《58984铸石化学分析方法 标准 JC T 254-1993.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《58984铸石化学分析方法 标准 JC T 254-1993.pdf（12页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华 人 民共 和 国建 材 行 业标 准 J C/ T 25 4一 93 铸 石 化 学 分 析 方 法 代替J C 2 5 4 - 8 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铸石制品的化学分析所用试剂、 试样、 分析步骤以及试验结果的计算方法 本标准适用于辉绿岩、 玄武岩、 页岩等铸石制品。 试 样的制备 将铸石样品粉碎， 通过孔径为 。 . 0 9 0 mm筛， 用磁铁吸除铁屑， 装入磨口瓶中。分析前， 应在 1 0 5 - 1 1 0 C下烘干 1 h. 二级化硅的测定 3 . 1 方法提要 采用氟硅酸盐容量法。 试料用氢氧化钾熔融分解， 在强酸性溶液中与适量的钾离子、 氟离子作用。 定
2、 量地生成氟硅酸钾沉淀， 将沉淀过滤、 洗涤， 在热水中水解， 生成氢氟酸。用氢氧化钠标准溶液滴定氢氟 酸， 间接求得试料中二氧化硅含量。 3 . 2试剂 a . 氢氧化钾; b . 氯化钾; 硝酸， 密度1 . 4 2 g / c m ; d . 盐酸溶液， 稀释 1 +1 : e . 氯化 钾溶液， 。 . 0 5 g / m L ; f . 氯化钾乙醇溶液， 0 . 0 5 g / m L: 称取5g 氯化钾 ， 溶于 5 0 mL水中， 加5 0 m L乙醇， 摇匀: 9 . 氟化钾溶液， 0 . 1 5 g / mL: 将 1 5 0 g氟化钾( K F 2 H2 0) 置于塑料杯中
3、， 加7 7 5 m L水和2 2 5 ml 硝酸. 加氯化钾至饱和。放置 3 0 mi n 。用预先涂蜡的漏斗过滤到塑料瓶中; h . 氢氧化钠标准溶液 ， 。 . 1 5 m o t / L: 称取 3 0 g 氢氧化钠置于 5 L塑料瓶中， 加约2 0 0 m L水溶解. 并用水稀释至刻度， 摇匀。 标定方法: 称取约。 . 5 g 苯二甲酸氢钾( K H C a H 旧 ， 优级纯或基准试剂) ， 精确至。 . 0 0 0 2 g . 置于 3 0 0 m L烧杯中。 加人 1 5 0 mL经煮沸、 冷却、 中和过的水， 使其溶解。 加 1 5 滴酚酞指示剂， 用氢氧化钠标 准溶液滴定
4、至微红色不消失为止。 氢氧化钠标准溶液的实际浓度按式( 1 ) 计算: 一 而m0 . 2 0 4 0 V一 一 一 一 一 二门) 式中: c -氢氧化钠标准溶液的实际浓度， m o l / L ; m 苯二甲酸氢钾的质量， 9 ; V-氢氧化钠标准溶液的体积， mL ; 0 . 2 0 4 0 与1 . 0 0 m L 氢氧化钠标准 溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的苯二甲 酸氢钾的 质量+ S = 国家建筑材料工业局 1 9 9 3 一 0 7 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 J C / T 2 5 4 一 9
5、 3 i . 酚酞乙 醇溶液. 。 0 1 g / m L : 将1 g 酚酞溶于1 0 0 m L乙醇中。 3 , 3 分析步骤 称取约。1 g 试料， 精确至。 . 0 0 0 2 g . 将试料置于镍增祸中， 加1 . 5 - 2 g 氢氧化 钾， 盖上增祸盖， 稍 留 缝隙， 于电炉上熔融2 5 -3 0 m i n 。 再移至喷灯上熔融至暗 红色， 保持 1 -2 m i n 。 旋转增涡使熔融物均 匀 地附着在绪锅内 壁， 冷却。 用热水浸 取熔融物于3 0 0 m L塑料烧杯中， 盖上表皿。 一次加入1 5 m L硝 酸， 搅动使熔块溶解。 用少量盐酸洗涤柑塌， 洗液合并干塑料烧
6、杯中， 控制试液体积在 6 o mL左右。 冷却 至室温， 加入2 - 3 g 氯化钾至溶液过饱 和( 杯底留有氯化钾) ， 加 1 0 m L氟化钾溶液， 用塑料棒搅拌， 静 置数分钟 . 用涂蜡( 或塑料、 漏斗以快速定性滤纸过滤， 用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀 Z -3 次， 再洗涤 滤纸 1 -2次。将滤纸和沉淀放回原塑料烧杯中， 加入 1 0 mL氯化钾乙醇溶液和 5 滴酚酞乙醇溶液， 滴 J A 氢氧化钠标准溶液中和残余酸. 边滴边搅拌。 并擦洗杯壁， 直至微红色不消失为止。 加入约2 0 0 m L中 和过的沸水和 巧 滴酚酞乙醇溶液。用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色不消失为止。
