59000建筑防水涂料用聚合物乳液 标准 JC T 1017-2006.pdf

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1、I C S9 1 . 1 2 0 . 3 0 Q 1 7 备案号 : 1 9 1 3 4 一2 0 0 7 J C 中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准 J C / T 1 0 1 7 一2 0 0 6 建筑防水涂料用聚合物乳液 P o l y m e r e m u l s i o n s fo r b u i l d i n g w a t e r P r o o fi n g c o a t i n g s 2 0 0 6 一 1 1 一 0 3 发布 2 0 0 7一 0 4一 0 1 实施 中华 人民共和国国家发展和改革委员会发布 J C/ T1 0 1 7 一2 0

2、0 6 前言 本标准的附录A为规范 性附录. 本标准由中国建筑材料工业协 会提出. 本标准由全国轻质与装饰装修 建筑材料标准化技术委 员会(sA C / T C1 9 5)归口。 本标准负贵起草单位: 苏州非金属矿工业 设计研究院、 建 筑材料工业技术监督研究中心。 本标准参加起草单位: 北京 市建筑材料科学研究院、 安德士化工( 中国) 有限公司、 巴斯夫( 中国) 有 限公司、 陶氏化学( 中国 ) 投资有限 公司、 国民 淀粉化学( 中山) 有限 公司、 北京通州互益化工厂、 北京东方 永宇商分子制品有限公司、 南京水丰化工有限公司、 江苏李文甲化工有限公司、 佛山市顺德区巴德富实 业有

3、限公司、 东营市金友来工贸有限公司、 北京东联化工有限公司、 上海保立佳化工有限公司。 本 标准主要起草人: 沈春 林、 杨 斌、 褚建军、 植春丽、 彭图勇、 胡宇凯、 段刚、 徐文 雨、 李坚、 吴庆彪、 李 文甲、 罗宇、 吴连国、 李晓东、 林奎方. 本标准委托苏州非 金属矿工业设计研究院负 责解释. 本标准为首次发布. J C / T1 0 1 7 一2 0 0 6 建筑防水涂料用聚合物乳液 范 日 本标准规定了建筑防水涂 料用聚合物乳液的的术语、 定义、 一般要求、 技术要求、 试验方法、 检验规 则、 标志、 包装、 贮存与运抽。 本标准适用于建筑防水 徐料中起成腆作用的滚合物

4、乳液。 规范性 引用文件 下列文件中的条欺通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件. 其随后所有 的修改单( 不包括劫 误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T1 25。 极限数值的表示方法和判定方法 G B3 1 8 6 涂料产品的取样( n 叫 1 5 01 5 1 2 : 1 9 7 4 ) G B / T6 6 8 2 一1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T8 3 2 5 聚合物和共聚物 水分散体p H值侧 定

5、方法 G B / 丁9 75。 涂料产品 包装标志 G B / Tl l l 7 5 一2 0 0 2 合成树脂乳液试验方法 G B / T1 3 4 9 1 一1 9 9 2 涂料产品包装通则 术语和定 义 下列术语和定义适用于本标准: 3 1 建筑防 水涂料用报合物乳液 ,1 卿eremu ls i ons fo r b u i ld i 雌 w a t e r p r oof i n g c o a t i n , 以 聚合物单体为主要原 料, 通过聚合反应而 成, 以 水为分散介质, 并在建筑防水涂料中起到成膜作 用的各类聚合物乳液. 标记 产品按下列顺序标记: 名称、 标准号。 示例

6、 建筑防水涂料用获合物乳液J C / TI O 1 7 一2 o 06 一般 ,求 本标准包括的产品不应对人体、 生物与环境造成有容的形响, 所涉及与使用有关的安全与环保要 求, 应符合我国相关国家标准和规范的规定。 6技术要求 产品应符合表 1 技术要求. J C/ TI O 1 7 一2 0 0 6 表 1 技术要求 序号试验项目技术指标 l 容器中状态 均匀液体. 无杂质、 无沉淀、 不分层 2 不挥发物含t/ % 规定值士1 3 p H值 规定值士1 4 残余单体总和/ 环( 0 . 1 0 5 冻融稼定性/ (3次循环一5 )无异常 6 钙离子毯定性/ (0. 5 %Cacl: 溶液

7、) , 48 h 无分层, 无沉淀. 无絮凝 7机 械 毯 定 性不破乳、 无明显絮凝物 8 贮存稳定性无硬块、 无絮凝、 无明显分层和结皮 9 吸水率/ %。 24 h簇 8 . 0 1 O 耐喊性八0 . 1 % N a ( ) H溶液) . 1 6 8h 无 起 饱 、 演 烂 试脸方法 7 . 1 标准试脸条件 标准试验条件: 温度(23 士2). 7 . 2 试验设备 721 低温冰柜: ( 一 300), 精度士2 。 72 . 2 电热鼓风千燥箱: 不小于2 00, 精度士2 。 72 . 3 厚度计: 接触 面直径6 m m , 单位面积压力0 . 02MPa, 分 度值。 .

