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1、中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 电炭制品物理化学性能试验方法 硫含量 T e s t m e t h o d f o r p h y s ic a l - c h e m i c a l p r o p e rtie s o f e l e c t r i c a l c a r b o n p r o d u c t S u l p h u r c o n t e n t J B/ T 8 1 3 3 . 1 6 - 1 9 9 9 代替 B / i 8 1 3 3 . 1 6 -9 5 1 范 围 本标准规定了电炭制品硫含量的试验方法。 本标准适用于高纯石墨制品中硫含量
2、的测定。 2 仪器和试剂 2 . 1 仪器见图 1 , 1 -氧 5 -瓷舟; 气筒;2 一缓冲瓶;3 一盛有玻璃丝的容器; 6 一碘标准液滴定管;7 -吸收器比较液; 4 -高温表 8 -蚤筒吸收器 ， 一调温控制器;1 。 一管式电炉;I l 一浓硫酸洗瓶;1 2 -4 0 %氢氧化钾洗瓶;1 3 -缓冲瓶 图1 燃烧法定硫装置图 2 . 2 碘标准溶液， 将碘酸钾。 . 0 4 4 4 g 溶解到水中， 并稀释1 L ( 0 .0 4 4 4 g / I ) 溶液。 二氧化硫与碘的反 应式如下:， K I 0 3 + 5 K I + 6 HC I = 3 1 2 + 6 K C 1 +
3、3 H 2 0 S 0 2 + 1 2 + 2 比0 = H 2 S O 4 + 2 H I 将硫换算成 二氧化硫 按百分比计算， 1 m l 此熔液含有2 0 W g 硫。 2 . 3 盐酸。 将1 5 m l 浓盐酸 ( 比 重1 . 1 9 ) 用水稀释I L 溶液。 2 . 4 碘化钾淀粉溶液， 称取2g 淀 粉加人 5 0 L 水中 调至糊状， 缓缓加到 1 5 0 m l 煮沸 着的蒸馏水中， 并经常搅拌。 冷却后加 6g碘化钾。 将配制好的溶液倒人试剂瓶中， 贮藏在冷藏箱内 或根据需要随时 国家机械工业局 1 9 9 9 - 0 8 - 0 6批准2 0 0 0 - 0 1 -
4、0 1实施 6 4 J B / T 8 1 3 3 . 1 6 - 1 9 9 9 配制使用。 2 . 5 4 0 % 氢氧化钾溶液。 2 . 6 浓硫酸。 2 . ， 硫的标准试样，采用含硫 。 .0 5 %以下的钢样。 3 试验步骤 3 . 1将炉温调到1 2 0 0 - 1 2 5 0 cC , 3 . 2 接通氧气瓶， 将流速调到每分钟1 升。 3 . 3 将碘酸钾溶液注人到滴定管中。 3 . 4 用盐酸溶液和流水洗净吸收器。 3 . 5 检查所用燃烧管路是否含有挥发还原性物质，于5 0 ml 量筒中加 3 5 m l 盐酸溶液，2 in 碘化钾淀 粉溶液和少量 碘酸钾溶液， 使吸收液
5、呈现浅蓝色，以 每分钟 1升的流速输人氧气;量 筒内吸收液如 退 色， 说明管路中 存在与碘发生反应的 还原 性物质， 应继续通氧气。同时滴加碘酸钾溶液于量筒内，至 浅蓝色不退为止。 3 . 6 称取 标准试样 ( 钢样) 0 .2 - 1 g , 精确至0 .2 m g ， 均匀 地放人燃烧舟内， 用两支5 0 m l 量筒各加人 3 5 m l 盐酸 溶液， 2 m l 碘化钾淀粉溶液和少量碘酸钾溶液， 使两支吸 收液呈现相同的浅蓝色， 将盛有 标准试样的 燃烧舟 推人 规烧管中最热部分 ( 1 2 0 0 C ) ，立即 将管口 用导气管的 胶塞堵住，预 热半分钟， 以 每分钟 1 升的
6、流 速输人氧气， 此时吸收液退色。 滴加碘酸钾溶液， 使之与比较颜色相同， 再燃烧5 m in 不退色为止。记录所消 耗碘酸钾溶液毫升数，用钩 将燃烧舟取出，置于绝热板上，观察舟内试样是否 燃烧 良好。 3 . 7 称取试样 0 . 2 - 1 e .精确至0 . 2 m Q ，按本标准 2 . 6 条操作，通氧气时间为 1 2 min至 1 5 mi n 4 . 1 结果计算 硫含量按下式计算: S = 兰 二x 1 0 0 % V 2 式中:S 硫的百分含量; V ,试样消耗的碘酸钾， m l ; V 2 标样消耗的碘酸钾， m l ; a 标样中硫含量。 注:试样与标样称量的量应相同或换算成相同的量。 4 . 2 精确度，不同 试验室的试验复验性在9 p p m等级时为1 4 % ， 在8 6 p p m等级时为4 2 % ,