《74811 皮革 水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定 标准 QB T 3812.16-1999.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《74811 皮革 水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定 标准 QB T 3812.16-1999.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、分类号: Y4 5 中 华 人 民 共 和 国 轻 二 二 行 业 标 准 QB / T 3 8 1 2 . 1 6 一1 9 9 9 皮革水溶物、水溶无机物、 水溶有机物 的测 定 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 发布 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 国 家 轻 工 业 局发布 QB / T 3 8 1 2 . 1 6 一1 9 9 9 前言 本标准是原国 家标准G B 4 6 8 9 . 1 6 -1 9 8 4 皮 革 水溶物、 水溶无机物、 水溶有 机物的测定 ，经 为 国轻行 1 9 9 9 ) 1 1 2 号文发布 转化标准号为Q B / T 3 8 1 2
2、. 1 6 -1 9 9 9 ，内 容不变。 本标准由国家轻工业局行业管理司 提出。 本标准由 全国毛皮制 革标准化中心归口 。 本标准由轻工业部毛皮 制革工业科学研究所负责 起草。 本标准主要起草人:黄以祥。 中华人民共和国轻工行业标准 皮革水溶物、水溶无机物、 水 溶 有 机 物 的 测 定 Q B / T 3 8 1 2 . 1 6 一1 9 9 9 本标准适用于侧定各种类型皮革的水溶物、 水溶无机物和水溶有机 物。 水溶物含量的测定结果决定于 皮革磨碎的程度、 萃取温度、萃取时间以 及皮革和水的比例。要 获得有比较性的结果，必须严格遵守试验条件。 在任何情况下， 任何镶盐以硫 酸铁的
3、形式， 作为水溶性的有机物存在于溶液中。 定义 1 . ， 水溶物: 皮革在本标准规定的条 件下， 用水萃取出来的物质。这些物质主要是有机揉质、 非鞍 质和矿物盐。 1 . 2 水溶无机 物:用 本方法制备出来的水溶物的硫酸盐灰分。 1 . 3 水溶有机 物:总水溶物与 无机水溶物的差。 2 原理 制备好的样 品在规定的条件下用水萃取，萃取物进行蒸发后，在1 0 2 1 2 的温度下进行干燥。 并 测出其水溶 物。再将残渣在8 0 0 的温度下进行硫酸化和灰化并测出水溶 性无机物。 两者 测定结果的差 即水溶 性有机物。 3 试 剂 所用的试剂 必须是分析 纯的。所用的水是蒸馏水或至少与 蒸馏
4、水纯度相同。 3 . 1 约2N的硫酸溶液。 仪器 一般试验室用的仪器和特种仪 器。 4 . ， 具塞宽颈烧瓶:容量6 5 0 . 7 5 0 .1 , 4 . 2 量筒:5 0 0 . 1 , 4 . 3 吸管:容量5 0 m 1 o 4 . 4 平底蒸发皿:石英、铂或瓷制的， 5 0 . 1 。 4 . 5 振荡机:5 0 士1 0 r / r e i n , 4 . 6 温度计: 0 - 5 0 -C，分度 1 。 4 . T 具有低吸 收能力的多折滤纸。 4 . 8 沸水或水浴锅。 4 . 8 烘箱: 能保持1 0 2 士2 。 4 . 1 0 马福炉: 能保持8 0 0 C o 国家
5、轻工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 批准 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 Q B / T 3 8 1 2 . 1 6 一1 9 9 9 取样 5 . 1 整张革: 取样双方如无特殊规定，按G B 4 6 8 9 . 3 -8 4 皮革一取样一批样的取样数量规定 的批样取样法取样。 5 . 2 非整张革:取 样按G B 4 6 8 9 . 1 -8 4 皮革一试验室样品一部 位和标志规定。 5 . 3 其他:也可根 据需要按合同或其他规定取样。 操作 按G B 4 6 8 9 . 1 1 - 8 4 皮革 一 化学试验样品的制备规定制备样品。皮革在测定水溶物以 前按G