8、 01 m m 。 724 半导体温度计: 量程亡3 0 3 0)。 精度 。 . 5 。 7 . 2 一 5 天平: 精度为。 . O 01 9 。 7 , 3 试样处理 在试件制备前, 试验试样及所用试脸器具在标准条件下放置 24 h 。 74 容器中状态 打开包装容器, 观察有无分层。借助搅拌棒搅拌, 观察有无沉淀, 将混匀后的试样在清洁的玻璃板 上用规格为12 。 拜 m涂布 器均匀涂成薄层 后观 察有无 杂质. 75 不挥发物含t 按G B / Tl l l 7 5 一2 0 0 2中5 . 2规定进行。 7 . 6 p H值 按G B / T8 3 2 5 规定进行。 7 . 7

9、残余单体总和 按本标准附录A进行。 78 冻触毯定性 按G B / Tl l l 7 5 一2 0 0 2 中5 . 5的规定进行.其试验循环为三次, 试验温度为 5 。 7 . 9 钙离子稼定性 在小烧杯中加人 30 m l 乳液, 然后加人质t分数为0 . 5 %C a CI: 溶液 6m l , 搅匀后置于50 ml 带盖 的广口 瓶中, 48 h 后观察有无分 层、 沉淀、 絮凝等现象。可 用规格为1 20尸 m涂 布器将试 样均匀 地徐在玻 璃板上观察有无絮凝物的存在。 7 . ID机械称定性 用直径约1 。 。mm 、 高度约 1 80 m m , 容积约为1 。 。 0 m l

10、的容器中称人( 4 00士。5 ) 9 已用孔径为 0 . 177mm的滤网过滤的乳液, 将其放在高速分散机座上, 用夹子固定, 开动分散机, 调速达 2 5 。 。 转/ J C/ TI O 1 7 一Z Q Q 6 m in , 分散30 m in, 再过涟, 并用自 来水将容器内壁上的残留 物冲 至撼网中, 用自 来水冲洗滤网, 观察乳液 是否破乳及有无明显的絮凝物.分散机的搅拌头为盘齿形, 直径约40 m m. 7 . ”贮存称定性 将约。 . S L 的试样装人合 适的 塑料或玻确容器中, 瓶内留有10%的空间, 密封后放人( 5 0 士2)C 恒 温干澡箱中, 14d 后取出 在(

11、23 土 2)下放t3h , 打开容器, 观察有无分层、 结皮、 硬块及絮凝现象.可 用规格为1 20户 m涂布器 将试 样均匀 地涂在玻璃板 上后, 观察有 无絮 凝物的存在。 712吸水率 7 . 12. 1 胶膜的制备 将乳液通过孔径为。 . 1 77m m筛网 后, 注人到内 尺寸为1 45 m m只 1 45m m x s m m硅橡胶试模中 。 一次涂砚成(l士。 . 2)m m ( 干膜厚度) 。将该盛有乳液的试 模放 1于 水平架上, 在温度(23 士 2), 相对湿 度( 50士 2)肠的条件下 养护1 68h 后 脱膜。 制膜时 根据乳液的枯 度. 可在乳液中 加人适t水搅

12、匀后再倒 人试模, 以提高流动性。 712 2 试脸步翻 从制备的胶膜中切下 三条20m mX 15m 二试件, 井称t( w 。 ) , 精确至。 . o 019 .将三条 试件浸人 处 于 标准条件下的水中, 水面应高出 试件至少10m m . 浸泡24h 。 然后将试件从水中取出, 用跪纸吸去 表 面附 若水, 立即 称t( w 、 ) , 精确至0 . O 019. 7 . 12 . 3 试脸绪果计算 试验结果按( 1 ) 式计算 P= X1 0 0% ( 1 少 式 中: 尸 试件吸水率, 单位为百分数( 纬 ) ; w 。 试件吸水后质量, 单位为克( 9); W。 试件吸水前质t

