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1、I C S 8 1 . 0 8 0 04 4 中华人民共和国黑色冶金行业标准 Y B / T 1 7 4 . 4 一 2 0 0 0 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量 C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -D e t e r mi n a t i o n o f i r o n o x i d e c o n t e n t - o - P h e n a n
2、t h r o l i n e p h o t o me t r i c me t h o d 2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 发布2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施 国 家 冶 金 工 业 局发 布 Y s / T 1 7 4 . 4 -2 0 0 0 前言 硅含量高时， 对三氧化二铁的测定影响很大。 本标准采用分离碳化硅以及改用p H值范围较小的邻 二氮杂菲分光光度法， 可控制硅的干扰， 分析结果稳定可靠。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出 并归口 。 本标准起草单位: 洛阳耐火材料研究院。 本标准起草人: 吴嘉旋、 周明秀。 中华人
3、民共和国黑色冶金行业标准 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量 Y B / T 1 7 4 . 4 一加0 0 Ch e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r id e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -D e t e r mi n a t i o n o f ir o n o x i d e c o n t e n t - o - Ph e n a n t h r o l i n e p h o t o me t r i
4、 c me t h o d 范围 本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁的方法提要、 试剂、 仪器、 试样、 分析步骤、 分析结 果的表述及允许差。 本标准适用于氮化硅结合碳化硅制品中三氧化二铁的测定。 测 定范围: 三氧化二铁。 . 1 0 %一1 . 5 0 0 0 0 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 2 0 0 7 . 2 -1 9 8 7 散装矿产品取样、 制样通则 手工制样方法 G B / T 8 1 7 0 -
5、1 9 8 7 数值修约规 则 G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 耐火制品的堆放、 取样、 验收、 保管和运 输规则 G B / T 1 7 6 1 7 -1 9 9 8 耐火原料和不定形耐火材料 取样 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法高压溶样法测定氮化硅量 方 法提要 试样用氢氟酸、 硝酸、 硫酸处理后， 盐酸溶解、 过滤， 滤液供测主三氧化二铁量， 残渣用混合熔剂熔 融， 盐酸浸取， 试液供测残余三氧化二铁量。用盐酸轻胺将铁( 班) 还原为铁( 万 ) ， 在弱酸性溶液中， 铁 ( n) 与邻二氮杂菲形成橙红色络合物
6、， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处， 测量其吸光度。主三氧化二铁与 残余三氧化二铁之和为总三氧化二铁量。 试荆 混合熔剂: 1 . 5 份无水碳酸钠、 1 . 5 份无水碳酸钾与 0 . 7 份硼酸， 研细混匀。 硝酸印= 1 . 4 2 g / c m ) o 氢氟酸印 =1 . 1 3 g / c m ) , 硫酸( 1 +1 ) , 盐酸( 5 +9 5 ) . 盐酸( 1 +1 ) , 盐酸经胺溶液( 0 . 1 g / m L ) o 44.14.2们4.4454.647 国家冶金工业局2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 批准 2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施
7、 1 YB/ T 1 7 4. 4 -2 0 0 0 4 . 8 邻二氮杂菲溶液( 0 . 0 1 g / m L ) : 用乙 醇( 1 +1 ) 配制。 今9 乙 酸馁溶液( 0 . 2 g / m L ) o 4 门0 三氧化二铁标准贮存液: 称取预先 在6 0 0 灼烧3 0 m i n 的 三氧化二铁( 基准试剂) 1 . 0 0 0 0 g 置于 烧杯中， 用少许水润湿， 加 4 0 m L盐酸( 4 - 6 ) ， 低温加热溶解至溶液清亮， 冷却， 转移至1 0 0 0 m L容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含1 . 0 0 m g 三氧化二铁。 4 .
