图 ， 分别求出 a , d 和 b , c甲基硫
8、菌灵与 4 - 轻基苯甲酸丙酷的峰面积。 甲基硫菌灵可湿性粉剂高效液相色谱图 1 一甲基硫菌灵. 2 -4 - 轻基苯甲酸丙酩 甲基硫菌灵的质量百分含量( X , ) 按式( 1 ) 计算: X , = 二 m z w ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， r Z m l (I) 式中: r , -b , c 两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4 - 经基苯甲酸丙醋峰面积比的平均值; r 2 - a , d 两次进样标样溶液甲基硫菌灵与4 - 经基苯甲酸丙醋峰面积比的平均值; m ， 试样的质量， 9 ; m 2 标样的质量， 9 ; w
9、 标样的纯度， ( %, m / m ) 4 . 1 . 1 . 6 允许差 两次平行测定结果的绝对差值应不大于1 . 5 %. 4 . 1 . 2 薄层一紫外法 4 . 1 . 2 . 1 方法提要 试样先经薄层分离手段除去杂质， 再用紫外分光光度法在波长为2 6 9 n m处测定。 4 . 1 . 2 . 2 试剂和溶液 乙酸乙醋( H G 3 -1 2 2 6 ) ; 正己烷 ; 丙酮( G B 6 8 6 ) ; 甲醇( G B 6 8 3 ) ， 硅胶G F 2 5 4 ( 薄层层析用) : 粒度为1 0 -4 0 p m; 甲基硫菌灵标样: 已知含量, )9 8 . 5 %( m
10、/ m) ; 展开剂: 乙酸乙醋十正已烷=1 - h l ( V / V) , 混匀 4 门 2 . 3 仪器 紫外分光光度计; 层析缸 ; 薄层板， 称取约8 g 硅胶G F 2 5 4 , 置于玻璃研钵中， 加2 0 m L 水， 研磨至均匀糊状， 立即倒在一块干 净的1 5 0 X 1 8 0 X 3 m m的玻璃板上， 轻轻振动， 使硅胶均匀分布在板上， 置于水平处晾干。 使用前， 将薄 层板放于 1 1 0 C 烘箱中活化 1 . O h ， 取出， 放入干燥器中备用。 H G 2 4 6 2 . 2 一 9 3 紫外灯: 波长范围包括2 5 4 n m; 容量瓶: 5 0 m L
11、; 移液管: 1 m L ; 玻璃砂芯过滤漏斗: G 4 , 2 5 m L o 4 . 1 . 2 . 4 操作步骤 称取含有甲基硫菌灵 。 . 1 3 g 的标样和试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 分别置于G 4 玻璃砂芯漏斗， 用丙酮 溶解， 过滤于5 0 m L容量瓶中， 定容， 摇匀。移取 1 . O m L溶液在薄层板上距底边 2 c m、 两侧各 l c m处沿 1 5 c m边方向点样成直线， 并用少量丙酮将移液管尖端余物洗于点样线上。 待溶剂挥发后， 将薄层板放入 已被展开剂饱和的层析缸中， 层析缸中展开剂深度为 l c m。当展开剂前沿上升到距原点 1 4 c
12、m时， 将板 取出， 待溶剂挥发后， 在紫外灯下， 钩画出R , =O . 3 5 处的主谱带。将主谱带定量转移至内衬双层定量滤 纸的G 4 玻璃砂芯过滤漏斗中， 用4 5 m L甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶， 滤液均收集于5 0 m L容量瓶中， 用 甲醇定容， 摇匀。移取l O m L于5 0 m L容量瓶中， 用甲醇定容， 摇匀。同时， 作一空白测定。 在波长为2 6 9 n m处， 以空白溶液为参比， 使用 l c m吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度。 4 . 1 . 2 . 5 计算 甲基硫菌灵的质量百分含量( X , ) 按式( 2 ) 计算: X, = 式中: A , 试样溶液中
13、甲基硫菌灵的吸光度; A , 标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度。 4 . 1 . 2 . 6 允许差 (2 ) 两次平行测定结果的绝对差值应不大于 1 . 5 %0 4 . 2 悬浮率的测定 4 . 2 . ， 方法提要 称取含有甲基硫菌灵0 . 3 5 g 的试样， 用标准硬水制备成悬浮液于量筒中， 在规定条件下， 测定底部 十分之一悬浮液和沉淀中甲基硫菌灵的质量， 计算其悬浮率。 4 . 2 . 2 溶液 标准硬水: 3 4 2 m g / L ， 按G B 5 4 5 1 中的方法制备。 4 . 2 . 3 仪器 恒温水浴: 3 0 士1 0C ; 量筒: 具磨口塞, 2 5 0 m L ,