13、, 单位为克( 9 ) 。 每个试件的测定值计算精 确至1 %, 试脸 结果取三个 试件的平均值. 713耐碱性 从按7 . 12 . 1 条制 成的胶膜中, 切下三条2 o m m X 15m m试件。将三 条试 件浸人处于标准条件下的 。 . 1 % N a 0H溶液中, 液面应高出试件至少 10 m m, 浸泡 1 68 h 后, 取出观察有无起泡或溃烂。 检验规则 8 . 1 检脸分类 按检验类型分为出厂检验和型式检脸。 8 . 1 . 1 出厂检验项目包括: 容器中状态、 不挥发物含量、 p H值、 机械稼定性。 8 . 1 . 2 型式检验项目: 包括本标准 所列的 全部技术要求。

14、 8 . 1 . 3 在正常生产情况下, 冻触毯定性、 钙离子稳定性、 贮存稳定性、 吸水率、 耐碱性为一季度检验一 次。 残余单体总和半年检验一次。 81 . 4 在下列情况下需进行型式检验: 。 ) 新产品投产或产品 定型 鉴定时; b) 正常 生产时, 每半年 进行一次; c) 原材料、 工艺等发生 较大变化, 可能影响产品质t时; d) 出厂 检脸结果与 上次型式检脸 结果有较大差异时; e)产品停产6个月以上恢X生产时; f) 国 家质t监怪检 脸机构提出型 式检脸要求时. 8 . 2组批 J C / TI O 1 7 一2 0 0 6 以同一类型 30 t 产品为一批, 不足 30

15、 t 亦可作为一批。 8 . 3 抽样 试验用试样按GB3186 的规定进行抽样, 总共取 sk g 试样, 放入不与乳液发生反应的干燥密闭容 器中密封好.试样分为两份, 一份密封保存作备样, 另一份作为检验用试样. 8 . 4 判定规则 8 . 4 . 1 修约值 除不挥发物含t、 吸水率采用极限 值外, 其它按G B / T1 2 50中修 约值比 较法 进行。 8 . 4 . 2 单项判定 8 . 4 . 2 . 1 各单项试验结果均符合表 1 要求, 判该产品的单项性能合格。 8 . 4 . 2 . 2 若有一项以 上指标不符合表1 要求, 判该批产品不合格。 若仅有一项指标不符合表

16、1 要求, 允许在该批产品中再抽同样数t的样品. 对不合格项进行单项复验。 若达到表 1要求时, 则判该批产品 合格。否则判该批产品不合格。 8 . 4 . 3 总判定 试验结果符合表 1 规定的全部要求时, 判该批产品合格。 9 标志、 包袭、 贮存及运输 9 . 1 标志 按 G B / Tg 7 5 。的规定进行, 并注明不挥发物含t规定值、 p H值规定值和贮存期。 9 . 2包装 按G B / T1 3 4 9 工 一1 9 蛇中 二级包装要求的规定 进行。 9 . 3 贮存及运输 产品宜在(5一4 的温度下贮存, 并应保持通风、 千燥, 防止日光直接照射。产品应根据乳液类型定 出

17、贮存期, 贮存期自 生产之日 起不得小于6 个月。 本产品不燃, 属非危险品, 按一般运输方式运输。运输时外包装应符合交通部门有关规定。 J C/ T1 0 1 7 一2 0 0 6 附录 A 规范性附录) 残余单体 总和的侧定 A. 1 原理 试样稀释后, 采用顶空进样技术, 把配制好的试样注人到色谱往中, 经汽化使被测醋酸乙烯醋、 丙烯 脯、 丙 始酸乙酣、 甲基丙烯酸甲 助、 苯乙 始、 丙烯酸丁 酸、 丙烯酸异 辛醋单体与 其它组分分离. 用氢火 焰离 子化检测器检侧, 采用内标法定t。 A. 2 范 圈 本方法适用于各类合成树脂乳液中未反应残余单体( 如醋酸乙烯酷、 丙烯睛、 丙烯酸

18、乙酷、 甲基丙烯 酸甲醋、 苯乙 烯、 丙烯酸丁酪、 丙 烯酸 异辛酣) 含t的测定, 侧t范围为(0 。 01一1 . 0)%, 残余单体含量不 在此范围的乳液试样经适当稀释和调整后按此方法测定。 A . 3 试荆与材料 A . 3 . 1除非另有规定, 所 用试剂均至少为分析纯; A . 3 . 2 载乞 高纯氮气. 纯度)9 9 . 9 9 9 %; A . 3 . 3 燃气: 高纯氮气, 纯度)湘. 9 ”%; A . 3 . 4 助姗气: 空气; A. 35 丙酮 ; A . 3 . 6 环丙基甲基酮( C P MK) ; A . 37 燕馏水( G B/ T6 6 8 2 三级水)

