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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 高纯石墨制品中 硅和铁的 光谱测定 粉末法 Y s / T 5 1 5 9 一 9 3 D e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n a n d I r o n i n g r a p h i t e p r o d c t s o f h i g h p u r i t y勿 s p e c t r o s c o p i c a l m e t h o d T h e p o w d e r me t h o d 本标准适用于高纯石墨制品中的硅和铁含量的测定。 1 方法提要 称取一定量的试样，加人内标元素，在高温下试
2、样被氧化掉约十分之九。加人载体研匀，用直流 电弧、阳 极激发，进行光谱 测定。 2 试剂 2 . 1 2 . 2 2. 3 2 . 4 2 . 5 2 . 6 2 7 2 . 8 盐酸:优级纯。 硫酸:优级纯。 钻的硫酸溶液:3 0 0 p p m / m l o 氯化钠:高纯试剂。 三氧化二铁:光谱纯。 二氧化硅:光谱纯。 二次水:将离子交换水用石英蒸馏器蒸馏二次。 四氧化三钻:光谱纯。 3 仪器和设备 3 . 1 铂金增涡:容积2 5 - - 3 0 m l o 3 . 2 玛瑙乳钵。 3 . 3 微量分析天平:最大称量2 0 g ,感量0 . 0 0 0 0 1 g . 3 . 4 电光
3、分析天平:最大称量2 0 0 g ,感量0 . 0 0 0 1 g , 3 . 5 石英摄谱仪:中型。 3 . 6 测微光度计。 3 . 7 整流器。 3 二 仪表车床。 3 . 9 台钻。 3 . 1 0 高温炉 3 . 1 0 . 1带 有调温装置， 控制在1 0 0 0 1 2 0 C ，并 附有热电 偶和温度指示仪表。 3 . 1 0 . 2高 温炉后 壁具有插 人热电 偶的圆 孔，孔 的位置应使热电 偶的热接点在 炉中 恒温区， 炉门有 一必1 5 一2 0 m m 的小孔。 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 3 一 1 2 一 0 8 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1
4、实施 Y B - T 5 1 5 9 一 9 3 4 试样制取 4 . 1 将被侧定的块状试体表面，用刮刀刮去表层， 再用硬质合金钻头钻取试样， 其粒度不大于6 0 目 ， 装人试样袋中。 4 . 2 称取1 . 5 g 粉状试样于铂金柑涡中，加人0 . 5 . 1 内 标溶液， 在1 5 0 O W电炉上用调压变压器控制电 压为1 3 0 - 1 4 0 V ，烘干到无烟为 止。将铂金增塌放在8 5 0 0C 高 温炉中灼烧至约1 4 5 -1 8 0 m g ，取出，冷 却后 称量，计算富集系数。 4 . 3 根据富集后的试样量，加人2 % 氯化钠载体， 用玛瑙乳钵研匀，装人预先烧过的电
5、极孔中，进 行摄l 氦 5 摄谱条件 5 . 1 石英摄谱仪:中 型，三透镜照明系统，狭缝宽8 Ji m ，高。 5 . 2 直流电弧:电压2 2 0 V，电流1 0 A。 5 . 3 分析间隙:2 m m ，中间光拦5 m m . 5 . 4 感光板:紫外11 型，灵敏度为2 0 士 5 , 5 . 5 显影液:米吐尔一 海德露显影液 ( A+ B, 1 : 1 ) 1 9 - 2 0 C 5 . 6 定影液:快速定影液，定影3 m i n 以上。 5 . 7 测量:测微光 度计， 用 “ S ”标尺测出 黑 度值。 注:A液:水1 0 0 0 . 卜 米吐尔2 9 。 无水亚硫酸钠5 2
6、g ， 海德露l o g , B液:水1 0 0 0 .1 1 尤水碳酸钠4 4 g , 澳化钾2 g . 6 5 mm, 、 显影3 m i n e 6 标准曲线 6 . 1 采用三标准试样法进行绘制曲 线。 6 . 2 称取计算好的硅和铁，内标钻，氯化钠和碳粉共1 g ，研匀后即为。 号标样。 然后称取3 0 m g 。 号标样，2 % 的氯化钠和碳粉共3 g o研匀， 即为1 号标样。取1 g1 号标样，2 % 的氯化钠，内 标钻 和碳粉共3 g ，研匀，即为2 号标样。3 号、4 号标样同2 号标样配制。取4 号标样1 g , 2 % 氯化钠， 内 标钻和碳粉共2 g ，研匀， 即为5
7、 号标样。 6 号标样同5 号标样配制。 这样就得到硅含量为4 2 0 0 0 , 4 2 0 , 1 4 0 , 4 6 . 6 7 , 1 5 . 5 6 , 7 . 7 8 , 3 . 8 9 p p m ，铁含量为1 5 0 0 0 , 1 5 0 , 5 0 , 1 6 . 6 7 , 5 . 5 6 , 2 . 7 8 , 1 . 3 9 p p m 的一 套标准样。 6 . 3 用九阶梯减光器摄得的铁I 普 线中任意两条铁线做 乳剂特性曲 线， 把特性曲 线放在计算板上 ， 将 黑度 “ S”值换算为I g R值。 6 . 4 以标准强度I g R的平 均值为纵坐标，以标样含量的
8、对数馆C值为横 坐标;绘制标准曲 线。 6 . 5 将试样中分析元素坛R平 均值在标准曲 线上查出对应的坛C值，再换算成C值， 然后再除以 富 集系数，即得出试样的相对含量。 注:硅和铁。 号标样在原计算含量的基础上 提高两个数量级。 了 分析步骤 按4 . 1 一6 . 5 规定进行操作。 Y B / T 5 1 5 9 一 9 3 8 分析结果的计算 8 . 1 试样中硅含量按下式计算: S i ( p p m ， 二 冬 式中:C r 从标准曲 线上 查得硅含量，P P M; 富集系数。 : 一: 铁含量的计 算与8 . 1 相同。 分析线对:吕 ， Fe 2 8 8 1 . 6 0 A
9、 / C o I 2 9 8 9 . e 1 3 0 2 0 . 4 9 A / C o I 2 9 8 9 5 9 A 5 9A 8 . 4 方法下限:硅6 . 0 9 p p m ;铁2 . 1 9 p p m o . 试验误差 相对标准偏差:铁为士 2 1 %.硅为土 2 3 %0 1 0 试验报告 试验报告应包括下列内容: a . 委 托单位。 b . 试样名称及 编号。 c . 试样分析结果平均值。 d . 试验单位。 e . 试验人员。 f . 试验日 期。 9 . 备注。 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由兰州炭素厂负责起草。 本标准主要起草人吕 永范。