6、 B 4 6 8 9 . 1 3 一8 4 皮革一二氯甲烷萃取物的测定 的规定进行萃取。 在容量为6 5 0 一 7 5 0 m ! 的烧 瓶中放人磨碎的、 用二氯甲烷萃取过的皮革， 其重量相当于l o g 未经二氯甲烷萃取的重量。 再加人5 0 0 m I 2 2 . 5 = 2 . 5 的蒸馏水，小心用塞塞紧并在振荡机上振荡2 h( 见7 . 1 ) , 烧瓶中的萃取液用多折滤纸过滤直到滤液澄清为止。弃去开 始时的5 0 m 1 滤液。 由继续过滤的滤液 中吸 取5 0 m 1 测定水溶性有机 物和无机 物 ( 见7 . 2 和7 . 3 ) a 6 . 1 水溶 物:用吸管 吸取5 0
7、. 0 m l 滤液放在8 0 0 加热过并在干燥器内冷却后准确称过重的蒸发皿 内。滤液在水浴锅上蒸发并将残渣在1 0 2 士2 的温度下干燥约2 h 。在干燥器里冷却 ( 小干燥器每次 只能 放一个蒸发 皿， 大的每次不能超过两个)。尽快 称重，并重复干燥、冷却和称重 操作，直至重量 的减 少不超过2 m g 或 总共干燥时间等于8 h 。记录最后的重 量。 6 . 2 水溶无机物:用正好足够量的2 N硫酸彻底润湿在蒸发皿里的残渣6 . 1( 见 7 - 2 ) ，并在低火焰 上 孔1加热直到看不见三 氧化硫浓 烟为止。加热直到红热， 最好在8 0 0 的马福炉中 加热 1 5 m i n(
8、 见 7 . 4 )。在干 燥器中 冷却并尽快称重。重复加酸、 加热、 冷却 和称重直到重量差不 超过2 m g 为止。记 录最后重l it o 7 操作注惫事项 a 至 瓦 盘 瑟 黯 彝 ;飞 镌 玺 箕 步 述 2 2 .5 1 2.5 的 萃 取 温 “ ， ” 好 采 用 6 5 0 一 7 50 m ， 的 “ 温 “ 。 但 ” 7 . 2 水溶物和水溶无机物可分别进行测定。水溶物可以 按6 . 1 条的方法将 5 0 m 1 滤液放在预先干燥 过的铂、石英、银 的、 瓷的或玻璃蒸发皿中在1 0 2 土2 0C 温度中进行蒸发来测定。水溶无机物可以按 6 . 2 条的方法 将另
9、外5 0 m l 滤液放在预先加热过的石英、 铂或上过釉的瓷蒸发皿进行蒸发灼烧而 测得。 1 . 3 如果水溶无机物的含量少于皮革重量的2 . 0 %， 建议滤液的用量可增加到1 0 0 m 1 或2 0 0 . 1 。 如 果 测得的结果少于1 . 0 %， 那么始终要采用l 0 0 m l 或2 0 0 m I 滤液。 7 . 4 温度超 过8 0 0 C ，由于某些无机盐的挥发，可能会使残渣的重 量受到损失，因此小自 控制炉温 使其最高温度不超过 8 0 0 是非常重要的。 8 结果的表示 总水溶物 ( %)二1 0 0 0 x M, 从 (1 ) 式中: 式中: A 1 , -5 0
10、m 1 滤液残渣的重量，B t M o 皮革样 品原始重量 K o 水溶无机物 ( %) 1 0 0 0 x 从 帆 (2) 从-5 0 m 1 滤液 残渣被硫酸化和灼烧后的重 量，9 1 Q B / T 3 8 1 2 .1 6 一1 9 9 9 M皮革样品原始重 量，9 。 水溶有机物的百分数， 可由 总水溶物的百分数和水溶 无机物百分数的差计算而得。 各项结果应按绝干换算。 9 允许误差 9 . 1 同一操作者在同一个试验室内 平行双份测定的结果其误差不得超过样品原始重量0 . 1 %。如果超过这一数值，应重新测定。 9 . 2 .一个以上的 操作者 使用同一 个样 品不在同 一个试验室 测定的结果不得超过 样品原始重量的 0 . 5 %= 1 0 试验报告 试 验报告应包 括下列内容: a . 测得的 结果及平均值，保留一 位刁 傲 ; b . 是否采用本标准， c . 详细说明影响结果的特殊环境条件， d . 详细说明样品的标志。