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1、I c s 8 1 . 0 8 0 04 4 中华人民共和国黑色金属行业标准 Y B J T 1 7 4 . 2 一 2 0 0 0 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 高压溶样法测定碳化硅量 C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t - D e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c a r b i d e c o n t e n t -H i g h p r
2、 e s s u r e d i s s o l v e s p e c i m e n m e t h o d 2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 发布 2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施 国 家 冶 金 工 业 局发 布 Y s / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0 前言 本标准采用了与传统碳化硅制品测定碳化硅含量的方法截然不同的测试方法， 高压溶样法避免了 总碳的测定及游离碳的测定， 而且还可同时测定氮化硅的含量。 由于铝对碳化硅的测定结果影响很大， 所以根据氮化硅结合碳化硅中铝含量的高低， 采用两种试验 条件对碳化硅进行测定。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准
3、由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位: 洛阳耐火材料研究院。 本标准起草人: 吴嘉旋、 周明秀。 中华人民共和国黑色金属行业标准 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 高压溶样法测定碳化硅量 V B / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0 Ch e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t - D e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n c a
4、r b i d e c o n t e n t -H i g h p r e s s u r e d i s s o l v e s p e c i me n me t h o d 1 范围 本标准规定了高压溶样法测定碳化硅量的方法提要、 试剂、 仪器设备、 试样、 分析步骤、 分析结果的 表述及允许差。 本标准适用于氮化硅结合碳化硅制品中碳化硅量的测定。 测定范围: 碳化硅6 0 . 0 0 写8 0 . 0 0 %. 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。 所有标准都会被修订， 使用 本标准的各 方应探讨使用下列标
5、准最 新版本的可能 性。 G B / T 2 0 0 7 . 2 -1 9 8 7 散装矿产品 取样、 制样 通则 手工制样方法 G B / T 5 0 6 9 . 6 -1 9 8 5 镁质耐火材料化学分析方法E DT A容量法测定氧化铝量 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规则 G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 耐火制品堆放、 取样、 验收、 保管和运输规则 G B / T 1 6 5 5 5 . 6 -1 9 9 6 碳化硅耐火材料化学分析方法 测定二氧化硅量 GB / T 1 7 6 1 7 -1 9 9 8 耐火原料和不定形耐火材料取样 Y
6、 B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 高压溶样法测定氮化 硅量 3 方法提要 试样经高压溶样分解， 氮化硅以铁盐的形式转入溶液中， 碳化硅不溶解， 用硝酸、 硫酸、 氢氟酸处理 试样， 使游离硅与硅酸从试样中挥发除去。用重量差减法求得碳化硅量 试剂 4 6 硼酸( A R) . 混合熔剂: 1 . 5 份无水碳酸钠, 1 . 5 份无水碳酸钾与 。 . 7 份硼酸混匀研细， 贮于磨口瓶中。 盐酸( p =1 . 1 9 g / c m ) o 硝酸( p =1 . 4 2 g / c m ) , 氢氟酸印=1 . 1 3 g / c m ) 硫酸
7、( 1 +1 ) , 44.1424.34445 国家冶金工业局2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 批准2 0 0 0 门2 一 0 1 实施 1 Y B / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0 盐酸( 5 -9 5 ) , 仪器设备 天平( 精度0 . 0 0 0 1 g ) . 高压溶样器: 如图 1 所示， 由不锈钢杯、 聚四氟乙烯外杯、 聚四氟乙烯内杯三部分组成。 最大承受压 4.755.15.2 力 1 5 MP a 。使用时， 应有人监控， 防止烘箱温度失控。 b聚四氟乙烯外杯 粗 a不锈钢杯 图 1 高压溶样器部件示意图 5 . 3 烘箱( 加热功率3 k W， 最高工
