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1、分类号: Y4 5 q8 中 华 人 民 共 和 国 轻 二 行 业 标 准 Q B / T 3 8 1 2 . 1 5 一1 9 9 9 皮革氧化铬 ( C r 2 0 3 )的测定 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 发布 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 国 家 轻工业 局发布 Q B / T 3 8 1 2 . 1 5 一1 9 9 9 前言 本 标准是原国 家标准G B 4 6 8 9 . 1 5 -1 9 8 4 号文 发布转化标准号 为Q B / T 3 8 1 2 . 1 5 -1 9 9 9 , 皮 革 氧化铬 ( C r , O , ) 的测定 ， 经由国
2、轻行 1 9 9 9 ) 1 1 2 内容不变。 本标准由国家轻工业局行业管理司提出。 本标准由全国毛皮制革标准化中心归口。 本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人:黄以祥。 中华人民共和国轻工行业标准 Q B / T 3 8 1 2 . 1 5 一1 9 9 9 皮革氧化铬 ( C r , 0 3 )的测定 本标准适用于含有铬盐的各种类型的皮革。 皮革中氧化铬含量的定义即皮革中所测得铬化合物的量，计算成三氧化二铬的量。 1 原理 皮革灰 分用 高氯酸氧 化 ( 或用碱熔融) ，用碘量法侧定六价铬的含量。 2 试剂、溶液和仪器 2 . 1于 汀氯酸法 2 . 1 .
3、 1 浓硫酸。 2 . 1 . 2 6 0 一7 0 N高 氯酸 ( 见注 和注) 。 2 . 1 . 3 8 5 N磷脸。 2 . 1 . 4 1 0 0 , 碘化钾溶液或1 g V ( 状 碘化钾。 2 . 1 . 5 1 淀 粉溶液 ( 新鲜制备的或制成后加入 少量 碘化汞， 可保存几个月)或可溶 性粉状淀粉。 2 . 1 . 6 0 . 1 N硫代硫酸钠标准溶液。 2 . 1 . 7 3 0 0 m 1 耐热的具有磨f_7 玻璃塞的三 角烧瓶或凯氏 烧瓶。 2 . 1 . 8 玻璃漏斗，玻璃珠，素瓷片。 2 . 1 . 9 具有适当刻度的滴定管。 2 . 2 用于熔融法 2 . 2 .
4、 1 熔融混合剂 ( 见注) 。 2 . 2 . 2 士 甘 1 N 或蒸发皿。 2 . 2 . 3 浓盐酸 ( 比重1 . 1 8 0 2 . 2 . 4 1 0 % 碘化钾溶液或1 g 粒状的碘化钾。 2 . 2 . 5 1%淀粉溶液 ( 见2 . 1 . 5 ) 0 2 . 2 . 。I N硫 代硫酸钠标准溶液。 2 . 2 . 7 2 0 0 一2 5 0 m I 玻璃烧杯。 2 . 2 . 8 3 0 0 m l 或5 0 0 m I 具有磨口玻璃塞的三角 烧瓶。 2 . 2 . 9 具有适当刻 度的滴定管。 2 . 2 . 1 0 漏斗和过滤器。 3 取样 取样按G B 4 6 8
5、 9 . 1 -8 4 皮革一试验室样品一部位和标志的非整张革取样规 定进行。 4 操作方法 4 . 1 高氯酸法 将1 一5 g 皮革试样的灰分 ( 见注)装人3 0 0 m l 三角瓶或凯氏 烧瓶。加人5 m l 浓硫酸 和1 0 M 1 6 0 一 7 0 % 高氯 酸 ( 见注和)后， 放在有铁丝网 的中等火焰上加热至沸。 三角烧瓶口 上放一个漏斗， 国家轻工业局1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 批准1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 QB / T 3 8 1 2 . 1 5 一1 9 9 9 这样水 分可以燕发掉但不会溅失。当反应混合物开始转变为橙色，降低火焰，等 到