19、 ; A38 醋酸乙烯醋( VA C ) ; A . 3 . 9 丙烯睛( AN ) ; A . 3 . 10丙烯酸乙酷( E A) ; A . 311甲基丙烯酸甲醋( MMA) ; A3 . 1 2 笨乙烯( S T) ; A . 3 . 1 3 丙烯酸丁酣( B A ) ; A . 3 . 1 4 丙烯酸异辛助(2一E HA) 。 A. 4仪. A . 4 . 1 气相色谱仪: 能满足分 析要求并配有组火 焰离子化 检测器的 气相色谱仪。 A . 4 . 2 进样器: 能润足分析要求的顶空进样装t. A . 今 3 色 谱柱 : 甲 荃 琅 硅 权 烷 ( 35 % 三 报 丙 基) 毛

20、细 管 柱60m X o . 23m m X I . 5 尸 m 。 A . 4 . 4 分析天平: 精度为。 . lm g. A . 4 . 5 顶空瓶: 容积为20 m l. A . 5 分析条件 本方法是以顶 空进样器和毛细往 及FID检侧器为荃础的。任何型号的气相色谱仪、 顶空进样器及 性能相当或 性能 优越的 能排除千 扰峰的 色谱柱均可使用, 前提是一定要有足 够的 分离度和灵敏度。 以下分析条件 仅供参考. 可根据所用仪器和色谱柱及试样的实际 情况另外选择最佳的色谱测试条 件. J C / T I O 1 7 一2 0 0 6 A . 5 . 1 顶空条件 A . 5 . 1 .

21、 1 恒温箱温度: 130 . A . 5 . 1 . 2 定量管温度: 150 . A . 5 . 1 . 3 传送线温度: 170 。 A . 5 . 1 . 4 试样平衡时间: 10 m in. AS . 1 . 5 瓶压平衡时间: 0 . 20 m i n. A. 5 . 1 . 6 定t管充满时间: 0 . ll m i n. A . 5 . 1 . 7 定t管平衡时间: 0 . 20 min. A . 5 . 1 . 8 进样时间: lm i n . A . 5 . 1 . 9 定t管: 2m l 。 A . 5 . 1 . 10试样循环周期: 3 8 . 0而氏 A . 5 .

22、2 色讲条件 A . 5 . 2 . 1 初温4 0 , 恒沮Z mi n , 以1 0 / m i n升温速率升至1 0 0 , 恒温Z mi n , 再以6 ,C/ mi n 升温速率 升至 2 00. 保持 5而n. A . 52 . 2 检测器温度: 2 50. A . 5 . 2 . 3 进样器温度: 2 25. A . 52 . 4 载气流速: 2 . 6 ml/ mi n. A . 5 . 2 . 5 氢气流速; 3 o m l / m in . A t s . 2 . 6 空气流速: 3 0 0ml / mi n . AS . 2 . 7 分流比: 1 0, 1 。 A . 6

23、 试脸步获 A . 61 仪器调班 按照A . 5 给出的色谱分析条件进行参考调整, 使仪器达到最佳状态. A62 校正因子测定 A . 6 . 2 . 1 内标溶液 准确称取 0 . 05 g(精确至 。 . l mg ) 环丙基甲荃阴( C P MK ) 于的 m l 容t瓶中, 用水稀释, 配成浓度为 01 残( w / w) 的溶液。 A 62 . 2储液 A液: 分别称取醋酸乙烯醋、 丙烯腑、 丙烯酸乙酷、 甲基丙烯酸甲醋、 苯乙烯、 丙烯酸丁酷、 丙烯酸异 辛醋试剂各。 . 1 g(精确至。 . l m g ) 于 一个带有密封盖的20m l 小 瓶中, 准确称取109 丙酮( 精