8、作温度3 0 0 C ) . 5 . 4 聚四氟乙烯烧杯( 3 0 0 mL ) , c聚四氟乙烯内杯 试样 取样和制样分别按 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 中 7 . 1 和 7 . 2 执行。 分析步骤 1 试料 用二份试料进行测定， 每份称取。2 0 g , 精确至。 . 0 0 0 1 g , 2 空白试验 随同试样做空白试验， 所用试剂须取自同一试剂瓶。 3 校正试验 随同试样分析同类标准样品。 4测定 Y B / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0 7 . 4 . 1 将试料( 7 . 1 ) 置于高压溶样器( 5 . 2 ) 内， 加盐酸 5 mL
9、( 4 . 3 ) ， 加氢氟酸5 m L( 4 . 5 ) ， 在1 6 0 C士1 C 烘箱中分解试样1 2 h 。 温热时 取出， 冷却。 用热水洗 涤高压 溶样器内的聚四氟乙 烯杯， 用一小片滤纸擦 洗杯的内 壁， 使溶液和沉淀全部转移至盛有1 g 硼酸( 4 - 1 ) 的3 0 0 m L 聚四 氟乙 烯烧杯中， 搅拌， 用慢速 定量滤纸( 必要时加纸浆) 过滤。滤液承接于 5 0 0 mL烧瓶中。用热盐酸( 4 . 7 ) 洗涤烧杯及搅捧 3 -4 次， 用一小片滤纸擦洗烧杯 2 次， 使沉淀全部转移至漏斗中。 用热盐酸( 4 - 7 ) 洗涤沉淀4 次， 再用热水洗涤沉 淀 3
10、 -4次， 控制滤液体积约2 0 0 ml ， 滤液供测S i , N 、 用; 沉淀供测S i c用。 7 . 4 . 2 将所得沉淀连同滤纸包好， 置于已恒重的增祸中， 小心烘干、 灰化， 置于高温炉中， 逐渐升温至 7 5 0 c ， 灼烧成粉状， 取出 冷却。 用水润湿， 加4 滴硝酸( 4 . 4 ) , 4 滴硫酸( 4 - 6 ) ， 加约1 0 m L氢氟酸( 4 . 5 ) , 于电炉上低温蒸发至干， 升温至冒 尽白 烟， 然后 置于高温炉中于7 5 0 士 1 0 灼烧4 0 m i n ， 取出， 置于干 燥器中， 冷却至室温， 称量。反复灼烧至恒重。 7 . 4 . 3
11、 若试样中三氧化二铝含量高时( A 1 2 0, 0 . 5 0 %) ， 向7 . 4 . 2测定后的装有碳化硅的增祸中加入 2 g -3 g 混合 熔剂， 搅匀， 另取1 g 混合熔剂覆盖其上， 加盖稍留 缝隙， 然后置于高温炉内， 从低温缓慢 升温至1 1 0 0 C， 保持 3 0 4 0 m i n ， 待试样完全分解， 取出增祸， 冷却。按G B / T 1 6 5 5 5 . 6 分离总硅， 滤液 承接于3 0 0 m l 烧杯中， 将合并的滤液浓缩至1 5 0 m L ， 按G B / T 5 0 6 9 . 6 E D T A容量法全量测定A I , O , 量。从对应的S
12、i c量中扣除 A 1 2 0, 量， 即得 S ic含量。 分析结果和表述 8 . 1 分析值的计算 8 . 1 . 1 按式( 1 ) 计算碳化硅的质量百分含量: W( %)二 式中: W碳化硅的质量百分含量， %; m空增竭的质量， 9 ; M 2 -增W , 与沉淀的质量， 9 ; m试料的质量， 9 。 J刀 X 7 00 二”. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 所得结果按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍规则修约至两位小数。 2 若三氧化二铝含量( A 1, 0 , 0 o ) 高时， 按式
13、( 2 ) 计算碳化硅的质量百分含量: W (% ) = 牌 ti众 塑 X 1 00m卜 A I,O ,% ( 2 ) 式中: W碳化硅的质量百分含量， %; m, 空增祸的质量， 9 ; m Z 增竭与沉淀的质量， 9 ; m 试料的质量， 8 = 所得结果按 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍规则修约至两位小数口 8 . 2 分析值的验收 检查校正试验中标样的分析值与其标准值是否一致。 只有当标样的分析值与其标准值一致时， 试样 中该成分的分析值才有效， 方能按 8 . 3 进行该成分最终结果的计算， 否则应重新进行该成分的测定。 8 . 3 最终结果的计算 当所得
14、的两个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差( 见表 1 ) 时， 计算其算术平均值， 按 GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍规则修约至两位小数作为该成分的最终结果， 否则按附录 A( 标准的附录) 进 行追加分析和数据处理， 以所得平均值按 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7的进舍规则修约至两位小数作为该成分的 最终结果 Y s / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0 9 允许差 在重复条件下所得两个单次分析值的允许差见表 1 , 表 1 允许差 含 量 范 围标 样 允 许 差试 样 允 许差 6 0 . 0 0 - - 8 0 . 0 00 . 8 01 .1 0 Y s / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0 附录A ( 标准的附录) 追加分析和数据处理程序 上述: 二单次分析值; r 允许差。