7、3 . 4 分析结果的计算 二A化硅的百分含量% ; ( o ) 按 式 2 ) 计算 V c X 0 . 0 1 5 0 2 X 1 0 0 凡二 一m二 介二 二 二 “ 二 “ 二 川 式中:n -氢氧化钠标准溶液的体积, m L; c 同式( 1 ) ; ，试料的质量， 9 ; 0 . 0 1 5 0 2 与 1 . 0 0 m L氢氧化钠标准溶液 c ( N a OH) =1 . 0 0 0 mo l / L J 相当的二氧化硅的质量. B 4 级化亚铁的测定 4 . 1 方法提要 采用高锰酸钾滴定法。试料用磷酸分解后卜 用高锰酸钾标准溶液滴定F e 十， 其反应如下 Mn O ;
8、一 +5 F e “ +8 H -Mn ， 十 +5 F e 十 - f- 4 H, O 从而求得氧化亚铁含量。 4 . 2 试剂与设备 a . 磷酸， 密度1 . 7 0 g / c m ; b . 碳酸氢钠， 饱和溶液; c . 高锰酸 钾标准溶液， 。0 3 m o l / L : 称取约5 g 高锰酸 钾溶于少量水中， 加热煮沸， 冷却， 用玻璃 棉过滤( 或取上层清液) ， 用水稀释至5 L ， 摇匀。贮存于徐色瓶内。 标定方法: 称 取。 0 3 0 0 g 草酸钠( 优级纯或基准试剂) 三份， 精确至。 D O D 2 g 。 分别置于3 0 0 m L烧 杯中。 加入1 0 0
9、 m L水和1 0 m L硫酸溶液( 稀释1 十1 ) ， 加热至7 0 -8 0 C ， 用高锰酸钾标准溶液滴定至微 红色不消失为止。 高锰酸钾标准溶液的实际浓度按式( 3 ) 计算: 一而m0 . 0 6 7 0 V 一( 3 ) 式中: 高锰酸钾标准溶液的实际浓 度 m o l / L ; 二 草 酸钠的质量， 9 ; V -高 锰酸 钾标准溶液的体积, m L ; 0 . 0 6 7 0 与1 . 0 0 m L高锰酸钾标准溶液( c ( K Mn O , ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相当的草酸钠的质量, g ( ? o ) , X. ( y,) 分别按式 1 8
10、) , ( 1 9 ) 计算 X V X c , X 0 . 0 3 0 9 9 X 1 0 0一0 . 6 5 8 2 X ， (1 8 ( V,一 KV, ) f x 0 . 0 9 4 8 0欠 1 0 0 ( 之 9 ) 式 中: :一 :; : V - 盐酸标准 溶液的体积, m L ; ;同( 1 6 ) 式; m 试料的质量 9 ; V , - E D T A标准溶液的体积, m L ; V, -硫酸铜标准溶液的体积, mL: K同( 1 7 ) 式; c - 同( 9 ) 式; 9 9 与 1 . 0 0 mL盐酸标准溶液 c ( H C I ) =1 . 0 0 0 mo l
11、 / L 相当的氧化钠的质量， 9 ; 2 0 与 1 . 0 0 mL E D T A标准溶液 c ( E D T A) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的氧化钾的质量， 9 ; J C/ T 25 4一 9 3 。 . 6 5 8 2 氧化钾对氧 化钠的换算系数。 1 2 分析误差 1 2 . 1 分析结果均应表示至二位小数。 1 2 ， 2 分析结果的允许差列于表 1 表 1 认君 AB 同一实验室不 同 实 验 室 5 10: ( XI ) 0 . 2 00 . 2 5 Fe O( X Z )0 . 2 0 0 。 3 0 F e 2 0 3 ( XJ ) ， 0 2 5
12、 一 一 0 3 5 T t02 ( X ) 一碛 C r : 0 ， ( X 。 ) 0 . 1 0 0 。 1 5 AI : 0 : ( X ) 一 C a O( X ) 一 0 2 0 . 0 . 2 5 Mg O( X 。 ) 0 . 2 00 . 2 5 N a : 0( X， ) 0 1 50 2 0 K2 0( Xlo ) 0 . 1 50 . 2 0 1 2 . 3 测定同一试样时， 同一实验室的同一分析人员须重复进行两次测定， 两次分析结果之差应符合表 I A项规定; 同一实验室的两个分析人员所得分析结果之差应符合表 I A项规定 。 1 2 . 4 测定同一试样时， 不同实验室所得分析结果之差应符合 B项规定。 1 2 . 5 测定铸石制品中十种成分的含量总和在 9 9 . 5 写一1 。 。 . 5 %范围内， 则结果有效。 附加说明 : 本标准由中国建筑材料科学研究院提出并技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院玻璃研究所负责起草。 本标准主要起草人汪笑松、 刘忠伟。