8、 1 1 三氧化二铁标准溶液 工 : 移取 5 0 . 0 0 m L三氧化二铁标准贮存液( 4 . 1 0 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 用 水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含1 0 0 . 0 0 x g 三氧化二铁。 4 . 1 2 三氧化二铁标准溶液 II : 移取 5 0 . 0 0 m L三氧化二铁标准溶液( 4 . 1 1 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 用水 稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 1 0 . 0 0 u g 三氧化二铁。 仪器 天平( 精度0 . 0 0 0 1 g ) . 分光光度计。 试样 5515.26 取样和制样分别按 Y B
9、/ T 1 7 4 . 1 -2 0 0 。中7 . 1 和 7 . 2执行。 分析步骤 7 . 1 试料 用二份试料进行测定， 每份称 取0 . 2 5 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 7 . 2 空白试验 随同试样做空白试验， 所用试剂应取自同一试剂瓶。 7 . 3 校正试验 随同试样分析同类的标准样品。 了 . 4 测定 7 . 4 . 1 将试样置于铂皿中， 加少许水润湿， 加氢氟酸( 4 - 3 ) 约 1 0 mL， 硫酸( 4 . 4 ) 4 6滴， 硝酸( 4 . 2 ) 1 m L， 于电炉盘上低温蒸发至干， 升高温度至冒尽白烟， 取下稍冷。加盐酸( 4 . 6
10、 ) 2 5 m L， 微热 1 0 m i n - 1 5 mi n ， 取下， 稍冷， 用慢速定量滤纸过滤， 滤液承接于2 5 0 m L容量瓶中。 用热盐酸( 4 - 5 ) 洗涤铂皿及残 渣7 -8 次， 用一小片滤纸擦洗铂皿， 再用热水洗涤残渣 5 次。 滤液冷却至室温， 用水稀释至刻度， 混匀， 供 测主三氧化二铁量。 7 . 4 . 2 将残渣及滤纸转移至铂增祸中， 低温灰化， 然后置于高温炉中 灼烧成粉 状， 取出冷却。加2 g - 3 g 混合熔剂( 4 - 1 ) 混匀， 另取 1g 混合熔剂覆盖其上， 加盖稍留缝隙， 置于约 4 0 0 高温炉中， 逐渐升温 至1 1 0
11、 0 0， 保持3 0 m i n -4 0 m in ， 待试样完全分解， 取出 增涡， 冷却。 7 . 4 . 3 将增竭置于盛有5 0 m L沸水及2 5 m L盐酸( 4 - 6 ) 的2 0 0 ml ， 烧杯中， 加热至熔融物全部溶解， 用 温水洗出增祸及盖， 转移到另一个 2 5 0 m L容量瓶中， 冷却至室温， 用水稀释至刻度， 摇匀， 供测残余三 氧化二铁量。 7 . 4 . 4 移取( 7 . 4 . 1 ) 试液 1 0 m L置于 1 0 0 mL容量瓶中， 加水至约 5 0 m L。 再移取( 7 - 4 - 3 ) 试液 5 0 m L 置于另一个 1 0 0 m
12、L容量瓶中。每个容量瓶中各加 5 m L盐酸经胺溶液( 4 . 7 ) , 5 m L邻二氮杂菲溶液 ( 4 . 8 ) , 1 0 m L乙 酸按溶液( 4 - 9 ) ( 这时试液p H值应 在3 - - 6 之间， 用p H试纸 检验) ， 用水稀释至刻度， 混 匀， 放置3 0 m i n 7 . 4 . 5 用合适比色皿( 见表 1 ) ， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处， 以随同试样的空白为参比， 测量其吸光度。 Y B / T 1 7 4 . 4 -2 0 0 0 表 1 三氧化二铁， % 0 . 1 0 - - 0 . 2 50 . 2 5 -1 . 5 0 比色器，
13、c m 30 . 5 标 准 曲线 7 . 5 . 17 . 5 . 2 注: 此表三氧化二铁含量， 是指主三氧化二铁含量。 了 . 5 标准曲线绘制 7 . 5 . 1 移取 。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 mL三氧化二铁标准溶液 1 ( 4 . 1 2 ) ， 分别置于 1 0 0 mL容量 瓶中， 加水至约 5 0 m L， 以下按 7 . 4 . 4 进行。 用 3 c m比色皿， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处， 以试剂空白 为参比， 测量其吸光度， 绘制标准曲线。 7 . 5 . 2 移取 。 , 0
14、. 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 mL三氧化二铁标准溶液 I ( 4 . 1 1 ) 分别置于一组 1 0 0 mL 容量瓶中， 加水至约 5 0 mL， 以下按 7 . 4 . 4 进行。 用 。 . 5 c m比色皿， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处， 以试 剂空白为参比， 测量其吸光度， 绘制标准曲线。 8 分析结果的表述 分析值的计算 按式( 1 ) 计算三氧化二铁的质量百分含量: W( %)= 一 m , + 一 m 2 、刀 z 入V i / V即t入V, / V X 1 0 0(1 ) 式中: W三氧化二铁的质量百
15、分含量， %; m , 从标准曲线 上查得的主三氧化 二铁量， 9 ; M x 从标准曲线 上查得的残 余三氧 化二 铁量， 9 ; V ,测定主三氧化二铁时， 分取试液的体积， mL ; V i测定残余三氧化二铁时， 分取试液的体积， mL ; m试料的质量， 9 ; V试液总体积， m L o 所得结果按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍规则修约至两位小数 8 . 2 分析值的验收 检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值一 致时， 试样中该成分的分析值才有效， 方能按 8 . 3 进行该成分最终结果的计算， 否则， 应重新进行
16、该成分 的测定。 8 . 3 最终结果的计算 当所得的两个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允 许差( 见表2 ) 时， 计算其算术平均值， 按 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍规则修约至两位小数作为该成分的最终结果， 否则按附录 A( 标准的附录) 进 行追加分析和数据处理， 以所得平均值按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 修约至两位小数作为该成分的最终结果。 允许差 在重复性条件下所得二个单次分析值的允许差见表 2 0 表 2允许差 含 量 范 围标 准 允 许 差试样允许差 G 0 . 5 0 0 . 0 3 5 0 . 0 5 0 0 . 5 0 - 1 - 5 0 0 . 0 7 0 0 . 1 0 Y B / T 1 7 4 . 4 -2 0 0 0 附录A ( 标准的附录) 追加分析和数据处理程序 艺 1 -= z I r _二 1 + x Z J二二 2 是 进行八 二 1 ， 工， 了之极 P,1 . 2 r 是 _ ,+= , + = a 2 片 3 进行 两 二， 勺二 3和之 极差I . 3 r 是 _= , += z += , 十 x 月 工片一 a 于 取工， 刃， 二，二之中位数 上述: x 单次分析值， r 允许差