24、确至。 . 1 m g ) 加人瓶中棍合均匀。此溶液各单体浓度约为 1。 %。 B液: 用丙酮将 A液继续稀释成浓度约为0 . 1 %。 注 如果待测试试样含t低于侧t范围, 可将B液继续稀释至约。 . 以%. A . 6 . 2 . 3 标准溶液 按约 1 , 1(W/ W) 的比例准确称取内标溶液( A . 6 . 2 . 1 ) 和储液B液混合均匀。 注: 此溶液制备后应在 2 天内使用. A . 6 . 2 . 4 取一滴( 约。 . 019 ) 内 标溶液( A . 6 . 2 . 1)于一 顶空瓶中作空白, 用以检查和调整仪器的 状态是 否处于正常。 A . 6 . 2 . 5 取

25、一滴( 约 0 . 01 砂标准标溶液( A . 6 . 2 . 3)于一顶空瓶中, 用盖封好, 待仪器稳定后按照 A . 5 给出的分析条件 操作, 记录 色谱图( 见图入1), 用下式计算各 单体的相对响应因子。 只( W XA: ) /(W, XA ) ( 人. 1) 式中 , F某种残余单体的相对响应因子书 J C / T1 0 1 7 一2 0 0 6 W, 标准溶液中B 液所含相应单体的质 量, 单位为克( 9 ) ; WJ 标准溶液中内 标溶液所含内 标物的质 量, 单位为克( 9 ) ; A 相应单体的单位峰面积; A , 内标的单位峰面积. A . 6 . 3 试样测定 A

26、. 6 . 3 . 1 如果试 样中的 单体组分是未知的, 首先要按照A . 5 的分析条件进行定性, 记录色谱图. 用相 对保留时间来鉴别单体的存在. A . 6 . 3 . 2 准确称取乳液试样和内标溶液按 1 , 1 充分混匀, 然后取一滴混合液加人顶空瓶中用盖封好, 注人色谱柱中, 按照A . 5 给出的分析条 件进行测试, 记录色 谱图, 按下 式计算乳液中残余单位的含 t。 从=【 ( W. x A ) 只/(W 。 X A ) X1 00 ( A . 2) 式 中: 从乳液试样中一种残余单体的质t百分数, F 相应单 体的 相对响应因子; w 。 乳液试 样的 质t, 单位为克(

27、 砂。 w: 内标溶 液中 所含内 标物的质t, 单位为克( 9)。 A 。 乳液试样中相应单体的单位峰面积; A: 内标的单位峰面积. A . 6 . 4 结果计算 A . 6 . 4 . 1 按下式计算乳 液中 残余单体含t的总和。 叼. =M办 c +M初+M以+M油 以+M云十M川+风 一 阳、 ( A . 3) A . 6 . 4 . 2 按下式计算乳 液中 不挥发物为50%时 残余单体含t的 总和。 M,50 拓x M. / N V ( A . 4) 式 中: M 乳液中 不挥发物为50%时 残余单体含量总和的质量百分 数; M。 乳液中 残余单体含t总和的 质t百分数. N、 /

28、-乳液中不挥发物的质t百分数. A . 7 各单体出峰顺序及保留时间 以 下各 单体保留时间仅 作为参 考, 实际 操作时 可能出 现稍快戚稍慢的 现象, 可根据色谱柱和色谱条 件下所用的实际保留时间来定性所要分析的组分. 组份 保留时间( 分钟) 醋酸乙烯酸( VA C ) 7 . 5 6 丙烯腑( AN ) 7 , 8 9 丙烯酸乙确( E A)1 0 , 21 甲基丙烯酸甲酸( MMA ) 1 0 . 3 7 苯乙炜( S T)1 4 。 5 6 丙始酸丁助( B A ) 1 5 . 7 5 丙始酸异辛酸( 2 一E HA )2 4 . 9 9 环丙荃甲基目( C P MK )1 2 .

29、 5 7 J C / T1 0 1 7 一2 0 0 6 F I D Z 目 工 03 032 5 1 0 00 0 0 1 .D ) PA 180l6014012010080 On一U 642 57 .51 01 2 乃1 51 7 . 52 022 .52 52 7 5 1 一 丙 砚 备 2 一醋酸乙烯助书 3 一丙稀睛; 4 一丙烯酸乙酸; 5 一甲基丙烯酸甲助书 6 一环丙基甲基翻; 7 一苯乙烯; 8 一丙烯酸丁醋。 9 一丙烯酸异辛西。 圈 A. 1乳液中各残余单体 色进分离图 参 考文献 G B / T6 6 8 2 分析实验室用水规格和实验方法( G B / T6 6 8 2 一1 9 9 2 , n e qI S O3 6 9 6 : 1 9 9 7 )

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