24506敌磺钠(敌克松)原药标准HG 2317-1992.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 3 1 7 一 9 2 敌磺钠( 敌克松) 原药 , 主胭内容与适用范围 本标准规定了敌磺钠( 敌克松) 原药的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于由4 - N , N 一 二甲 氨基苯胺、 亚硝酸钠、 亚硫酸钠合成制得的敌磺钠( 敌克松) 原药。 有效成分: 敌磺钠( 敌克松) 化学名称: 对二甲氨基苯重氮磺酸钠 结构式 : C H, = NS O, Na C H, 分子式: C , H ,. N 3 S O , N a 相对分子质童: 2 5 1 . 2 3按 1 9 8 9 年国际相对原子质V 2 9 1

2、用标准 G B 1 6 0 。 农药水分测定方法 G B 1 6 0 4 农药验收规则 G B 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 3 技术要求 3 . 1 外观: 棕色固 体 3 . 2 敌磺钠( 敌克松) 原药应符合下列指标要求: % ( m/ m) 妻-镇 敌磺钠( 敌克松) 含t 水分 指标 6 0 . 0 3 0 . 0 4 3 5 n m处测定敌磺钠( 敌克松) 在亚硫酸钠溶液 4 检验方法 4 . 1 敌磺钠( 敌克松) 含量的侧定 4 . 1 . 1 方法提要 敌磺钠( 敌克松) 试样用硅胶板分离提取后, 在波长 中的吸光度。 4 . 1 .

3、 2 试剂和仪器 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准 1 9 9 3 一 0 1 一 0 1 3 M a G 2 3 1 7 一 9 2 敌磺钠( 敌克松) 标准样品: 已知含量; 亚硫酸钠( H G 3 -1 0 7 8 ) 溶液: 分析纯, 2 5 . 2 g / L ; 二甲 基甲 酞胺: 分析纯; 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) : 分析纯; 甲醇( G B 6 8 3 ) : 分析纯; 氢氧化按( G B 6 3 1 ) ; 分析纯; 硅胶G: 薄层层析用; 可见分光光度计; 砂芯漏斗G “或布氏漏斗) ; 层析缸。 4 . 1 . 3 硅胶板的

4、制备 称取1 2 g 硅胶G , 用2 6 2 8 m L 蒸馏水搅拌调成糊状, 均匀涂布于l O c m X 2 0 c m洗净后并用无水乙 醉擦干的玻璃板上、 晾 干后置于烘箱中, 1 2 0 活化1 h , 置于干燥器中 冷却备用。 4 . 14 溶液的配制与测定 分别称取敌磺钠( 敌克松) 标准样品 及试样。 . 0 5 - 0 . l g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ( 含有 效成分约5 0 m g ) , 于二个l O m L棕色容量瓶中, 用二甲 基甲 酞胺溶解并定容至刻度, 作为母液。 用0 . 1 m L微量注射器或移液管分别吸取。 . 1 M L 母液, 在制

5、备好的硅胶板一端2 c m处均匀点样, 点 成一条窄小的直线, 待溶剂挥发后. 将薄板直立于含有三氯甲 烷十甲 醉+氨水= 7 5 +2 5 +2 ( V / V 的混 合展开剂并预先充满饱和蒸气的层析缸中 展开, 薄板浸入展开剂约。 . 5 -1 c m深, 待展开剂前沿到达1 5 一1 6 c m时, 取出薄板置阴凉处晾干, 刮下R f 值约在0 . 4 0 处的黄色谱带, 用亚硫酸钠溶液洗涤, 过滤; 直至硅胶颜色变白, 将溶液全部转移至1 0 0 m L 棕色容量瓶中, 加亚硫酸钠溶液至刻度, 摇匀。 在4 3 5 n m 处以亚硫酸钠溶液为参比, 测吸光度A , 4,5 计算 敌磺钠

6、( 敌克松) 的质量百分含量二 按下式计算 A, 又m, X x o A , Xm: 式中 A , 在4 3 5 n m处试样的吸光度, A , - 在4 3 5 n 。处标样的吸光度; m , 标样的质量, 9 , m i 试样的质量, 9 , 。 标样的质量百分含量+ %o 刁 . , . 6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于1 . 5 %. 4 . 2 水分测定 按G B 1 6 0 0 中 共沸燕馏法进行。 5 检验规则 5 . 1 农药验收按G B 1 6 0 4 进行。 5 . 2 农药采样方法按G B 1 6 0 5 进行. 6 标志、 包装、 运物和贮存 6 . 1 敌磺钠

7、( 敌克松) 的标志按G B 3 7 9 6 有关规定进行, 并加商标、 生产许可证号。 6 . 2 敌磺钠( 敌克松) 包装应用清洁、 干燥的黑色或捺色塑料袋包装, 每袋0 . 5 或l k g ; 或外包装用钙塑 H G 2 3 1 7 一 9 2 箱或瓦楞纸箱. 每箱重2 5 k g , 6 . 3 运输时, 必须严防雨淋、 日 晒。 搬运、 装卸小心轻放, 以防散包污染其他物品。 6 . 4 敌磺钠( 敌克松) 应贮存在避光、 通风、 干燥、 阴凉的仓库里, 不得在露天或与其他物品堆放在一起。 6 . 5 本产品的质量保证期为2 年, 2 年内 分解率不大于1 5 %, 附加说明 : 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。 本标准由 北京农业大学负责起草, 上海农药研究所、 吉林市农药厂、 上海金桥化工厂、 丹东市农药厂 参加起草。 本标准主要起草人钱传范、 单国民、 贾明宏、 邱立红、 尉国平。

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