14、 0 -2 5 0 m L刻度线距离为2 0 . 0 - 2 1 . 5 c m, 2 5 0 m L刻度线距塞子底部为4 - 6 c m ; 玻璃吸管: 长4 0 c m， 内径5 m m， 在一端尖口 处有2 -3 m m的孔， 另一端接抽气源。 4 . 2 . 4 测定步骤 称取含有甲基硫菌灵 0 . 3 5 g的试样， 精确至 0 . 0 0 0 1 g ， 放入盛有 5 0 m L标准硬水( 3 。 士1 C ) 的 2 O O m L 烧杯中 。 用手 摇荡 烧杯作圆 周运动2 . O m in ， 每 分钟1 2 0 次。 将烧杯 静置于水浴中1 3 m in 后， 用3 0 士
15、1 C 的标准硬水将试样定量转移至量筒( 3 0 C ) 中， 并稀释至2 5 0 m L , 插上塞子。以每两秒钟一次的速 度， 将量筒上下倒置3 0 次。 将量筒垂直静置于无振动、 无直射日 光的水浴中， 保持3 0 m i n ,然后在1 0 - 1 5 S 内， 用吸管将量筒上部9 / 1 0 的悬浮液抽出。抽液时， 吸管的尖口 应保持在液面下几毫米处， 尽量减 小对悬浮液的搅动。 用长吸管将量筒中1 / 1 0 剩余物吸至5 0 m L烧杯中。用 1 5 m L丙酮分三次冲洗量筒底部( 避免将量 筒上部粘着物洗人) ， 一并转入烧杯中。 移至5 0 m L容量瓶中， 定容、 摇匀。
16、移取 薄层板上点样， 按4 . 1 . 2 中进行。 将烧杯放于1 0 0 水浴上燕干。 用甲醇将烧杯中的剩余物定量转 5 . O m L于l O m L具塞小瓶中， 按4 . 1 . 1 中进行， 或移取1 . O M L 在 H G 2 4 6 2 . 2 一 9 3 4 . 2 . 5 计算 先按式( 3 ) 或式( 4 ) 计算出1 / 1 0 剩余物中含有的甲基硫菌灵的质量， 然后按式( 5 ) 计算甲基硫菌灵 的悬浮率( X2 ) , 刀7 3 = (3) (4) 嫩-r泞-A r-一A- 几m a - , m az i = X 1 1 1 .m 5 ， 式中: m 3 -1 /
17、1 0 剩余物中含有甲基硫菌灵的质量 g ; 、 制备悬浮液的试样中含有甲基硫菌灵的质量， 9 ; 1 1 1 . 1 换算系数。 4 . 2 . 6 允许差 两次平行测定结果的绝对差值应不大于5 %, 4 . 3 润湿时间的测定 按G B / T 5 4 5 1 进行。 4 . 4 p H值的测定 按G B / T 1 6 0 1 中的p H计法进行。 4 . 5 细度的测定 按H G / T 2 -8 9 6 中湿筛法进行。 4 . 6 热贮稳定性 4 . 6 . 1 仪器 烧杯: 2 5 0 m L ， 内径6 - 6 . 5 c m ; 金属圆块: 外涂塑料， 直径略小于烧杯内径， 质
18、量为能使J 七 底面产2 1 5 0 P， 的压力 烘箱: 5 4 士2 C a 4 . 6 . 2 操作步骤 称取2 0 g 试样于烧杯中， 并且不经使用压力铺平， 将金属块放在烧杯里的试样表面上， 将烧杯放在 5 4 士2 的烘箱中贮存1 4 d 。 取出烧杯， 拿去圆块， 放入没有干燥剂的干燥器中冷却至室温。 在2 4 h内， 按 本标准4 . 1 , 4 . 2 , 4 . 3 , 4 . 4 和4 . 5 条所规定的方法进行试验， 若结果符合标准的技术要求， 则产品的热贮 稳定性为合格。 5 检验规则 5 . 1 甲基硫菌灵可湿性粉剂应由生产单位的质量监督检验部门进行检验， 生产单位
19、应保证所有出厂的 甲基硫菌灵都符合本标准的要求。 5 . 2 经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定， 核验所收到的甲基硫菌灵可湿性粉剂是否符 合本标准要求。 5 . 3 取祥方法按G B 1 6 0 5 进行。 所取样品应分成两瓶， 一瓶交质量监督检验部门检验， 一瓶封存。 5 . 4 检验结果中， 当有指标不符合本标准要求时， 应重新自 两倍量的包装件中取样进行检验， 重新检验 的结果中， 即使有一项指标不符合本标准要求时， 则整批甲基硫菌灵可湿性粉剂为不合格产品。 5 . 5 当供需双方对产品质量发生争议时， 可以通过双方协商解决或由法定的检验机构， 按照本标准规 定的检验方法，