6、全部变色以后，再 缓缓加 热2 m i n 。在空气中短时间冷却后， 即快速地在冷水中冷却， 并将内溶 物稀释到大约2 0 0 m 1 。 为了消 除由 于这些操作而产生的氯，可加人素 瓷片 ( 玻璃珠不足以防 止暴沸) ，沸腾约l o m i n , 重 新冷却后，加人1 5 m 1 8 5 %磷酸 ( 以掩蔽铁) 和2 0 m1 1 0 %碘化钾溶 液或适当 量的粒状碘化钾 。 在暗处放置1 0 m i n 。然后用5 m l 1 %淀粉溶液，或淀粉作指示剂，并用 0 . 1 N硫代硫酸钠标准溶液滴 定到淡绿色。 注:将灰分从增祸转移到耐热的三角烧瓶内。用硫酸彻底洗涤用塌然后用高氯酸或二者
7、的混合酸洗涤。将洗涤液 倒人三角烧瓶，应将柑塌内洗涤液全部倒净，在用高氯酸洗后还可用774馏水洗涤。 4 . 2 熔融法 将1 一5 g 皮革的灰分 ( 见注 )和2一3 倍量的熔融混合剂 ( 见注 ) 用一根白金丝或细的玻 璃棒很好地混合。先 将增竭在本生灯上徐 徐加 热，然 后用较强火焰加 热约3 0 m i n ( 见注) 。 冷 却以后， 将柑涡放人盛有1 0 0 .1 5 0 m l 沸腾蒸馏水的烧杯内 并将烧杯在水 浴锅上加热直到熔融 物完全溶解为止。 将_ 七 述溶液过滤 到三角烧瓶中。用热蒸 馏水彻底洗涤滤纸。 小已 、 用盐酸中和滤液，然后加人过量 的酸 。 让混合物在室温中
8、冷却后加人2 0 ml 1 0 % 碘化钾溶液或2 g 粒状碘化钾，在暗处放置1 0 m i n 。然后 用5 m l l %淀粉溶液 ( 或淀粉)为指示剂，用。 . 1 N硫代硫酸钠标准溶掖将滤液 滴定到淡绿色。 5 结果的表示 5 . 1 计算 三 氧化二铬百 分含量按下式计算: Cr z 03( 0 o 1 4 x V x 0 . 0 2 5 3 4 二x 1 0 0 川 式中:N硫代硫酸钠标准溶液的当M浓度， V-滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ; 。试样的重量，9 ; 0 . 0 2 5 3 4 每毫克当量三氧 化二铬的克数。 结果应按绝干换算。 5 . 2 允许误差 平行双
9、份测定结果的误差不能超过原始试样重量的0 . 1 % a 试验报告 试验报告应包括下列内容: a . 是否参 照本标准; b . 结果 ( 按第5 章规定表示) ; c . 采用本方法的任何偏差。 注: 根据G 13 4 6 8 9 . 1 4 -8 4 皮革一硫酸盐 总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定的方法得到的灰分可以用 来测定含铬量。灰分可以用测定挥发 物后所得的干燥的反革样来测定，这兰个测定数据就只要称一个试 样重量就可以了。这样误差的可能性会相当程度地减少。 加人5 一7 g 高抓酸钱可以替代6 0 一 7 0 高抓酸进行氧化。 应避免单独用高氯酸去氧化皮革，因为这样有引起强烈爆炸的危险。含有硫酸和高抓酸的氧化酸可以作 为1a合试剂进行储存。这样会使单独加人高氛酸的机会减到最小。 熔融混合剂:合适的熔融混合剂 是等份的无水碳酸钠、 碳酸钾和四砌酸钠， 或单 独使用氯酸钾为 熔剂。 Q B / T 3 8 1 2 . 1 5 一1 9 9 9 调节到8 0 0 的马福炉也可用于熔融物的加热。