20、进行仲裁分析。 6 标志、 包装、 运翰和贮存 6 . 1 甲基硫菌灵可湿性粉剂的标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定， 并加商标。 H G 2 4 6 2 . 2 一 9 3 运输和贮存时， 应严防潮湿和日晒， 保持良好的通风， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤接 防止由口鼻吸入。 本产品的保证期为两年， 即: 在规定包装和贮存条件下， 自生产之日 起， 两年内甲基硫菌灵含量， 勺乙，勺 乐触a 7 0 %可湿性粉剂不低于6 8 . 8 %, 5 0 %可湿性粉剂不低于4 9 . 0 0 o ; 悬浮率不低于6 0 % o H G 2 4 6 2 . 2 一 9
21、3 附录A 国际农药分析协作委员会( C I P A C ) 方法 ( 参考件) A l 方法提要 试样用甲 醇溶解， 以4 - 经基苯甲 酸丙醋为内标物， 以乙 睛+甲 醇+水( 2 5 +2 5 +5 0 ) 为流动相， 在以 L i c h m S o r b R P - 8 ( 1 0 p m ) 或Z o r b o x B P C 8 ( 7 - 8 p m ) 为填料的液相色谱柱上进行分离， 组分用波长为 2 6 9 n m的紫外检测器检测。 A 2 仪器和试剂 液相色谱仪: 具有可变波长紫外检测器; 色谱柱: 内径4 . 6 m m， 长2 5 0 m m的不锈钢柱， 内填L
22、ic h r o s o r b R P - 8 ( l 0 u m ) 或Z o r b o x B P C 8 ( 7 - - - 8 p m ) ， 理论塔板数五千以上; 过滤器: 具有。 . 4 5 u m滤芯; 超声波浴槽; 乙 腊: 液相色谱纯; 甲醇: 液相色谱纯; 水: 蒸馏水或去离子水; 流动相: 乙睛+甲醇+水( 2 5 +2 5 +5 0 ) ， 使用前经。 . 4 5 p m过滤器过滤、 脱气。 甲基硫菌灵标样: 已知纯度的分析用标样; 4 - 经基苯甲酸丙醋: 优级纯; 内 标溶液: 0 . 5 g / L 4 - 经基苯甲 酸丙酷甲 醇溶液。 A 3 色谱操 作条件
23、 柱温: 4 0 0C ; 流动相流速; 1 m L / m i n ( 约4 M P a ) ; 检测器波长: 2 6 9 n m ; 检测灵敏度: 使峰高达满刻度的8 0 %-9 0 %; 进样 量: 2 0 K L ; 记录仪纸速: 。 . 5 c m / m i n , 保留时间: 甲 基 硫菌灵: 6 . 7 m in ; 4 - 经基苯甲酸丙酷: 1 0 . 4 m i n , A 4 标样溶液和试样溶液的制备 称取含有。l o g甲基硫菌灵的标样和试样于2 0 0 m L容量瓶中 放置l O m i n ， 冷却后用甲醉定容、 摇匀。 移取上层清液5 m L于5 0 m L ，
24、加入1 5 0 m L甲醇， 于超声波浴槽中 容量瓶中， 准确移入5 m L内标液， 用 流动相定容， 摇匀。 进样前， 用具有。 . 4 5 tL m滤芯的过滤器过滤。 标样必须每日 配制。 A 5 测定步骤 在规定色谱条件下， 待仪器稳定后， 重复注入标样溶液， 直到相邻两次进样甲基硫菌灵与 4 - 轻基苯 H G 2 4 6 2 . 2 一 9 3 甲酸丙醋的峰面积( 或峰高) 比的相对偏差小于。 . 5 %为止。然后按下列顺序进样: a标样溶液; b试样溶液; c . 试样溶液; d . 标样溶液。 A 6 计算 根据 ( 或峰高) a , b , c , d四次进样的色谱图， 分别求
25、出a , d和b , c甲基硫菌灵与 4 - 轻基苯甲酸丙酷的峰面积 甲基硫菌灵的质量百分含量( X , ) 按式( A 1 ) 计算: X一 r , m i u. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . r z m , (A1) 式中: r , r2 - 6 , c 两次进样试样溶液甲基硫菌灵与 4 - 经基苯甲酸丙酷峰面积( 或峰高) 比的平均值; -a , d 两次进样标样溶液甲基硫菌灵与4 - 经基苯甲酸丙酷峰面积( 或峰高) 比的平均值; 试样的质量， 9 ; 标样的质量， 9 ; 标样的 纯度， ( %， 二 / m ) 。 秘吸叨 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由 化学工业部沈阳 化工研究院技术归口 并负责起草。 本标准主要起草人吴齐、 许来威、 刑红、 刘国秀、 顾少麟、 韩光宴、 王通岭。